GOST 24977.1-81
GOST 24977.1-81 Tellure de haute pureté. Méthode chimico-spectrale pour la détermination des impuretés (avec modifications n° 1, 2)
GOST 24977.1-81*
Groupe B59
NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR
TELURE DE HAUTE PURETÉ
Méthode chimico-spectrale pour la détermination des impuretés
Tellure haute pureté. Méthode chimique et spectrale pour la détermination des impuretés
OKSTU 1709
Date de lancement 1983-01-01
Par décret du Comité d'État de l'URSS sur les normes du 30 septembre 1981 N 4486, la période d'introduction a été fixée à partir du 01.01.83
La résolution de la norme d'État
AU LIEU DE
* REPUBLICATION (mars 1997) avec modifications n° 1, 2, approuvées en juin 1987, septembre 1992 (IUS 11-87, 12-92)
Cette norme établit une méthode spectrale chimique pour la détermination de l'indium, du gallium, du chrome, du plomb, du manganèse, de l'argent et du cuivre dans le tellure de haute pureté de qualité T-B4 avec une fraction massique d'impuretés en pourcentage :
Inde | 1 10 -1 10 ; | ||
Gaule | 3 10 -1 10 ; | ||
chrome | 5 10 -1 10 ; | ||
conduire |
5 10 -1 10 ; | ||
manganèse | 1 10 -1 10 ; | ||
argent | 5 10 -3 10 ; | ||
cuivre | 5 10 -3 10 . |
La méthode est basée sur la séparation de la majeure partie du tellure sous forme de dioxyde et l'analyse spectrographique du concentré d'impuretés résultant. Le facteur d'enrichissement est compris entre 20 et 25.
L'analyse spectrale du concentré résultant est effectuée selon la méthode des "trois normes" avec l'utilisation de l'évaporation des impuretés et de l'excitation du spectre d'arc du courant alternatif.
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales - selon
1.2. L'échantillon de tellure est préalablement broyé dans un mortier en verre organique en une poudre fine passant à travers une maille de 0,071 mm selon
1.3. Différences dans les résultats des déterminations parallèles ( ) et les résultats de deux analyses ( ) ne doit pas dépasser les écarts autorisés établis par les normes.
Les valeurs numériques des résultats de l'analyse sont arrondies et exprimées sous forme de nombre avec le dernier chiffre de la même catégorie que les valeurs des écarts admissibles correspondants.
1.4. Le contrôle de l'exactitude de l'analyse est effectué conformément à
1.3, 1.4. (Édition modifiée, Rev. N 2).
1.5. Pour développer des plaques photographiques, on utilise un révélateur métholhydroquinone, composé de deux solutions, qui sont mélangées 1:2 avant le développement.
solution I. | Eau distillée selon | jusqu'à 1 dm | ||
Carbonate de potassium selon | 60 g | |||
SolutionII. | Eau distillée selon | jusqu'à 2 dm | ||
Métol selon | 6g | |||
Hydroquinone selon | 15g | |||
Sulfate de sodium (anhydre) selon | 90 g | |||
Bromure de potassium selon | 6 a. |
Noter. Il est permis d'utiliser un révélateur de contraste d'une composition différente.
Fixateur acide de composition suivante :
Sulfate de sodium selon | 500 g | ||
Chlorure d'ammonium selon | 100g | ||
Eau distillée selon |
jusqu'à 2 dm . |
1.6. Exigences de sécurité
1.6.1. Toutes les installations du laboratoire d'analyse spectrale doivent être situées à une distance d'au moins 1,5 m les unes des autres. Les appareils et installations électriques utilisés dans les analyses doivent être conformes aux règles d'installation des installations électriques,
Les échantillons de tellure dans des emballages en polyéthylène et les réactifs utilisés pour l'analyse dans des emballages d'usine doivent être stockés dans une armoire ou une boîte spéciale équipée d'une ventilation.
(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).
1.6.2. Lors de l'utilisation et de l'exploitation d'appareils électriques et d'installations électriques en cours d'analyse spectrale, il est nécessaire de respecter les règles de fonctionnement technique des installations électriques grand public * et les règles de sécurité pour le fonctionnement des installations électriques grand public ** approuvées par l'État de l'énergie Autorité de surveillance et
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, les «Règles pour le fonctionnement technique des installations électriques des consommateurs» sont en vigueur, approuvées par arrêté du ministère de l'Énergie de la Russie
** Sur le territoire de la Fédération de Russie, il existe des «règles intersectorielles de protection du travail (règles de sécurité) pour l'exploitation des installations électriques» (POT R M-016-2001, RD 153-34.0-03.150-00). Ici et plus loin. — Note du fabricant de la base de données.
