GOST 27973.3-88
GOST 27973.3-88 Or. Méthode d'analyse par absorption atomique
GOST 27973.3-88
Groupe B59
NORME INTER-ÉTATS
OR
Méthode d'analyse par absorption atomique
Or. Méthode d'analyse par absorption atomique
OKSTU 1709
Date de lancement 1990-07-01
INFORMATIONS DONNÉES
1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Département principal des métaux précieux et des diamants du Conseil des ministres de l'URSS
DÉVELOPPEURS
VD Malykh, Ph.D. Phys.-Math. sciences (responsable thématique);
2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes
3. REMPLACER
4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES
| La désignation du NTD auquel le lien est donné | Numéro de partition |
| GOST 849–97 | 2 |
| GOST 859–78 | 2 |
| GOST 1089–82 | 2 |
| GOST 1770–74 | 2 |
| GOST 3640–94 | 2 |
| GOST 4456–75 | 2 |
| GOST 5457–75 | 2 |
| GOST 5789–78 | 2 |
| GOST 5817–77 | 2 |
| GOST 5905–79 | 2 |
| GOST 6008–90 | 2 |
| GOST 6836–80 | 2 |
| GOST 10157–79 | 2 |
| GOST 10928–90 | 2 |
| GOST 11125–84 | 2 |
| GOST 12342–81 | 2 |
| GOST 13610–79 | 2 |
| GOST 14261–77 | 2 |
| GOST 14262–78 | 2 |
| GOST 14836–82 | 2 |
| GOST 14837–79 | 2 |
| GOST 20448–90 | 2 |
| GOST 22861–93 | 2 |
| GOST 25336–82 | 2 |
5. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 7-95 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 11-95)
6. REPUBLICATION. juin 1999
Cette norme établit une méthode d'absorption atomique pour déterminer la teneur en impuretés : argent, cuivre, fer, platine, palladium, rhodium, bismuth, plomb, antimoine, zinc, manganèse, nickel et chrome dans l'or avec une fraction massique d'or d'au moins 99,9 %.
La méthode est basée sur l'évaporation et l'atomisation de la solution échantillon dans la flamme d'un brûleur à gaz ou d'un four à graphite chauffé et la mesure de l'absorption atomique des raies de résonance des éléments à déterminer. La relation entre la valeur d'absorption et la concentration de l'élément dans la solution est établie à l'aide d'un graphique d'étalonnage.
La méthode permet de déterminer les fractions massiques d'impuretés dans les plages données dans le tableau 1.
Tableau 1
| Élément défini | Fraction massique, % | |
| Argent | 0,0001 à 0,05 | |
| Cuivre | "0.0001 "0.05 | |
| Le fer | » 0,0002 « 0,05 | |
| Platine | » 0,0002 « 0,05 | |
| Palladium | » 0,0002 « 0,01 | |
| Rhodié | » 0,0002 « 0,02 | |
| Bismuth | » 0,0001 « 0,02 | |
| Conduire | » 0,0003 « 0,02 | |
| Antimoine | » 0,0002 « 0,02 | |
| Zinc | » 0,0002 « 0,02 | |
| Manganèse | » 0,0002 « 0,02 | |
| Nickel | » 0,0002 « 0,02 | |
| Chrome | » 0,0002 « 0,02 | |
Les taux d'erreur des résultats de l'analyse des valeurs déterminées des fractions massiques d'impuretés avec une probabilité =0,95 sont donnés dans le tableau 2.
Tableau 2
| Fraction massique d'impureté, % | Taux d'erreur, % |
| 0,00010 | ±0,00004 |
| 0,00030 | ±0,00008 |
| 0,0005 | ±0,0001 |
| 0,0010 | ±0,0002 |
| 0,0030 | ±0,0005 |
| 0,0050 | ±0,0008 |
| 0,0080 | ±0,0010 |
| 0,020 | ±0,0025 |
| 0,050 | ±0,006 |
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
Exigences générales pour la méthode d'analyse selon
2. ÉQUIPEMENT, MATÉRIEL ET RÉACTIFS
Spectrophotomètre d'absorption atomique, qui permet de travailler avec des flammes propane-butane-air et acétylène-air, ainsi qu'un four à graphite chauffé.
Lampes spectrales à cathode creuse pour la détermination de l'argent, du rhodium, du palladium, du platine, du plomb, du bismuth, du zinc, du cuivre, du nickel, du chrome, du manganèse, du fer et de l'antimoine.
Balances analytiques de 2ème classe.
