GOST 23862.20-79

GOST 23862.20−79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthode de dosage du vanadium (avec modification n° 1)

GOST 23862.20−79

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

MÉTAUX DE TERRES RARES ET LEURS OXYDES

Méthode de détermination du vanadium

Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthode de dosage du vanadium

ISS 77.120.99
OKSTU 1709

Date de lancement 1981-01-01

Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 19 octobre 1979 N 3989, la date d'introduction a été fixée au 01.01.81

La période de validité a été levée conformément au protocole N 7-95 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 11-95)

ÉDITION avec amendement n° 1, approuvée en avril 1985 (IUS 7-85).


Cette norme spécifie une méthode photométrique pour le dosage du vanadium (de 1 10 % jusqu'à 1 10 %) dans les terres rares et leurs oxydes (à l'exception du cérium et de son dioxyde).

La méthode est basée sur l'effet catalytique des ions vanadate sur l'oxydation de l'acide de cendres avec le bromate de potassium. La densité optique de la solution à tester est mesurée sur un photoélectrocolorimètre. La teneur en vanadium de l'échantillon est déterminée selon la courbe d'étalonnage.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 23862 .0-79.

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS

Photoélectrocolorimètre FEK-56 ou appareil similaire.

Eau du bain.

Pipettes d'une capacité de 2 cm .

Appareil de distillation avec un ballon de quartz ou de platine.

Verres d'une capacité de 250, 1000 cm .

Cylindres quartz avec bouchons rodés d'une contenance de 15 cm3 , calibré à 5 et 10 cm ; avant le travail, les cylindres sont soigneusement lavés avec de l'acide sulfurique distillé, dilué 1: 1, rincés avec du bidistillate, placés dans un verre d'une capacité de 1000 cm et cuit à la vapeur dans de l'eau bouillante pendant 30 à 40 minutes.

Le papier est un indicateur universel.

L'eau est déminéralisée.

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 , chimiquement pur, distillé en plus dans un appareil à quartz (des fractions moyennes sont prises), dilué 1:1, 1:3.

Ammoniac aqueux de pureté spéciale selon GOST 24147–80 , dilué 1: 4.

De l'acide nitrique de pureté particulière selon GOST 11125–84 , distillé en outre dans un appareil avec un flacon en quartz ou en platine (des fractions moyennes sont prises) et dilué au 1: 3, est préparé le jour de l'utilisation.

Acide oxalique selon GOST 22180–76 , chimiquement pur, solution avec une concentration de 1 g/dm .

Permanganate de potassium selon GOST 20490–75 , solution chimiquement pure avec une concentration de 20 g/dm .

Acide acétique selon GOST 18270–72 , chimiquement pur, en outre distillé deux fois dans un appareil à quartz (des fractions moyennes sont prises), dilué au 1:20.

Bromate de potassium selon GOST 4457–74 , chimiquement pur, en outre recristallisé deux fois à partir de solutions aqueuses ; solution avec une concentration de 10 g / dm . Pour la recristallisation du bromate de potassium, un échantillon pesant 200 à 240 g est placé dans un bécher d'une capacité de 1000 cm , ajouter 800 cm à l'eau chaude, la solution est filtrée sur un filtre préalablement lavé plusieurs fois à l'eau chaude, le filtrat est évaporé jusqu'à l'apparition d'un film cristallin en surface, refroidi à 15 °C. Les cristaux précipités sont filtrés, dissous dans 700 ml eau chaude, filtrée, évaporée jusqu'à l'apparition d'un film cristallin en surface, refroidie à 15 °C. Les cristaux précipités sont filtrés et séchés à 80–85°C. Le bromate de potassium recristallisé est stocké dans un pot sombre avec un couvercle rodé.

Sel monopotassique de l'acide 1-amino-8-naphtol-3,6-disulfonique (acide Al), h., en outre recristallisé à partir de solutions aqueuses, 0,02 mol/dm solution : un échantillon d'acide Al pesant 0,073 g est placé dans un cylindre de quartz, ajusté avec de l'eau jusqu'à une marque de 10 cm , immergé dans de l'eau à une température de 70-80 ° C pendant 30-40 s, refroidi à température ambiante. Le cylindre est enveloppé dans du papier foncé. Pour la recristallisation de l'acide Al, sa solution saturée chaude est préparée, filtrée à travers un filtre, préalablement lavée plusieurs fois à l'eau chaude, le filtrat est refroidi à une température de 10 à 12 ° C. Les cristaux précipités sont filtrés et séchés entre des feuilles de papier filtre.