Lors de l'analyse du tellure, les réactifs et matériaux suivants qui ont un effet nocif sur le corps humain sont utilisés: plomb, chrome, cuivre, indium, manganèse, antimoine, mercure, ammoniac, acide nitrique, électrodes en carbone, lorsqu'ils sont affûtés, poussières contenant du carbone est formé.
Lors de l'exécution d'analyses, il est nécessaire de suivre les règles de base pour un travail en toute sécurité dans les laboratoires de chimie *.
________________
* Le document n'est pas valable sur le territoire de la Fédération de Russie. Le PND F 12.13.1-03 est en vigueur. — Note du fabricant de la base de données.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
1.6.3. Chaque source d'excitation spectrale doit être placée à l'intérieur d'un appareil équipé d'un dispositif d'aspiration locale pour éliminer l'ozone, les oxydes d'azote, les oxydes métalliques et le monoxyde de carbone de l'air, libérés dans les sources d'excitation spectrale et nocifs pour le corps du travailleur, un écran de protection pour empêcher brûlures par les rayons ultraviolets.
1.6.3.1. La machine utilisée pour affûter les électrodes de carbone doit avoir une entrée d'air d'échappement intégrée pour empêcher la pénétration de poussière carbonée dans l'air de la zone de travail en quantités dépassant les concentrations maximales autorisées.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
1.6.3.2. La préparation des échantillons pour analyse (prélèvement d'échantillons, broyage, mélange avec de la poudre de charbon) doit être effectuée dans des hottes ou des boîtes équipées d'un dispositif de ventilation.
1.6.4. Lors de l'analyse du tellure dans l'air de la zone de travail, des substances nocives se forment, indiquées dans le tableau 1.
Tableau 1
Substances dangereuses | Classe de danger et type de danger | Concentration maximale admissible, mg/m |
Tellure | 1 - intoxication par aérosol | 0,01 |
Mercure | 1 - empoisonnement à la vapeur | 0,01/0,005 |
Conduire | 1 - intoxication par aérosol | 0,01/0,007 |
Ozone | 1 - empoisonnement à la vapeur | 0,1 |
Oxyde de chrome | 2 - intoxication par aérosol | une |
Manganèse | """ | 0,3 |
Antimoine | » «« | 0,5−0,2 |
oxydes d'azote | 2 - empoisonnement à la vapeur | 5 |
poussière de carbone | 4 - effet fibrogène | 6 |
Le contrôle de la teneur en substances nocives dans l'air de la zone de travail doit être effectué conformément aux
L'analyse des échantillons d'air pour la teneur en substances nocives est effectuée conformément aux spécifications techniques des méthodes de détermination des substances nocives dans l'air, approuvées par le ministère de la Santé de l'URSS.
1.6.5. Tous les résidus de tellure métallique qui ne sont pas utilisés pour l'analyse doivent être renvoyés au fabricant (client).
Si nécessaire, l'élimination, la neutralisation et la destruction des déchets dangereux issus de la production d'analyses sont effectuées conformément à la documentation approuvée de la manière prescrite et convenue avec le service sanitaire et épidémiologique du ministère de la Santé de l'URSS.
1.6.6. Le laboratoire d'analyse spectrale doit disposer d'une ventilation générale d'alimentation et d'extraction et d'une ventilation d'extraction locale conformément aux exigences de
Afin d'éviter que des substances nocives libérées dans les sources d'excitation des spectres ne pénètrent dans l'air de la zone de travail et n'affectent le corps du travailleur, ainsi que pour se protéger contre les rayonnements électromagnétiques et éviter les brûlures causées par les rayons ultraviolets, chaque source de l'excitation des spectres doit être placée à l'intérieur d'un appareil équipé d'une entrée d'air d'échappement intégrée conformément aux exigences de
1.6.6.1. Tous les travaux pendant l'analyse doivent être effectués dans des combinaisons et des dispositifs de sécurité secs et utilisables conformément aux normes industrielles standard en vigueur pour la distribution gratuite de combinaisons, de chaussures de sécurité et de dispositifs de sécurité aux travailleurs et aux employés.