Cuisinière électrique à spirale fermée.
Four à moufle avec thermostat.
Propane-butane dans des bouteilles techniques conformément à
Acétylène dissous et technique gazeux selon
Argon gazeux selon
Échantillons standard de la composition de l'or.
Mortier d'agate.
Pipettes d'une capacité de 1, 5, 10 cm avec des divisions selon NTD.
Fioles jaugées d'une capacité de 25, 50, 100, 1000 cm selon
Eprouvettes graduées d'une capacité de 10 cm et béchers d'une capacité de 50, 100, 250, 1000 cm
selon
Verres en verre d'une capacité de 50, 100, 200 cm selon
Ampoules à décanter en verre ou en quartz d'une capacité de 100 et 500 ml selon
Creusets en corindon.
Filtres en papier sans cendre "bande bleue", "bande blanche".
Acide chlorhydrique de pureté spéciale selon
Acide nitrique de pureté spéciale selon
Acide sulfurique de pureté spéciale selon
Toluène selon
Sulfure de dibutyle.
Une solution de sulfure de dibutyle dans du toluène avec une concentration molaire de 1,0 mol / dm préparé comme suit : 175 cm
le sulfure de dibutyle est placé dans une ampoule à décanter d'une capacité de 500 ml
, verser 100 cm
solution d'acide chlorhydrique (1:5) et agiter pendant 3 minutes. Après décantation, la phase aqueuse est essorée, 100 ml de
solution d'acide chlorhydrique et l'opération de lavage au sulfure de dibutyle est répétée. Après séparation des phases, le sulfure de dibutyle est transféré dans une fiole jaugée de 1000 ml.
, diluer au volume avec du toluène et mélanger.
Une solution de sulfure de dibutyle dans le toluène avec une concentration molaire de 0,5 mol/dm préparé en diluant la solution (1,0 mol/dm
) toluène dans un rapport de 1:1.
Acide tartrique selon .
Sulfate de cadmium selon
Solution tampon de sulfate de cadmium contenant 5 mg/cm cadmium, préparé comme suit : un échantillon de sulfate de cadmium pesant 11,4 g est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 cm
, ajouter 500 cm
eau, remuer jusqu'à dissolution du sel, diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
Peroxyde de baryum selon la documentation réglementaire et technique.
Or de haute pureté avec une fraction massique d'or d'au moins 99,999 %.
Argent selon
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie,
Fer carbonyle, ingénierie radio selon
Cuivre selon
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie,
Bismuth selon
Plomb de haute pureté selon
Zinc selon
Antimoine selon
Manganèse métallique selon
Nickel selon
Chrome métallique selon
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie,
Palladium en poudre selon
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie
Platine en poudre selon
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie
Poudre de rhodium selon
quatre-eau.
2.1 Préparation des solutions étalons de base
Solutions étalons contenant 2 mg/cm bismuth, fer, cuivre et nickel : une portion de chacun des métaux listés pesant 200 mg est dissoute dans 10 cm
solution d'acide nitrique (1:1) lorsqu'elle est chauffée. La solution est évaporée à un volume de 2-3 cm
, ajouter 20 cm
solution d'acide chlorhydrique (1:5), transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, diluer au volume avec la même solution acide et mélanger.
Solution étalon contenant 2 mg/cm plomb : un échantillon de plomb de 200 mg est dissous dans 10 cm
solution d'acide nitrique (1:1) lorsqu'elle est chauffée. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 100 ml.
, diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
Solution étalon contenant 1mg/cm argent : un échantillon d'argent métallique pesant 100 mg est dissous dans 10 cm
solution d'acide nitrique (1:1) avec chauffage, puis ajouter 50 ml
l'acide chlorhydrique et faire bouillir jusqu'à dissolution complète du précipité de chlorure d'argent. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, diluer au volume avec de l'acide chlorhydrique (1:1) et mélanger.
Solution étalon contenant 2 mg/cm antimoine : un échantillon d'antimoine métallique pesant 200 mg est dissous dans 20 cm
mélanges d'acides chlorhydrique et nitrique (3:1) lorsqu'ils sont chauffés. La solution est évaporée à un volume de 2-3 cm
, ajouter 20 cm
solution d'acide chlorhydrique (1:5), transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, diluer au volume avec la même solution acide et mélanger.
Solutions étalons contenant 2 mg/cm chrome, zinc et manganèse : une portion de chacun des métaux listés pesant 200 mg est dissoute dans 10 cm
solution d'acide chlorhydrique (1:1) lorsqu'elle est chauffée. Les solutions sont transférées dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 ml.
