GOST 26473.0-85
GOST 26473.0−85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Exigences générales pour les méthodes d'analyse (avec amendement n° 1)
GOST 26473.0-85
Groupe B59
NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR
ALLIAGES ET ALLIAGES À BASE DE VANADIUM
Exigences générales pour les méthodes d'analyse
Alliages à base de vanadium et éléments d'alliage. Exigences générales pour les méthodes d'analyse
OKSTU 1709
Valable à partir du 01/07/86
jusqu'au 01.07.91*
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* Date d'expiration supprimée
Décret de la norme d'État de l'URSS
(IUS N 8, 1991). — Note du fabricant de la base de données.
DÉVELOPPÉ par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS
INTERPRÈTES
Yu.A. Karpov,
INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS
Membre
APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 25 mars 1985 N 751
INTRODUIT Amendement N 1, approuvé et mis en vigueur par le décret du Comité d'État de l'URSS pour la gestion de la qualité des produits et les normes
Le changement N 1 a été effectué par le fabricant de la base de données selon le texte de l'IUS N 2, 1990
1. Cette norme établit des exigences générales pour les méthodes d'analyse des alliages et des alliages mères à base de vanadium.
2. L'échantillonnage et la préparation des échantillons pour analyse sont effectués conformément à la documentation normative et technique.
3. Pour prélever des échantillons, utilisez la balance de laboratoire d'analyse VLR-20G, la balance technique VPT-1, la balance de torsion VT-500 selon
4. Les poids des échantillons analysés et du matériel utilisé pour préparer les échantillons de référence et les solutions étalons, ainsi que les sédiments dans les méthodes gravimétriques, sont pesés sur une balance analytique avec une erreur ne dépassant pas 0,0002 g.
Des échantillons d'indicateurs pour la préparation de solutions ou de mélanges d'indicateurs sont pesés sur une balance analytique ou de torsion avec une erreur ne dépassant pas 0,001 g.
Les réactifs de pesée pour la préparation des solutions titrées et auxiliaires sont pesés sur des balances techniques avec une erreur ne dépassant pas 0,01 g, et des flotteurs - avec une erreur ne dépassant pas 0,1 g.
5. Pour le recuit et la fusion de portions pesées des échantillons analysés avec des masses fondues, des fours électriques de laboratoire à moufle MP-2UM ou des fours de type similaire sont utilisés.
6. Pour les solutions de chauffage, un poêle électrique à spirale fermée est utilisé selon
7. Pour l'analyse, la verrerie de laboratoire mesurée n'est pas inférieure à la 2e classe de précision selon
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* Sur le territoire de la Fédération de Russie,
8. Pour la préparation des solutions et l'analyse, de l'eau distillée est utilisée conformément à
9. La pureté des métaux utilisés pour préparer les solutions étalons doit être d'au moins 99,9 %.
10. Il est permis d'utiliser d'autres équipements, matériaux, ustensiles et réactifs, à condition d'obtenir des caractéristiques métrologiques qui ne soient pas inférieures à celles spécifiées dans les normes pertinentes pour les méthodes d'analyse.
11. Dans les normes pour les méthodes d'analyse, les concentrations massiques (grammes par décimètre cube) et molaires (moles par décimètre cube) des solutions sont utilisées.
Dans l'expression "dilué 1:1, 1:2
12. Lors de la préparation des solutions et de l'analyse, après chaque ajout d'un réactif, la solution est agitée.
13. La détermination séquentielle de plusieurs éléments d'un échantillon est autorisée après dilution appropriée et sélection d'aliquotes.
14. La concentration massique des solutions étalons (lorsqu'elle est déterminée par la méthode gravimétrique), ainsi que la concentration massique du titrant pour l'élément à déterminer et le rapport des volumes de solutions (dans les méthodes titrimétriques) sont établis et calculés comme la résultat moyen d'au moins trois déterminations parallèles. Le calcul est effectué au quatrième chiffre significatif.