Les combinaisons doivent être rangées dans des armoires spéciales bien fermées, séparément de vos propres vêtements, et lavées chaque semaine. Il est interdit d'enlever la combinaison, ainsi que d'y rester en dehors des locaux de travail.
1.6.6.2. Les personnes travaillant dans les laboratoires chimiques et spectraux reçoivent du lait conformément aux règles de distribution gratuite de lait ou d'autres produits alimentaires équivalents aux ouvriers et employés employés dans les industries, ateliers, chantiers et autres unités aux conditions de travail nocives, qui doivent être prises avant ou après la fin des travaux.
1.6.6-1.6.6.2. (Édition modifiée, Rev. N 1).
1.6.6.3. Après avoir terminé le travail avec le tellure, lavez-vous soigneusement les mains sans enlever les gants, puis retirez les gants et lavez-vous à nouveau les mains avec du savon et une brosse.
1.6.7. Les personnes âgées d'au moins 18 ans qui sont formées aux méthodes de travail de base sur les instruments et les installations électriques conformément aux règles de sécurité pour le fonctionnement des installations électriques grand public approuvées par le service national de surveillance de l'énergie de l'URSS et aux méthodes d'analyse sont autorisées à travailler dans des environnements chimiques. et laboratoires spectraux. Les candidats, ainsi que les employés, doivent subir: des examens médicaux préliminaires et périodiques conformément aux instructions du ministère de la Santé de l'URSS. Formation préliminaire aux méthodes de travail avec des substances nocives et aux règles de manipulation des équipements de protection ; briefing de sécurité spécial avec une entrée appropriée de la manière prescrite conformément à
(Édition modifiée, Rev. N 1).
2. ÉQUIPEMENT, MATÉRIEL, RÉACTIFS
Spectrographe de diffraction de type DFS-8 (réseau 600 lignes/mm, premier ordre) ou de type STE-1 avec un système d'éclairage à fente à trois lentilles et un atténuateur à trois étages.
Un microphotomètre conçu pour mesurer la densité de noircissement des raies spectrales.
Spectroprojecteur type PS-18.
Générateur d'arc activé par courant alternatif de tout type.
Machine pour affûter les électrodes de carbone.
Balances de laboratoire à usage général de la 2e classe de précision avec une erreur de pesée ne dépassant pas 0,0002 g selon
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie,
Balances de torsion de type VT avec une erreur de pesée ne dépassant pas 0,001 g selon
Poids G-2-210 conformément à
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie,
Boîtes en verre organique.
Une lampe infrarouge avec un autotransformateur de laboratoire de type PNO-250-2 ou similaire.
Cuisinière électrique avec thermostat.
Plats en quartz (verres, tasses) conformément à
Tasses d'évaporation en PTFE d'une capacité de 100-200 cm3 .
Appareil de distillation à quartz pour la distillation de réactifs.
Mortier en verre organique avec pilon.
Électrodes de charbons de pureté spéciale selon TU 48−20−78−75, 6 mm de diamètre, taille de cratère 3,8x4 mm.
Contre-électrodes en charbons de haute pureté selon TU 48−20−78−75, 6 mm de diamètre, 30−50 mm de long, une extrémité est affûtée en hémisphère ou en tronc de cône avec un diamètre de plate-forme de 1,5−2 mm .
Acide nitrique de haute pureté selon
Poudre de graphite de pureté spéciale selon
Tellure de haute pureté grade T-V4 selon TU 6-04-65-82 ou "extra" selon TU 48-0515-028-89.
Alcool éthylique technique rectifié conformément à
Chromate d'ammonium selon
Plaques photographiques PFS-02, PFS-03, format 130x180 mm selon TU 6-43-1475-88.
Noter. Il est permis d'utiliser des appareils avec enregistrement photoélectrique des spectres et d'autres appareils spectraux, d'autres réactifs et matériaux, des plaques photographiques qui fournissent des indicateurs de précision qui ne sont pas inférieurs à ceux réglementés par ces normes.
Indium selon
Gallium selon
Plomb selon
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie,
Manganèse selon
Cuivre selon
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie,
Argent selon
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie,
La fraction massique des métaux n'est pas inférieure à 99,99%.
Solutions de métaux purs.
Solution de gallium : 0,5 g de métal est dissous dans 10 cm solution d'acide nitrique 1:1, la solution est portée à ébullition pour éliminer les oxydes d'azote, refroidie, transférée quantitativement dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter 5cm l'acide nitrique, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.