, diluer au volume avec une solution d'acide chlorhydrique (1:5) et mélanger.
Solution étalon contenant 2 mg/cm platine : un échantillon de platine pesant 200 mg est dissous dans 20 cm
mélange d'acides chlorhydrique et nitrique (3:1) lorsqu'il est chauffé, la solution est évaporée à un volume de 3-5 cm
, verser 20 cm
solution d'acide chlorhydrique (1:5), transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, diluer au volume avec la même solution acide et mélanger.
Solution étalon contenant 2 mg/cm palladium : un échantillon de palladium pesant 200 mg est dissous dans 20 cm
l'acide nitrique lorsqu'il est chauffé, la solution est évaporée à un volume de 3-5 cm
, verser 20 cm
solution d'acide chlorhydrique (1:5), transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, diluer au volume avec la même solution acide et mélanger.
Solution étalon contenant 2 mg/cm rhodium, préparé de l'une des manières suivantes.
Un échantillon de rhodium (sous forme de poudre) pesant 200 mg est soigneusement mélangé avec une quantité 5 fois supérieure de peroxyde de baryum, broyé dans un mortier d'agate, transféré dans un creuset en corindon et fritté pendant 2 à 3 heures à une température de 800–900°C (le creuset est placé dans un moufle froid). Speck est refroidi, transféré dans un bécher d'une capacité de 200 ml , humidifié avec de l'eau et dissous dans une solution d'acide chlorhydrique (1:1) jusqu'à dissolution complète. S'il reste un résidu après la dissolution du gâteau dans la solution d'acide chlorhydrique, le frittage et la dissolution sont répétés. La solution résultante est diluée avec de l'eau jusqu'à un volume de 50 ml.
et le sulfate de baryum est précipité en ajoutant une solution d'acide sulfurique (1:9) par portions sous agitation constante. La solution est chauffée à une température de 60 à 70 °C. Après 2-3 heures, vérifier l'intégralité de la précipitation du sulfate de baryum et le filtrer à travers un filtre à ruban bleu ou un double filtre à ruban blanc dans une fiole jaugée de 100 ml.
. Le précipité sur le filtre est lavé 4 à 5 fois avec une solution chaude d'acide chlorhydrique (1:5), puis 5 à 6 fois avec de l'eau chaude. La solution a été complétée au trait avec de l'acide chlorhydrique (1:5) et agitée.
Une portion de trichlorure de rhodium pesant 546,7 mg est dissoute dans 20 cm solution d'acide chlorhydrique (1:1) à faible chauffage, la solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, diluer au volume avec de l'acide chlorhydrique
acide (1:5) et mélanger.
2.2. Préparation de solutions étalons contenant la somme des éléments à doser
Solution A : dans une fiole jaugée de 100 ml placé 5 cm
solutions étalons de base de bismuth, fer, cuivre, nickel, plomb, manganèse, antimoine, chrome, zinc, platine, palladium, rhodium et 10 ml
la solution d'argent étalon principale, diluer au volume avec une solution d'acide chlorhydrique (1:5) et mélanger.
1cm solution contient 100 μg de chacun des éléments à doser.
Solution B : dans une fiole jaugée de 100 ml mettre 10cm
solution A, diluer au volume avec de l'acide chlorhydrique (1:5) et mélanger.
1cm solution contient 10 μg de chacun des éléments à doser.
3. PREPARATION POUR L'ANALYSE
3.1. Préparation des échantillons pour analyse
3.1.1. Pour effectuer l'analyse, deux poids d'or pesant 0,2 à 5,0 g sont sélectionnés (tableau 3), chacun étant placé dans un verre d'une capacité de 50 à 100 cm et nettoyer la surface de l'or selon
L'échantillon est dissous à faible chauffage dans 10-30 cm mélange fraîchement préparé d'acides chlorhydrique et nitrique (3: 1), en l'ajoutant par portions de 5-7 cm
. Après dissolution complète de l'or, la solution est évaporée à un volume de 3 à 5 cm
, retirer du feu et ajouter 5-10 cm
solution d'acide chlorhydrique (1:5). La solution est refroidie, transvasée quantitativement dans une fiole jaugée d'une contenance de 25 ml.