15. Dans les déterminations photométriques, des graphiques d'étalonnage sont construits, sur l'axe des abscisses dont la masse du composant déterminé est tracée en microgrammes dans le volume total de la solution photométrique, et sur l'axe des ordonnées - les valeurs moyennes de l'optique les densités des solutions qui leur correspondent, que l'on trouve en réalisant au moins trois fois la procédure de préparation des solutions pour la construction d'une courbe d'étalonnage et la mesure de leurs densités optiques.
Les mêmes réactifs et solutions sont utilisés lors de la construction d'un graphique d'étalonnage et de l'analyse. Simultanément à l'analyse d'un lot d'échantillons, la courbe d'étalonnage est vérifiée, en répétant la procédure pour sa construction.
La méthode et les conditions de construction d'une courbe d'étalonnage sont précisées dans les normes applicables aux méthodes d'analyse.
16. Dans les déterminations photométriques, il est permis d'utiliser des facteurs d'étalonnage s'il a été préalablement établi que pour les conditions spécifiques d'analyse données (cette méthode, cet équipement et cet intervalle de fractions massiques), la courbe d'étalonnage est rectiligne dans l'ensemble de la plage de travail. gamme de concentrations.
Pour chaque élément à déterminer, le facteur d'étalonnage ( ) est déterminé par plusieurs (au moins trois) solutions photométriques étalons. La masse de l'élément à doser dans le volume de la solution photométrique étalon doit soit être égale à la masse de l'élément à doser dans le volume de la solution photométrique analysée, soit la dépasser de 1,2 fois au plus, soit être moins qu'il par pas plus de 1,2 fois.
Facteur d'étalonnage ( ) pour chaque solution photométrique standard de l'analyte est calculé par la formule
où est la masse du composant à déterminer dans
- volume de solution photométrique standard, mcg ;
- densité optique
-ième solution avec la masse du composant déterminé
.
Pour toutes les valeurs obtenues du facteur d'étalonnage trouver la moyenne arithmétique
où est le nombre de solutions photométriques étalons.
17. Les conditions d'obtention des caractéristiques d'étalonnage pour la fluorescence X, l'absorption atomique et les méthodes spectrales sont spécifiées dans les normes pertinentes pour les méthodes d'analyse.
18. Le résultat de l'analyse est considéré comme la moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles, chacune étant effectuée à partir d'un échantillon distinct.
La valeur numérique du résultat de l'analyse doit se terminer par un chiffre du même chiffre que la valeur correspondante de l'écart admissible.
19. La différence entre le plus grand et le plus petit des résultats des déterminations parallèles et la différence entre le plus grand et le plus petit des deux résultats de l'analyse ne doivent pas dépasser les tolérances spécifiées dans chaque norme pour la méthode de détermination de l'élément correspondant pour le niveau de confiance. 0,95.
20. Les normes pour les méthodes d'analyse donnent (sous forme de tableaux) les écarts admissibles pour plusieurs valeurs de la fraction massique de l'élément à déterminer. Les écarts admissibles pour les valeurs intermédiaires de la fraction massique de l'élément à déterminer sont calculés par interpolation linéaire.
21. L'analyse est répétée si la différence entre les résultats les plus grands et les plus petits des déterminations parallèles ou entre les résultats des analyses dépasse la valeur de l'écart autorisé.
22. L'exactitude de l'analyse est contrôlée à l'aide d'échantillons standard de la composition, dans lesquels la valeur certifiée de la fraction massique de chacun des composants à déterminer diffère de la fraction massique du même composant dans l'échantillon analysé d'au plus deux fois, et les fractions massiques des composants d'accompagnement qui affectent les résultats de l'analyse ne sont pas inférieures à la moitié des fractions massiques limites des composants respectifs spécifiés dans les normes pertinentes.
Le résultat de l'analyse est considéré comme correct si la valeur absolue de la différence entre la fraction massique trouvée du composant déterminé dans l'échantillon standard et la valeur certifiée correspondante indiquée dans le certificat pour l'échantillon standard ne dépasse pas l'écart admissible établi par la norme pertinente pour les méthodes d'analyse.