1cm solution contient 0,005 g de gallium.
Solution d'indium : 0,5 g de métal est dissous dans 10 cm solution d'acide nitrique 1:1, la solution est portée à ébullition, refroidie, transférée quantitativement dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
1cm solution contient 0,005 g d'indium.
Solution de plomb : 0,5 g du métal est dissous dans une solution d'acide nitrique 1:4, la solution est portée à ébullition, refroidie, transférée quantitativement dans une fiole jaugée de 100 ml , diluer au volume avec une solution d'acide nitrique 1:1 et mélanger.
1cm solution contient 0,005 g de plomb.
Solution de chrome : 1,4615 g de chromate d'ammonium sont dissous dans 50 ml eau, transvasée quantitativement dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , diluer au volume avec de l'eau et mélanger ; la solution est utilisée le jour de la préparation.
1cm solution contient 0,005 g de chrome.
Solution de manganèse : 0,05 g de métal est dissous dans 10 cm solution d'acide nitrique 1:1, la solution est portée à ébullition, refroidie, transférée quantitativement dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
1cm solution contient 0,0005 g de manganèse.
Solution de cuivre : 0,05 g de métal est dissous dans 10 cm solution d'acide nitrique 1:1, transférée quantitativement dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
1cm solution contient 0,0005 g de cuivre.
Solution d'argent : 0,05 g d'argent est dissous dans 10 cm une solution d'acide nitrique 1:3 avec un léger chauffage, la solution est refroidie, transférée quantitativement dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter 5cm l'acide nitrique, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.
1cm solution contient 0,0005 g d'argent.
Pour la préparation de solutions, des oxydes, des sels carboniques ou nitrates des métaux ci-dessus de qualité analytique peuvent être utilisés. ou h.h.
(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).
3. PREPARATION POUR L'ANALYSE
3.1. dioxyde de tellure. Dans un verre quartz d'une contenance de 200 cm verser 100 cm une solution 1: 1 d'acide nitrique, chauffée sur une cuisinière électrique à 40-50 ° C, et en petites portions (500 mg) une pesée de 15 g de tellure est ajoutée.La dissolution des particules élémentaires de tellure de chaque portion doit être Achevée. La réaction doit se dérouler en continu, pour cela la solution est légèrement chauffée sur une faible cuisinière électrique.
La solution résultante, avec le précipité, est évaporée sous une lampe jusqu'à l'obtention de sels humides (le volume d'acide restant doit être d'au moins 3 à 5 cm ).
150 cm sont ajoutés au reste de l'eau chaude et du dioxyde de tellure précipite. Le verre est refroidi à l'eau courante et la solution refroidie est décantée. Le précipité est lavé deux fois avec 30 cm l'eau, puis séchée sous une lampe jusqu'à ce que l'odeur d'acide nitrique disparaisse. Le dioxyde de tellure séché et soigneusement mélangé est stocké dans un bocal en polyéthylène.
Échantillons de comparaison. Pour préparer l'échantillon principal de référence contenant 0,1 % d'indium, thallium, chrome, plomb et 0,01 % de manganèse, argent, cuivre, 5,0 g de poudre de graphite sont placés dans une coupelle de quartz et 1 cm3 de les solutions indiquées. Lors de l'introduction des solutions, s'assurer que la solution imprégnant la base ne tombe pas sur les parois et le fond du gobelet. Pour ce faire, au fur et à mesure que les solutions d'impuretés sont introduites, la poudre de graphite est séchée sous une lampe jusqu'à ce que l'odeur d'acide nitrique disparaisse.
Le mélange résultant a été soigneusement mélangé dans un mortier pendant 60 minutes. En diluant cinq fois l'échantillon de référence principal avec de la poudre de graphite, chacun des suivants cinq ou deux fois, une série d'échantillons de référence de travail est préparée, qui sont mélangés avec du dioxyde de tellure pur 4: 1.
Les échantillons de référence mélangés avec du dioxyde de tellure contiennent les quantités d'impuretés indiquées dans le tableau 2.
Tableau 2
Numéro d'échantillon de référence | Fraction massique d'impuretés, % | |
Manganèse, argent, cuivre | indium, gallium, chrome, plomb | |
une | 0,0005 | 0,005 |
2 | 0,0001 | 0,001 |
3 | 0,00005 | 0,0005 |
quatre | 0,000025 | 0,00025 |
5 | 0,00001 | 0,0001 |
Les échantillons de référence préparés sont stockés dans des conteneurs en polyéthylène avec des couvercles hermétiques.