, diluer au volume avec une solution d'acide chlorhydrique (1:5) et mélanger. Si le nombre d'impuretés à déterminer n'est pas supérieur à cinq et que la fraction massique de chacune d'elles ne dépasse pas 0,004%, la dilution de la solution peut être effectuée jusqu'à un volume de 10 cm
dans une éprouvette graduée d'une capacité de 10 cm
. Pour déterminer le palladium et le fer, on prend 5 cm
solution d'échantillon préparée, placée dans un flacon d'une capacité de 25 ml
et utilisé pour l'analyse.
Tableau 3
| Fraction massique d'impureté, % | Poids de l'échantillon, g | Volume de la solution d'échantillon, cm |
| De 0,0001 à 0,0005 inclus | 2,5−5,0 | 10-25 |
| St. 0,005 "0,0020" | 1.0−2.0 | 25 |
| » 0,002 « 0,020 « | 0,5−1,0 | 25−50 |
| » 0,02 « 0,05 « | 0,2−0,5 | cinquante |
3.1.2. Le reste de la solution est transféré dans une ampoule à décanter sèche, ajouter 10-30 cm (en fonction du poids de l'échantillon) solution de sulfure de dibutyle dans du toluène (1,0 mol/dm
) et extraire l'or pendant 3 min. Après stratification, la phase aqueuse est versée dans une autre ampoule à décanter, 10−20 cm sont ajoutés
solution de sulfure de dibutyle dans le toluène (0,5 mol/dm
) et ré-extraire l'or pendant 3 min. Avec un poids d'échantillon de 5,0 g, l'extraction de l'or est effectuée trois fois. Pour ce faire, après la seconde extraction, la phase aqueuse est versée dans une ampoule à décanter sèche, 10 cm
solution de sulfure de dibutyle dans le toluène (0,5 mol/dm
) et extraire l'or pendant 3 min.
Après décantation, la phase aqueuse est versée dans un ballon sec d'une contenance de 25 ml. . La solution résultante est envoyée pour analyse.
La régénération de l'or à partir de la phase organique est réalisée selon la méthode donnée en annexe.
Pour séparer l'or, il est permis d'utiliser d'autres extractants qui ne sont pas inférieurs au sulfure de dibutyle en capacité d'extraction par rapport à l'or, à condition que les caractéristiques métrologiques de la méthode ne soient pas pires que celles spécifiées dans la présente norme.
.
3.1.3. La détermination d'une teneur en argent et en cuivre supérieure à 0,02 % peut être effectuée sans séparation de l'or. Pour ce faire, la préparation des échantillons pour analyse est effectuée conformément à la clause
3.2. Préparation de solutions de référence
3.2.1. Pour déterminer les impuretés dans les solutions sans séparer l'or, on utilise des solutions de référence contenant tous les éléments à doser et l'or.
Solution contenant 50 mg/cm l'or est préparé en dissolvant un échantillon d'or de haute pureté pesant 5,0 g conformément à la clause
, diluer au volume avec une solution d'acide chlorhydrique (1:5) et mélanger.
Solutions de référence avec une concentration massique des éléments à doser 0,5, 1,0, 1,5, 2,0, 5,0 µg/cm et or 20 mg/cm
préparé comme suit : en fioles jaugées d'une capacité de 50 ml
placer des aliquotes de solutions, A ou B (tableau 4), ajouter 20 cm
solution contenant 50 mg/cm
or, diluer au volume avec de l'acide chlorhydrique (1:5) et mélanger.
Tableau 4
| Solution de référence | Le volume de la solution injectée, A ou B, cm | Concentration massique des éléments, µg/cm |
| Solution B | ||
| RSZ-1 | 2.5 | 0,5 |
| RSZ-2 | 5.0 | 1.0 |
| RSZ-3 | 7.5 | 1.5 |
| RSZ-4 | Dix | 2.0 |
| Solution A | ||
| RSZ-5 | 2.5 | 5.0 |
En flacons d'une capacité de 25 cm prendre 10-20 cm
solutions de référence préparées et utilisées pour déterminer le palladium, le fer, le cuivre et l'argent.
3.2.2. Pour déterminer le chrome, l'antimoine, le platine et le bismuth lors de l'atomisation d'échantillons dans un four en graphite, des solutions de référence préparées conformément à la clause 3.2.1 sont utilisées, suivies d'une extraction de l'or avec une solution de sulfure de dibutyle dans du toluène conformément à la clause
A cet effet, les volumes restants de solutions sont transférés dans des ampoules à décanter sèches et l'or est extrait avec une solution de sulfure de dibutyle dans le toluène en deux temps. Après extraction de l'or, la phase aqueuse est versée dans des flacons d'une contenance de 25 ml. .