Il est permis de contrôler l'exactitude de l'analyse à l'aide d'échantillons standard de la composition et d'échantillons standard d'entreprises certifiées conformément à
En l'absence d'échantillons standards de la composition, les méthodes de contrôle suivantes sont utilisées.
22.1. S'il existe (pour les mêmes valeurs de la fraction massique du composant déterminé) deux méthodes d'analyse, lors du contrôle de l'exactitude des résultats, les résultats de l'analyse d'un échantillon (contrôle) obtenu par deux méthodes sont comparés.
Les résultats de l'analyse d'une série d'échantillons sont considérés comme corrects si l'un d'entre eux (témoin) satisfait l'inégalité
où — la valeur absolue de la différence des résultats de l'analyse de l'échantillon de contrôle, obtenue par deux méthodes ;
et
— les écarts admissibles entre les résultats des deux analyses, correspondant aux méthodes d'analyse utilisées.
22.2. Précision des méthodes d'analyse photométriques, titrimétriques et spectrales (GOST 26473.1-85,
Des mélanges synthétiques de deux compositions sont préparés, différant par la teneur du composant à déterminer: à partir de métaux - la base de l'alliage (alliage d'alliage) et ses autres composants, dont la fraction massique dans l'alliage (alliage d'alliage) est à moins 1 %. Pour ce faire, pipeter le volume requis d'une solution étalon à 1 mg/cm3 dans un creuset en quartz ou une fiole conique. composant défini. La solution est évaporée à feu doux (éviter les éclaboussures) jusqu'à un volume de 0,3-0,5 cm
. Ensuite, la base de l'alliage et ses autres composants sont introduits dans la solution, dont les masses sont égales aux masses des métaux correspondants dans l'échantillon analytique de l'alliage, avec la teneur maximale de ces métaux autorisée par la réglementation et documentation technique qui réglemente les exigences relatives à la composition chimique des alliages de cette nuance (avec une masse supérieure à 10 mg, échantillon de métal, avec une masse inférieure à 10 mg - un volume connu de la solution standard).
Lors de la préparation d'un mélange synthétique de la première composition, un tel volume de la solution standard de l'analyte est introduit, dans lequel la masse de ce composant correspond à la masse de l'analyte dans l'échantillon analytique de l'alliage avec sa teneur minimale autorisée par la méthode d'analyse.
Lors de la préparation d'un mélange synthétique de la deuxième composition, un tel volume d'une solution standard de l'analyte est introduit, dans lequel la masse de ce composant correspond à la masse de l'analyte dans l'échantillon analytique de l'alliage avec sa teneur maximale autorisée par la méthode d'analyse.
Lors de la préparation de mélanges synthétiques, l'erreur relative d'introduction de l'analyte ne devrait plus être
— écart admissible entre les résultats de deux dosages parallèles de ce composant dans un mélange synthétique ;
est la moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles (résultat d'analyse) de l'analyte dans le mélange synthétique.
L'erreur relative de l'introduction du composant déterminé ( ) est calculé par la formule.
où est l'erreur d'étalonnage maximale de la fiole jaugée (
0,95);
- volume d'une fiole jaugée, cm
;
est l'erreur d'échantillonnage maximale de ce volume (s
0,95);
- le volume d'une aliquote de la solution du composant, prise pour la fabrication d'un mélange synthétique, cm
;
- l'erreur maximale d'estimation de la valeur réelle de la masse
composant défini (
0,95) dans un mélange synthétique, compte tenu de l'erreur de pesée de la substance sous la forme de laquelle le composant est introduit dans le mélange synthétique, de l'erreur de détermination de la teneur en analyte de cette substance et de l'erreur d'estimation
en raison de la présence possible de l'analyte dans d'autres substances utilisées pour préparer le mélange synthétique ;
est la masse calculée du composant à déterminer dans la substance prise pour préparer une solution de ce composant.