(Édition modifiée, Rev. N 2).
4. CONDUITE DE L'ANALYSE
L'échantillon de tellure est préalablement broyé en une fine poudre dans un mortier de verre organique.
Pour l'analyse, deux prises d'essai de tellure pesant 5,0 g sont prélevées.
Dans des verres en quartz d'une contenance de 100 cm placé 30 cm solution d'acide nitrique 1: 1, chauffée à 40−50 ° C et versée dans des portions d'essai de tellure en portions séparées (chaque portion est d'environ 500 mg). Chaque portion est ajoutée après dissolution complète des particules de tellure élémentaire de la portion précédente. La réaction doit se dérouler en continu, pour laquelle la solution est légèrement chauffée sur une cuisinière électrique légèrement chauffée.
Chacune des solutions résultantes, ainsi que le précipité précipité, est évaporé sous une lampe jusqu'à l'obtention de sels humides, après quoi 50 cm eau chaude. Avec une évaporation lente, l'acidité de la solution doit être d'environ 19 g / dm par le violet de méthyle (couleur jaune-vert). Les solutions avec le précipité sont bouillies pendant 3 min, puis refroidies à l'eau courante pendant 60 min. Les solutions refroidies sont décantées dans des coupelles en PTFE pré-pesées. Les précipités sont lavés deux fois par décantation de 10 cm l'eau. Les lavages sont ajoutés aux solutions et le tout est évaporé à sec.
Les gobelets contenant des résidus secs sont pesés, la masse du concentré est déterminée et le facteur d'enrichissement est calculé ( ) selon la formule
,
où est la masse de l'échantillon analysé, g ;
est la masse du concentré, g.
Réaliser une expérience témoin dans une coupelle en fluoroplaste d'une contenance de 100 cm3 mettre 200 mg de dioxyde de tellure, verser 30 cm acide nitrique, évaporé à un petit volume, versé 70 ml l'eau et évaporé à sec. Toutes les opérations sont effectuées simultanément avec la préparation des concentrés. Pour chaque série d'échantillons préparés simultanément, deux expériences témoins sont réalisées.
Chaque concentré et concentré d'expérience de contrôle est mélangé avec de la poudre de graphite 4:1. Des échantillons pesant 40 mg sont prélevés à partir des concentrés préparés d'échantillons et d'expériences de contrôle, ainsi que d'échantillons de comparaison, sur des échelles de torsion et placés dans des cratères d'électrodes en carbone, en compactant le remplissage avec un garnissage en verre organique.
Facteur d'enrichissement ( ) de l'expérience de contrôle est calculé par la formule
,
où est la masse de l'échantillon de tellure prélevé pour analyse, g ;
est le poids de l'échantillon de dioxyde de tellure, pris comme base pour l'analyse, g.
Les électrodes sont préchauffées dans un arc à courant alternatif d'une puissance de 10 A pendant 15 s. Deux électrodes sont préparées à partir de chaque concentré et échantillon de référence.
Les spectres des échantillons de référence et des échantillons sont photographiés à l'aide d'un spectrographe de diffraction sur une plaque photographique à travers un atténuateur à trois étages avec une largeur de fente de spectrographe de 0,025 mm. Espace interélectrodes 2,5 mm.
L'évaporation de l'échantillon et l'excitation des spectres sont réalisées dans un arc à courant alternatif d'une puissance de 12 A. Exposition 40 s. Deux spectres de chaque échantillon de comparaison du concentré de l'échantillon analysé et de l'expérience témoin sont photographiés sur une plaque photographique.
(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).
5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
5.1. A l'aide d'un microphotomètre, on mesure le noircissement des lignes des éléments à déterminer ( ) et noircissement minimal de l'arrière-plan ( ) autour de chacune de ces raies (longueurs d'onde en nm) :
indium Inl 303.94;
gallium Gal 294,36;
chrome CrII 283,56;
plomb PbI 283.31;
manganèse Mnl 279,83;
cuivre Cul 327.40;
argent Agl 328.07.