Solutions de référence avec une concentration massique des éléments à doser 0,25, 0,50, 0,75 et 1,00 μg/cm préparé en diluant deux fois les solutions obtenues après l'extraction de l'or. En flacons d'une capacité de 25 cm
placé 5 cm
chaque solution de référence (RSZ-1 - RSZ-4), ajouter 5 cm
solution d'acide tartrique dans le dosage de l'antimoine ou 5 cm
solution d'acide chlorhydrique (1:5) dans la détermination du platine, du chrome, du bismuth et du mélange.
3.2.3. Pour déterminer l'argent, le plomb, l'antimoine, le bismuth, le zinc, le cuivre, le nickel, le manganèse, le chrome, le rhodium et le platine, lors de l'atomisation d'échantillons dans une flamme, des solutions de référence préparées à partir de solutions étalons A et B sans or sont utilisées.
Solutions de référence avec une concentration massique des éléments à doser 0,2, 0,5, 1,0, 2,0 et 5,0 µg/cm préparé comme suit : en fioles jaugées d'une capacité de 50 ml
placer des aliquotes de solutions, A ou B (tableau 5), porter au trait avec une solution d'acide chlorhydrique (1:5) et mélanger.
Tableau 5
| Solution de référence | Le volume de la solution injectée | Concentration massique des éléments, µg/cm |
| Solution B | ||
| RS-1 | 1.0 | 0,2 |
| RS-2 | 2.5 | 0,5 |
| Solution A | ||
| RS-3 | 0,5 | 1.0 |
| RS-4 | 1.0 | 2.0 |
| RS-5 | 2.5 | 5.0 |
4. CONDUITE DE L'ANALYSE
4.1 Analyse de l'atomisation de la flamme
Le spectromètre d'absorption atomique est préparé pour le fonctionnement et mis en marche conformément au manuel d'instructions de l'instrument. Les mesures de l'absorption atomique des éléments sont effectuées par des raies spectrales analytiques aux longueurs d'onde données dans le tableau 6.
Tableau 6
| Élément défini | Longueur d'onde, nm |
| Argent | 328.07 |
| Cuivre | 324,75 |
| Le fer | 248.33 |
| Platine | 265,94 |
| Palladium | 247,64 |
| Rhodié | 343,49 |
| Bismuth | 223.06 |
| Conduire | 283.31 |
| Antimoine | 217,58 |
| Zinc | 213,86 |
| Manganèse | 279,48 |
| Nickel | 232,00 |
| Chrome | 357,87 |
Les méthodes de préparation des échantillons pour analyse et les flammes utilisées pour le dosage des différents éléments sont présentées dans le tableau 7.
Tableau 7
| Éléments définis | Méthode de préparation des échantillons | Flamme |
| Palladium, fer, argent, cuivre | Dissolution de l'échantillon dans un mélange d'acides chlorhydrique et nitrique (3:1) | propane-butane-air ou acétylène-air |
| Argent, cuivre, zinc, plomb, antimoine, bismuth, manganèse, nickel | Dissolution de l'échantillon et séparation par extraction de l'or avec une solution de sulfure de dibutyle dans du toluène | propane-butane-air ou acétylène-air |
| Chrome | Dissolution de l'échantillon et séparation par extraction de l'or avec une solution de sulfure de dibutyle dans du toluène | Acétylène-air (flamme réductrice enrichie en gaz combustible) |
| Platine, rhodium | Solutions après extraction de l'or avec ajout d'une solution tampon* | Propane-butane-air ou acétylène-air (flamme oxydante avec excès d'oxydant) |
_______________
* Dans un flacon d'une contenance de 25 cm prendre 5cm
solution de l'échantillon analysé ou de la solution de référence, ajouter 5 ml
solution de sulfate de cadmium et mélanger.
Des solutions de référence et des solutions d'échantillons analysés sont successivement pulvérisées dans la flamme d'un brûleur à gaz et l'absorption atomique de l'élément est mesurée. Pour chaque élément, au moins deux mesures sont effectuées et la valeur d'absorbance moyenne est calculée.
Le graphique d'étalonnage est construit dans les coordonnées : valeur d'absorption (moyenne des valeurs mesurées) - concentration massique de l'élément à déterminer dans la solution de référence.
La concentration de l'élément ( ) dans la solution échantillon analysée.
