GOST 26473.9-85

GOST 26473.9−85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode de dosage du phosphore (avec modification n° 1)

GOST 26473.9−85

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

ALLIAGES ET ALLIAGES À BASE DE VANADIUM

Méthode de détermination du phosphore

Alliages à base de vanadium et éléments d'alliage. Méthode de dosage du phosphore

OKSTU 1709

Valable à partir du 01/07/86
jusqu'au 01.07.91*
_______________________________
* Date d'expiration supprimée
Décret de la norme d'État de l'URSS du 14.05.91 N 680
(IUS N 8, 1991). — Note du fabricant de la base de données.

DÉVELOPPÉ par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

INTERPRÈTES

Yu.A. Karpov, E.G. Namvrina , V.G. Miskaryants , V.V. Nedler , V.M. Mikhailov , L.G. Agapova , G.N. Andrianova , A.V. Antonov , V.D. Desyatkov , M.A. Desyatkova , T.I. Kirillova , L.I. Kirsanova , I.E. Korepina , V.A. A.Orlova Razina , N. A. Suvorova , N. L. Tomasheva , M. V. Schmidt , L. N. Filimonov

INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

Membre du conseil A. P. Snurnikov

APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 25 mars 1985 N 752

INTRODUIT L'amendement n ° 1, approuvé et mis en vigueur par le décret du Comité d'État de l'URSS pour la gestion de la qualité des produits et les normes du 14.05.91 N 677 du 01.01.92

Le changement N 1 a été effectué par le fabricant de la base de données selon le texte de l'IUS N 2, 1990


Cette norme établit une méthode photométrique par extraction pour le dosage du phosphore (de 5 10 jusqu'à 5 10 %) dans les alliages et alliages-mères à base de vanadium dont la teneur en composants d'accompagnement est indiquée dans le tableau.1.

Tableau 1

La méthode est basée sur la formation d'une forme non réduite d'hétéropolyacide phosphomolybdique, l'extraction du complexe résultant avec un mélange de butanol-1 avec du chloroforme, la réduction du complexe en phase organique avec du chlorure stanneux et la photométrie de la couleur du extrait.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 26473 .0-85.

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS

Photoélectrocolorimètre type FEK-56.

Les échelles sont analytiques.

Les échelles sont techniques.

Plaque de cuisson électrique.

Eau du bain.

Sablier pendant 2 minutes ou chronomètre.

Ampoules à décanter d'une capacité de 100 cm3 .

Entonnoirs en verre coniques d'un diamètre de 30 mm.

Fioles jaugées de contenance 25 et 50 cm3 .

Pipettes d'une capacité de 1 et 5 cm avec divisions.

Pipettes d'une capacité de 5 et 10 cm sans division.

Microburette d'une capacité de 5 cm avec une valeur de division de 0,02 cm .

Gobelets doseurs d'une capacité de 25 et 100 cm .

Creusets en carbone vitreux de marque SU-2000 d'une capacité de 50 cm3 .

Verres de montre d'un diamètre de 40 mm.

Filtres en papier sans cendre "bande rouge" d'un diamètre de 70 mm.

Acide chlorhydrique selon GOST 14261–77 .

Acide nitrique selon GOST 11125–84 et dilué 1:1.

Acide fluorhydrique selon GOST 10484–78 .

Molybdate de sodium selon GOST 10931–74 , solution à une concentration de 0,4 mol / dm .

Dichlorure d'étain 2-eau, solution à une concentration de 100 g / dm dans la glycérine.

Glycérine selon GOST 6259–75 .

Permanganate de potassium selon GOST 20490-75 , solution à une concentration de 100 g / dm .

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300–87 .

Butanol-1 selon GOST 6006–78 .

Chloroforme technique selon GOST 20015–74 *.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 20015–88 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Mélange d'extraction : 30 cm le butanol-1 est mélangé avec 70 ml chloroforme.

Phosphate de potassium monosubstitué selon GOST 4198–75 .

Solution étalon de phosphore (V) (réserve) contenant 0,1 mg/cm phosphore : 0,430 g de phosphate de potassium monobasique sont dissous dans de l'eau, transférés dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm , diluer au trait avec de l'eau.