Sur un microphotomètre, la densité de noircissement de la raie de l'élément à déterminer est mesurée dans les spectres des échantillons d'étalonnage aux trois étapes de l'atténuateur (voir annexes 1 à 2), une courbe caractéristique est construite et les valeurs correspondantes aux valeurs mesurées en sont extraites. , valeurs et . Calculer la valeur , trouver la valeur moyenne pour deux spectres de chaque échantillon de référence, concentré d'échantillon et blanc. Les graphiques d'étalonnage sont construits en coordonnées , et trouver la teneur en impuretés dans les concentrés d'échantillons et d'expériences de contrôle.
Fraction massique de l'élément ( ) en pourcentage est calculé par la formule
,
où — fraction massique de l'élément à doser dans le concentré de l'échantillon analysé, % ;
— fraction massique de l'élément à doser dans l'expérience témoin, % ;
— facteur d'enrichissement ;
est le facteur d'enrichissement de l'expérience témoin.
Le résultat de l'analyse est pris comme la moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles sur deux spectrogrammes chacun, obtenus sur une plaque photographique.
(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).
5.2. Les écarts entre les résultats de deux déterminations parallèles ( ) et les résultats de deux analyses ( ) à un niveau de confiance de 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs spécifiées dans le tableau 3.
Tableau 3
Élément défini | Fraction massique de l'élément, % | Écart entre les résultats de deux déterminations parallèles, % | Écart entre les résultats de deux analyses, % |
indium, cuivre, chrome, plomb | 5 10 | 2 10 |
5 10 |
1 10 | 0,4 10 | 1 10 | |
5 10 | 2 10 | 5 10 | |
1 10 | 0,3 10 | 0,6 10 | |
5 10 | 1,5 10 | 3 10 | |
1 10 | 0,3 10 | 0,6 10 | |
Manganèse | 1 10 | 0,5 10 | 1 10 |
5 10 | 3 10 | 5 10 | |
1 10 | 0,4 10 | 0,6 10 | |
5 10 |
2 10 | 3 10 | |
1 10 | 0,4 10 | 0,6 10 | |
Argent | 5 10 | 2 10 | 5 10 |
1 10 | 0,4 10 | 1 10 | |
5 10 | 1,5 10 |
3 10 | |
1 10 | 0,3 10 | 0,6 10 | |
Thallium | 3 10 | 2 10 | 3 10 |
1 10 | 0,4 10 | 0,6 10 | |
3 10 | 1 10 | 2 10 | |
1 10 | 0,4 10 | 0,6 10 |
Les écarts admissibles pour les fractions massiques intermédiaires d'impuretés sont calculés par interpolation linéaire ou par les formules pour l'indium, le cuivre, le chrome et le plomb :
; dans la gamme des fractions massiques de 5 à 10 jusqu'à 1 10 % ;
; — dans la gamme des fractions massiques de 1 à 10 jusqu'à 1 10 % ;
pour le manganèse :
; — dans la gamme des fractions massiques de 1 à 10 jusqu'à 1 10 % ;
pour l'argent :
; — dans la gamme des fractions massiques de 1 à 10 jusqu'à 1 10 %,
; — dans la gamme des fractions massiques de 3 à 10 jusqu'à 1 10 %,
; — dans la gamme des fractions massiques de 1 à 10 jusqu'à 1 10 % ;
pour le thallium :
; — dans la gamme des fractions massiques de 3 à 10 jusqu'à 1 10 %,
; — dans la gamme des fractions massiques de 1 à 10 jusqu'à 1 10 %,
où est la moyenne arithmétique des résultats des déterminations parallèles ;
— moyenne arithmétique de deux résultats d'analyse.
(Édition modifiée, Rev. N 2).
ANNEXE 1 (informative). CONSTRUCTION DE LA COURBE CARACTERISTIQUE D'UNE PLAQUE PHOTO A PARTIR DES SPECTRES D'ECHANTILLONS DE COMPARAISON RETIRES PAR UN ATTACHANT A TROIS ETAGES
ANNEXE 1
Référence
Le photomètre mesure le noircissement de la ligne de l'élément en cours de détermination dans les spectres des échantillons de référence dans les trois étapes de l'atténuateur. Ces étapes sont conditionnellement désignées comme 100, 50 et 10 %. Calculer la différence entre le noircissement des lignes par pas de 100 et 50% . Pour les spectres dans lesquels deux étapes d'atténuation se situent dans la région du noircissement normal, cette différence est une valeur constante égale à , où est le facteur de contraste de la plaque photographique, - la différence de transmissibilité des marches de l'atténuateur (selon le passeport).
Les axes de coordonnées sont tracés sur du papier millimétré, en traçant le noircissement le long de l'axe y sur une échelle de 1 mm = 0,01 unités, à partir de =0.
