GOST 25278.8-82
GOST 25278.8−82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthode de dosage du samarium (avec modification n° 1)
GOST 25278.8−82
Groupe B59
NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR
ALLIAGES ET ALLIAGES DE MÉTAUX RARES
Méthode de dosage du samarium
Alliages et alliages de fonderie de métaux rares. Méthode de dosage du samarium
OKSTU 1709
Valable à partir du 01/07/83
jusqu'au 01.07.93*
_______________________________
* Date d'expiration supprimée
selon le protocole du Conseil interétatique
pour la normalisation, la métrologie et la certification
(IUS N 2, 1993). — Note du fabricant de la base de données.
INFORMATIONS DONNÉES
1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS
INTERPRÈTES
Yu.A. Karpov,
2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes
3. La durée du chèque est 1993.
La fréquence de vérification est de 5 ans.
4. INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS.
5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES
6. La période de validité a été prolongée
7. REPUBLICATION (novembre 1988) avec modification n° 1 approuvée en octobre 1987 (IUS 1-88).
La présente Norme internationale spécifie une méthode complexométrique pour le dosage du samarium (35 à 40 %) dans les alliages binaires samarium-cobalt.
La méthode est basée sur la formation de complexonates de samarium et de cobalt, la destruction ultérieure du complexonate de samarium avec du fluorure et le titrage du Trilon B libéré avec une solution de zinc à pH 5,0–5,5 avec un indicateur xylénol orange.
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse et les exigences de sécurité - selon
(Édition modifiée, Rev. N 1).
2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS
Plaque de cuisson électrique.
Les échelles sont analytiques.
Les échelles sont techniques.
Burette d'une capacité de 50 et 10 cm .
Pipettes sans diviser par 25 cm .
Fioles coniques d'une capacité de 250 cm3 .
Verres en verre d'une capacité de 200 cm .
Béchers doseurs d'une capacité de 50 et 100 cm3 .
Fioles jaugées d'une contenance de 100 et 1000 cm3 .
Acide nitrique selon
Acide chlorhydrique selon
Ammoniac d'eau selon
Urotropine selon .
Fluorure de sodium selon .
Document indicateur du Congo.
Xylénol orange, solution aqueuse 1 mg/cm .
Sel disodique d'acide éthylènediamine-N,N,N',N'-tétraacétique, 2-aqueux (trilon B) selon et 0,025 mol/dm
.
Solution de trilon B 0,025 mol/dm ; préparé comme suit : 9,3 g de Trilon B sont dissous dans de l'eau chauffée (si la solution est trouble, elle est filtrée), transférés dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm
, refroidir et diluer au volume avec de l'eau. Le coefficient de molarité de la solution de Trilon B est déterminé par la solution de sel de zinc (GOST 10398−76).
(Édition modifiée, Rev. N 1).
3. CONDUITE DE L'ANALYSE
Une portion de l'échantillon analysé pesant 0,5 g est placée dans une fiole conique d'une capacité de 250 cm , verser 10-15 cm
acide chlorhydrique et 10-15 cm
acide nitrique, laver les parois du ballon 10-15 cm
l'eau et chauffée jusqu'à dissolution complète de l'échantillon. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 ml
, porter au trait avec de l'eau et mélanger (la solution peut être utilisée pour une détermination ultérieure selon
En fiole conique de 250 ml prendre 10cm
la solution obtenue, diluer à 100 ml
eau, neutraliser sur papier Congo avec de l'ammoniaque jusqu'à ce que la couleur du papier Congo passe du bleu au violet, ajouter 10 ml
solution d'urotropine (la solution de pH 5,0-5,5 est vérifiée par du papier indicateur universel), ajouter 3 à 5 gouttes de solution de xylénol orange et ajouter une solution de Trilon B 70 g / dm
jusqu'à ce que la couleur de la solution passe du violet au rose. Un excès de Trilon B est titré avec une solution de zinc jusqu'à ce que la couleur vire du rose au violet. ajouter 30cm
solution de fluorure de sodium, bien mélanger, laisser reposer pendant 40 à 50 minutes et titrer le Trilon B libéré, dont la quantité est équivalente à la quantité de samarium, avec une solution de zinc jusqu'à ce qu'une couleur pourpre stable apparaisse.
4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
4.1. Fraction massique de samarium ( ) en pourcentage est calculé par la formule
,
où - volume de solution de chlorure de zinc utilisé pour le titrage, cm
;
0,003759 - concentration de la solution de Trilon B pour le samarium, g/cm ;
est le coefficient de molarité de la solution de Trilon B ;
- capacité de la fiole jaugée, cm
;
est le volume d'une partie aliquote de la solution prélevée pour le titrage, cm
;
est le poids de la portion pesée de l'échantillon analysé, g
.
4.2. Les écarts entre les résultats de deux déterminations parallèles et les résultats de deux analyses ne doivent pas dépasser 0,5 %.
Section 4. (Édition modifiée, Rev. N 1).