Solution étalon de phosphore (V) (de travail) contenant 0,01 mg/cm (10 µg/cm ) phosphore (V), préparé en diluant la solution mère avec de l'eau 10 fois par jour d'utilisation.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3. PREPARATION POUR L'ANALYSE

Une portion pesée de l'échantillon analysé pesant 0,5 g (avec une fraction massique de phosphore de 5 10 jusqu'à 1 10 %) ou 0,1 g (avec une fraction massique de phosphore de 1 10 jusqu'à 5 10 %) est placé dans un creuset en carbone vitreux et dissout en chauffant doucement dans 10 cm acide nitrique, dilué 1:1, dans 3 cm acide fluorhydrique (lors de la dissolution d'alliages contenant du titane, du chrome, du niobium, du tungstène et du zirconium) avec 3 gouttes de solution de permanganate de potassium. La solution obtenue est évaporée à sec au bain-marie. Le résidu est dissous par chauffage dans un mélange de 7 cm acide chlorhydrique concentré et 5 cm alcool éthylique, recouvrant la tasse d'un verre de montre. La solution est chauffée jusqu'à l'obtention d'une couleur bleu vif (en présence de chrome, la couleur de la solution est vert vif), transvasée dans une fiole jaugée de 50 ml. , verser 15 cm acide chlorhydrique concentré, diluer avec de l'eau jusqu'au trait (solution basique), qui est également utilisé (si nécessaire) pour déterminer l'arsenic selon GOST 26473 .7−85.

4. CONDUITE DE L'ANALYSE

4.1. Dans une ampoule à décanter d'une contenance de 100 ml pipeter une aliquote de 10 ml de la solution contenant 0,5−10 μg de phosphore, verser 2,5 cm acide chlorhydrique concentré, 10 cm solution de molybdate de sodium et 20 cm mélanges d'extraction. Extraire le molybdophosphate en agitant la solution pendant 2 minutes.

La phase organique (couche inférieure) contenant du molybdophosphate est filtrée à travers un filtre en papier sec dans une fiole jaugée sèche de 25 ml. , amener le volume au trait avec le mélange d'extraction, ajouter 1 goutte de solution de chlorure stanneux, bien mélanger. La densité optique de l'extrait est mesurée sur un colorimètre photoélectrique à l'aide d'un filtre de lumière avec une transmission lumineuse maximale à une longueur d'onde de ~ 630 nm et une cuvette sèche avec une épaisseur de couche absorbant la lumière de 50 mm par rapport à la solution de l'expérience témoin .

Une expérience de contrôle de la teneur en phosphore des réactifs est réalisée à toutes les étapes de l'analyse simultanément à l'analyse d'une série d'échantillons. La valeur de la densité optique de la solution de l'expérience témoin, mesurée par rapport au mélange à extraire, ne doit pas dépasser 0,05, sinon les réactifs sont changés.

La masse de phosphore est trouvée selon la courbe d'étalonnage.

4.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans des ampoules à décanter d'une capacité de 100 ml versé avec une pipette de 10 cm solution de l'expérience témoin, injectée de la microburette 0,05 ; 0,1 ; 0,5 et 1,0 cm solution étalon de travail de phosphore (V), qui correspond à 0,5 ; 1,0 ; 1,5 et 10 microgrammes de phosphore. coulé 2,5 cm acide chlorhydrique concentré puis procéder comme décrit au paragraphe 4.1 en mesurant la densité optique par rapport à la solution "zéro" préparée simultanément contenant tous les réactifs, à l'exception de la solution étalon de phosphore.

En fonction des valeurs trouvées de la densité optique et des masses de phosphore correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.

5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

5.1. Fraction massique de phosphore ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de phosphore trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, μg ;

- capacité de la fiole jaugée, cm ;

- le volume d'une partie aliquote de la solution prélevée pour la détermination, cm ;

est le poids de la portion pesée de l'échantillon analysé, g.

5.2. Les valeurs des écarts admissibles sont indiquées dans le tableau 2.

Tableau 2

(Édition modifiée, Rev. N 1).