Calculer la moyenne de cinq à six valeurs de la différence de noircissement entre des pas de 100 et 50 % pour la zone de noircissement normal .
Point 1
se trouvent avec une abscisse et une ordonnée arbitrairement choisies égales au noircissement du début de la section rectiligne de la courbe caractéristique ( environ 0,50 pour les enregistrements de type ES). A partir du point 1 , le nombre de millimètres est compté vers la droite, égal à la différence entre la transmittance des pas d'atténuateur de 100 et 50% - (selon le passeport atténuateur), multiplié par 100, et mettre un point 2 .
A partir du point 2 obtenu, un nombre de millimètres est posé vers le haut, égal à la valeur moyenne de la différence de noircissement , multiplié par 100, et mettre un point 3 .
Le point résultant 3 est relié par une ligne droite avec le point 1 et continue la ligne droite jusqu'à =1,80. Cette droite correspond à la zone de noircissement normal de la courbe caractéristique.
Dans les cas où le noircissement des lignes dans les pas de 100 % est trop important, au lieu de la différence entre les pas de 100 et 50 %, la construction est effectuée en fonction de la différence entre les pas de 50 et 10 %.
Pour construire la région de sous-exposition, on utilise des spectres dans lesquels l'une des marches se situe dans la région normale, et la seconde dans la région de sous-exposition.
Pour un spectre, on trouve un point sur une section droite de la courbe caractéristique dont l'ordonnée est égale au noircissement de la raie par pas de 100% (ou 50%). A partir de ce point, on compte à gauche un nombre de millimètres égal à la différence de transmission des pas de l'atténuateur, multipliée par 100, et pour cette abscisse, un point d'ordonnée égale au noircissement de la même ligne dans un on trouve un pas plus affaibli.
Ceci est fait avec tous les noircissements mesurés. Les points obtenus sont reliés par une courbe lisse avec le début d'une section droite.
Les valeurs sont tracées sur l'axe des abscisses sur une échelle de 1 mm = 0,01 unités, à partir d'une origine choisie arbitrairement.
(Édition modifiée, Rev. N 2).
ANNEXE 2 (informative). EXPLICATION DU CALCUL DES RÉSULTATS D'ANALYSE À L'AIDE DES TABLEAUX DE CONTEXTE
ANNEXE 2
Référence
Selon la courbe caractéristique, les plaques photographiques sont trouvées pour le noircissement mesuré des lignes avec le fond et arrière-plan leurs valeurs correspondantes et .
Soustraire de la valeur valeur correspondante trouver . Selon le tableau, pour chaque valeur , placé dans la première colonne, trouver la valeur qui lui correspond dans la deuxième colonne .
Quantités , correspondant aux valeurs calculées
une | 2 |
- | - |
0,01 | -1,63 |
0,02 | -1,33 |
0,03 | -1.15 |
0,04 | -1,02 |
0,05 | -0,91 |