Préparer deux mélanges synthétiques de la composition ci-dessus et les analyser par la méthode appropriée.
Les résultats de l'analyse d'une série d'échantillons sont considérés comme corrects si la valeur trouvée de la fraction massique du composant déterminé dans le mélange de chaque composition diffère de la valeur calculée de la fraction massique d'au plus la valeur de l'écart autorisé.
La valeur calculée de la fraction massique est calculée en pourcentage de la masse de l'analyte dans le volume de la solution standard introduit lors de la préparation du mélange synthétique, à la masse de la partie analytique de l'échantillon avec
flottant.
23. Il est permis de contrôler l'exactitude des résultats d'analyse pour les méthodes photométriques, gravimétriques, titrimétriques, d'absorption atomique et spectrales en faisant varier les poids. Dans le même temps, deux pesées d'un échantillon (témoin) sont effectuées à partir d'une série d'échantillons analysés, ayant une masse deux fois inférieure à celle spécifiée dans la norme correspondante pour les méthodes d'analyse, et toutes les opérations d'analyse sont effectuées, en observant les conditions optimales d'analyse, prévues par la norme des méthodes d'analyse.
Les résultats de l'analyse d'une série d'échantillons sont considérés comme corrects si la valeur absolue de la différence les deux résultats de l'échantillon témoin (calculés comme la moyenne arithmétique de deux déterminations parallèles d'échantillons d'un poids prévu par la méthode d'analyse correspondante et deux fois inférieur) ne dépasse pas la valeur
— écart admissible entre les résultats des deux analyses pour la fraction massique déterminée.
24. Il est permis de contrôler l'exactitude des résultats d'analyse pour les méthodes photométriques, gravimétriques, titrimétriques, d'absorption atomique et spectrales en introduisant des additifs. Dans ce cas, un échantillon (témoin) avec la fraction massique trouvée du composant déterminé est sélectionné parmi une série d'échantillons analysés.
Selon la valeur trouvée de la fraction massique ( ) en pourcentage, calculer la masse (
) en grammes du composant déterminé selon la formule :
où est la masse de l'échantillon analysé, g.
Dans un creuset en quartz ou une fiole conique (selon l'analyse ultérieure), un volume d'une solution standard de l'analyte est injecté avec une pipette, la masse de l'analyte dans laquelle satisfait l'exigence 
, d - additif).
La solution est soigneusement évaporée (éviter les éclaboussures !) à 0,3-0,5 cm , ajouter une partie de l'échantillon analysé et effectuer l'analyse en respectant les conditions optimales de sa mise en œuvre, prévues par la méthode appropriée.
Les résultats de l'analyse d'une série d'échantillons sont considérés comme corrects si la valeur absolue de la différence ( ) la valeur trouvée de la fraction massique du composant déterminé (
, %) dans l'échantillon avec l'additif et la valeur calculée de cette fraction massique (
, %) ne dépasse pas la valeur
2),
où et
— écarts admissibles dans les résultats des déterminations parallèles pour la fraction massique du composant dans l'échantillon et dans l'échantillon avec l'additif, respectivement.
La valeur calculée de la fraction massique ( ) est calculé par la formule
où est la masse du composant à déterminer dans l'échantillon de contrôle, g ;
est la masse de l'additif, g ;
est la masse de l'échantillon analysé, g.
25. La vérification de l'exactitude de l'analyse d'une série d'échantillons d'une marque donnée d'alliages ou d'alliages mères est effectuée conformément aux exigences indiquées dans la méthodologie, car les échantillons correspondants sont reçus pour analyse en utilisant les mêmes réactifs, solutions, équipement, matériel ayant servi à l'analyse de l'échantillon (série d'échantillons) .
18−25. (Édition modifiée, Rev. N 1).
26. Exigences de sécurité pour l'analyse chimique des alliages et des ligatures à base de vanadium - selon la documentation réglementaire et technique.
La procédure et les types de formation des travailleurs à la sécurité du travail - selon
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie,