4.2. Analyse avec atomisation d'échantillons dans un four graphite (type CGA)
La détermination de la teneur en bismuth, chrome, antimoine et platine avec une fraction massique inférieure à 0,005% est réalisée avec atomisation de l'échantillon dans un four en graphite. Les conditions d'atomisation dans le four HGA-74 sont données dans le tableau 8.
Tableau 8
| Conditions d'atomisation | |||||||
| Séchage | Cendrage | Atomisation | |||||
| Élément défini | Le volume de la solution injectée, x10 | Température, °C | Temps, Avec | Température, °C | Temps, Avec | Température, °C | Temps, Avec |
| Bismuth | vingt | 150 | trente | 1000 | 25 | 2650 | quinze |
| Antimoine | vingt | 150 | trente | 1000 | 25 | 2650 | quinze |
| Platine | cinquante | 150 | 60 | 1800 | 25 | 2650 | vingt |
| Chrome | vingt | 150 | trente | 1000 | 25 | 2650 | quinze |
Au stade de l'atomisation, le mode "gas-stop" ou "débit minimum de gaz inerte" est utilisé.
Les solutions de référence et les solutions des échantillons analysés sont introduites séquentiellement dans le four graphite, le dispositif de programmation est mis en marche et le four est chauffé selon un programme donné (voir tableau 8). La prise en compte de l'absorption non sélective est effectuée à l'aide d'un correcteur de fond au deutérium.
Lors de la détermination de l'antimoine, une solution d'acide tartrique est ajoutée à toutes les solutions analysées. A cet effet, dans un flacon d'une contenance de 25 cm prendre 2cm
solution d'échantillon, ajouter 2 cm
solution d'acide tartrique et mélanger. Pour diluer les solutions analysées dans la détermination de l'antimoine, une solution d'acide tartrique est utilisée, et dans la détermination du bismuth, du chrome et du platine, une solution d'acide chlorhydrique (1:5).
La mesure de la valeur d'absorption et la construction d'un graphique d'étalonnage sont effectuées conformément à la clause 3.1.
5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
La fraction massique de l'élément d'impureté déterminé ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où est la concentration massique de l'élément trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, µg/cm
;
est le volume de la solution mère de l'échantillon, cm
;
- coefficient correspondant au degré de dilution de la solution principale ;
- poids de l'échantillon, g.
Le résultat de l'analyse est pris comme la moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles.
6. CONTRÔLE DE L'EXACTITUDE DES RÉSULTATS DE L'ANALYSE
6.1. Lors de la surveillance de la convergence et de la reproductibilité de l'écart entre les résultats de déterminations parallèles et les résultats de deux analyses (la différence entre les plus grandes et les plus petites) avec une probabilité de confiance = 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs des écarts admissibles
données dans le tableau 9.
Tableau 9
| Fraction massique de l'élément, % | Tolérance absolue |
| 0,00010 | 0,00004 |
| 0,00030 | 0,00008 |
| 0,0005 | 0,0001 |
| 0,0010 | 0,0002 |
| 0,0030 | 0,0005 |
| 0,0050 | 0,0008 |
| 0,008 | 0,001 |
| 0,020 | 0,003 |
| 0,050 | 0,008 |
Pour les valeurs intermédiaires des fractions massiques, les écarts admissibles sont calculés par interpolation linéaire.
6.2. Précision des résultats d'analyse selon
ANNEXE (obligatoire). PROCEDE DE REGENERATION DE L'OR A PARTIR D'UNE SOLUTION DE SULPHURE DE DIBUTYLE DANS LE TOLUENE
ANNEXE
Obligatoire
La phase organique obtenue après extraction de l'or avec une solution de sulfure de dibutyle dans le toluène est placée dans un bêcher d'une capacité de 1000 ml. et évaporé sur la cuisinière avec une chaleur modérée pour mouiller les sels.
Un verre avec de l'or et des résidus organiques est retiré du poêle, refroidi, 5-10 cm sont ajoutés acide sulfurique et 15−20 cm
acide nitrique. Après une violente réaction d'oxydation des substances organiques, un verre avec une solution est placé sur une cuisinière et la solution est évaporée jusqu'à ce que de la vapeur d'anhydride sulfurique soit libérée, puis le verre avec de l'or est refroidi, ses parois sont rincées à l'eau et la solution est à nouveau évaporé jusqu'à ce que la vapeur d'anhydride sulfurique soit libérée. Après refroidissement, ajouter 150-200 cm3 au verre
l'eau, filtrer l'or récupéré à travers un filtre (« ruban blanc ») et laver 4 à 5 fois à l'eau chaude. Le filtre est séché, incinéré, calciné.