0,06 | -0,83 |
0,07 | -0,76 |
0,08 | -0,69 |
0,09 | -0,64 |
0,10 | -0,59 |
0,11 | -0,54 |
0,12 | -0.50 |
0,13 | -0,46 |
0,14 | -0,42 |
0,15 | -0,38 |
0,16 | -0,35 |
0,17 | -0,32 |
0,18 | -0,29 |
0,19 | -0,26 |
0,20 | -0,23 |
0,21 | -0,21 |
0,22 | -0,18 |
0,23 | -0,16 |
0,24 | -0,13 |
0,25 | -0,11 |
0,26 | -0,09 |
0,27 | -0,06 |
0,28 | -0,04 |
0,29 | -0,02 |
0,30 | 0,00 |
0,31 | 0,02 |
0,32 | 0,04 |
0,33 | 0,06 |
0,34 | 0,08 |
0,35 | 0,09 |
0,36 | 0,11 |
0,37 | 0,13 |
0,38 | 0,15 |
0,39 | 0,16 |
0,40 | 0,18 |
0,41 | 0,20 |
0,42 | 0,21 |
0,43 | 0,23 |
0,44 | 0,24 |
0,45 | 0,26 |
0,46 | 0,28 |
0,47 | 0,29 |
0,48 | 0,31 |
0,49 | 0,32 |
0,50 | 0,34 |
0,51 | 0,35 |
0,52 | 0,36 |
0,53 | 0,38 |
0,54 | 0,39 |
0,55 | 0,41 |
0,56 | 0,42 |
0,57 | 0,43 |
0,58 | 0,45 |
0,59 | 0,46 |
0,60 | 0,47 |
0,61 | 0,49 |
0,62 | 0,50 |
0,63 | 0,51 |
0,64 | 0,53 |
0,65 | 0,54 |
0,66 | 0,55 |
0,67 | 0,57 |
0,68 | 0,58 |
0,69 | 0,59 |
0,70 | 0,60 |
0,71 | 0,62 |
0,72 | 0,63 |
0,73 | 0,64 |
0,74 | 0,65 |
0,75 | 0,67 |
0,76 | 0,68 |
0,77 | 0,69 |
0,78 | 0,70 |
0,79 | 0,71 |
0,80 | 0,72 |
0,81 | 0,74 |
0,82 | 0,75 |
0,83 | 0,76 |
0,84 | 0,77 |
0,85 | 0,78 |
0,86 | 0,80 |
0,87 | 0,81 |
0,88 | 0,82 |
0,89 | 0,83 |
0,90 | 0,84 |
0,91 | 0,85 |
0,92 | 0,86 |
0,93 | 0,88 |
0,94 | 0,89 |
0,95 | 0,90 |
0,96 | 0,91 |
0,97 | 0,92 |
0,98 | 0,93 |
0,99 | 0,94 |
La fin
une | 2 |
1,00 | 0,95 |
1.01 | 0,96 |
1.02 | 0,98 |
1.03 | 0,99 |
1.04 | 1,00 |
1.05 | 1.01 |
1.06 | 1.02 |
1.07 | 1.03 |
1.08 | 1.04 |
1.09 | 1.05 |
1.10 | 1.06 |
1.11 | 1.08 |
1.12 | 1.09 |
1.13 | 1.10 |
1.14 | 1.11 |
1.15 | 1.12 |
1.16 | 1.13 |
1.17 | 1.14 |
1.18 | 1.15 |
1.19 | 1.15 |
1.20 | 1.17 |
1.21 | 1.18 |
1.22 | 1.19 |
1.23 | 1.20 |
1.24 | 1.21 |
1.25 | 1.22 |
1.26 | 1.23 |
1.27 | 1.24 |
1.28 | 1.25 |
1.29 | 1.26 |
1h30 | 1.28 |
1.31 | 1.29 |
1.32 | 1h30 |
1.33 | 1.31 |
1.34 | 1.32 |
1,35 | 1.33 |
1.36 | 1.34 |
1.37 | 1,35 |
1.38 | 1.36 |
1.38 | 1.36 |
1.40 | 1.38 |
1.41 | 1.39 |
1.42 | 1.40 |
1.43 | 1.41 |
1.44 | 1.42 |
1,45 | 1.43 |
1.46 | 1,45 |
1,47 | 1.46 |
1.48 | 1,47 |
1.49 | 1.48 |
1,50 | 1.49 |
1.51 | 1,50 |
1.52 | 1.51 |
1,53 | 1.52 |
1,54 | 1,53 |
1,55 | 1,54 |
1,56 | 1,55 |
1,57 | 1,56 |
1,58 | 1,57 |
1,58 | 1,57 |
1,60 | 1,59 |
1.61 | 1,60 |
1.62 | 1.61 |
1,63 | 1.62 |
1,64 | 1,63 |
1,65 | 1,64 |
1,66 | 1,65 |
1,67 | 1,66 |
1,68 | 1,67 |
1,69 | 1,68 |
1,70 | 1,69 |
1,71 | 1,70 |
1,72 | 1,71 |
1,73 | 1,72 |
1,74 | 1,73 |
1,75 | 1,74 |
1,76 | 1,75 |
1,77 | 1,76 |
1,78 | 1,77 |
1,79 | 1,78 |
1,80 | 1,79 |
1,81 | 1,80 |
1,82 | 1,81 |
1,83 | 1,82 |
1,84 | 1,83 |
1,85 | 1,84 |
1,86 | 1,85 |
1,87 | 1,86 |
1,88 | 1,87 |
1,89 | 1,88 |
1,90 | 1,89 |
1,91 | 1,90 |
1,92 | 1,92 |
1,93 | 1,93 |
1,94 | 1,94 |
1,95 | 1,95 |
1,96 | 1,96 |
1,97 | 1,97 |
1,98 | 1,98 |
1,99 | 1,99 |