GOST 12550.1-82
GOST 12550.1−82 Alliages palladium-iridium. Méthode de dosage du palladium (avec modification n° 1)
GOST 12550.1-82
Groupe B59
NORME INTER-ÉTATS
ALLIAGES PALLADIUM-IRIDIUM
Méthode de dosage du palladium
Alliages palladium-iridium. Méthode de dosage du palladium
OKSTU 1709
Date de lancement 1984-01-01
INFORMATIONS DONNÉES
1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS
DÉVELOPPEURS
AA Kuranov, Ph.D. technologie. les sciences;
2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes
3. REMPLACER
4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES
La désignation du NTD auquel le lien est donné | Numéro de section, paragraphe |
GOST 199–78 | 2 |
GOST 3118–77 | 2 |
GOST 4461–77 | 2 |
GOST 5823–78 | 2 |
GOST 10652–73 | 2 |
GOST 13462–79 | 2 |
GOST 22864–83 | 1.1 |
5. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 3-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 5-6-93)
6. REPUBLICATION (décembre 1998) avec modification n° 1 approuvée en avril 1988 (IUS 7-88)
La présente Norme internationale spécifie une méthode titrimétrique pour le dosage du palladium dans les alliages palladium-iridium (avec une fraction massique de palladium de 50 à 92 %).
La méthode est basée sur la liaison du palladium dans un composé complexe avec un sel de sodium disubstitué d'acide éthylènediaminetétraacétique (trilon B) à pH 5–5,5 et le titrage d'un excès de trilon B avec une solution d'acétate de zinc avec un indicateur de xylénol orange.
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon
1.2. La valeur numérique du résultat de l'analyse doit se terminer par un chiffre du même chiffre que l'indicateur normalisé de la composition de la marque.
(Introduit en plus, Rev. N 1).
2. RÉACTIFS ET SOLUTIONS
Acide chlorhydrique selon
Acide nitrique selon
Un mélange d'acides nitrique et chlorhydrique dans un rapport de 1:3.
Acétate de sodium 3-eau selon
Sel disodique de l'acide éthylènediamine- N , N , N ' , N'-tétraacétique, 2-eau (trilon B) selon
Acétate de zinc 2-eau selon
Xylénol orange, indicateur, solution avec une fraction massique de 0,2 %.
Marque de palladium Pd 99,9 selon
1cm solution contient 0,01 g de palladium.
Le rapport des volumes de solutions de Trilon B et d'acétate de zinc est déterminé : 10 cm3 sont prélevés avec une pipette ou une burette La solution de Trilon B est placée dans une fiole conique de 250 ml , verser 20 cm eau, 5cm solution d'acétate de sodium, 10 gouttes de solution d'indicateur xylénol orange et titrer avec une solution d'acétate de zinc jusqu'à ce que la couleur vire du jaune au cramoisi. En parallèle, trois déterminations sont réalisées.
Rapport volumique ( ) est calculé par la formule
,
où - volume de solution d'acétate de zinc utilisé pour le titrage 10 cm3 Solution de trilon B, cm .
Détermination du titre 0,15 N. Solution Trilon B pour le palladium : 20 cm une solution étalon de palladium est placée dans une fiole conique de 250 ml , versé à la pipette ou à la burette de 40 cm Solution Trilon B, 30 cm eau, 10cm solution d'acétate de sodium, 10 gouttes de solution d'indicateur et titrer avec une solution d'acétate de zinc jusqu'à ce que la couleur de la solution passe du jaune au rouge vif.
Titre de la solution Trilon B ( ) pour le palladium, exprimé en g/cm , calculé par la formule
,
où est la masse de palladium contenue dans 20 cm solution étalon, g ;
— volume de solution de Trilon B, cm ;
- volume de solution d'acétate de zinc utilisé pour le titrage de l'excès de Trilon B, cm ;
- le rapport des volumes de solutions de Trilon B et d'acétate de zinc.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
3. CONDUITE DE L'ANALYSE
Un échantillon de l'alliage pesant 0,25 g est placé dans une fiole conique d'une capacité de 250 cm , dissoudre lorsqu'il est chauffé dans 30 cm mélanges d'acides, évaporés à 5 cm et refroidi à température ambiante. Verser ensuite avec une pipette ou une burette de 40 cm Trilon B, 40 cm solution d'acétate de sodium et bien mélanger. L'excès de Trilon B est titré avec une solution d'acétate de zinc en présence d'indicateur xylénol orange (10 gouttes) jusqu'à ce que la couleur de la solution passe du jaune au rouge vif.
4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
4.1. Fraction massique de palladium ( ) en pourcentage est calculé par la formule
,
où est le volume de Trilon B ajouté pour former le complexe de palladium, cm ;
- volume de solution d'acétate de zinc utilisé pour le titrage de l'excès de Trilon B, cm ;
- le rapport des volumes de solutions de Trilon B et d'acétate de zinc ;
— titre de la solution de Trilon B pour le palladium, g/cm ;
est le poids de l'alliage,
G.
4.2. Écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ( est l'indice de convergence) avec une probabilité de confiance 0,95 ne doit pas dépasser 0,30 %.
Des écarts absolus dans les résultats moyens des déterminations obtenues dans deux laboratoires différents ( - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser 0,50 %.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
4.3. Contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse.
Le contrôle de l'exactitude des résultats de la détermination de la fraction massique de palladium s'effectue en reproduisant sa fraction massique dans un mélange artificiel de composition chimique proche de la composition chimique de l'alliage analysé, effectué tout au long de l'analyse.
Les résultats de l'analyse des échantillons sont considérés comme exacts si la différence absolue entre les valeurs maximales et minimales des fractions massiques de palladium dans le mélange artificiel ne dépasse pas 0,14% - avec une fraction massique de palladium de 50 à 83% et 0,15% - avec une fraction massique de palladium supérieure à 83 %.
(Introduit en plus, Rev. N 1).