L'acide Al recristallisé est préparé le jour de l'utilisation et stocké dans un bocal sombre avec un couvercle rodé.

Vanadium métal.

Solution étalon de vanadium (réserve) contenant 1 mg/cm vanadium : un échantillon de vanadium métallique pesant 0,1 g est placé dans un verre d'une capacité de 250 cm , ajouter 10cm solution d'acide sulfurique dilué 1:3, 1 cm acide nitrique concentré. Après dissolution complète de l'échantillon, le contenu du bécher est évaporé en vapeur d'anhydride sulfurique, refroidi à température ambiante, les parois du bécher sont lavées à l'eau et à nouveau évaporées en vapeurs d'anhydride sulfurique, refroidies à température ambiante, 10–15 cm3 sont ajoutés. de l'eau et ajouter goutte à goutte une solution de permanganate de potassium jusqu'à coloration rose stable. L'excès de permanganate de potassium est détruit en ajoutant goutte à goutte une solution d'acide oxalique sous agitation jusqu'à disparition de la coloration rose. Le contenu du bécher est transféré dans une fiole jaugée de 100 ml. , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Solution de vanadium contenant 0,1 µg/cm vanadium, préparé par dilution séquentielle avec de l'eau d'une solution standard (réserve) de vanadium par 10 000 fois. La solution est préparée le jour de l'utilisation.

Section 2. (Édition modifiée, Rev. N 1).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. Une portion de l'échantillon analysé d'oxyde de terre rare pesant 0,5 g ou la quantité de métal correspondante est placée dans un cylindre de quartz d'une capacité de 15 cm , verser 1,5-2 cm eau, 3 cm solution d'acide nitrique, diluée 1:3, agitée. Le cylindre est placé dans un bécher avec de l'eau chauffée à 70-80 ° C et y est maintenu jusqu'à ce que l'échantillon soit complètement dissous, refroidi à température ambiante, le pH est réglé sur 2-2,5 avec une solution d'ammoniac (vérifié par du papier indicateur universel ); diluer avec de l'eau jusqu'à un volume de 10 cm et mélanger.

2 cm sont prélevés de la solution résultante dans un cylindre de quartz d'une capacité de 15 cm , régler avec une solution d'ammoniac pH 2-2,5 selon le papier indicateur universel, ajouter 0,4 cm solution de bromate de potassium, diluer avec une solution d'acide acétique jusqu'à la marque de 5 cm , mélanger, ajouter 0,2 cm Al-acide solution, mélanger. Les cylindres contenant des solutions sont immergés dans un bain-marie à une température de 50-52 ° C et maintenus à cette température pendant 15 minutes, rapidement refroidis à température ambiante. La densité optique de la solution d'essai est mesurée sur un photoélectrocolorimètre ( 490 nm) dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbant la lumière de 10 mm. L'eau est utilisée comme solution de référence.

Simultanément à l'analyse de l'échantillon, une expérience de contrôle des réactifs est réalisée à toutes les étapes de l'analyse. La valeur de la densité optique de la solution de l'expérience de contrôle est soustraite de la valeur de la densité optique de la solution d'essai, et la valeur obtenue de la densité optique est utilisée pour trouver la masse de vanadium selon la courbe d'étalonnage.

(Édition révisée, Rev. N

une).

3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

3.2.1. Dans des cylindres de quartz d'une capacité de 15 cm entrez 0,1 ; 0,2 ; 0,3 ; 0,4cm solution de vanadium (contenant 0,1 µg/cm vanadium), coulé dans 0,4 cm solution de bromate de potassium, diluer avec une solution d'acide acétique jusqu'à la marque de 5 cm , mélanger, ajouter 0,2 cm Al-acide solution et mélanger. Tous les réactifs sont introduits dans l'un des cylindres, à l'exception du vanadium (solution zéro). Les cylindres contenant des solutions sont immergés dans un bain-marie à une température de 50-52 ° C et maintenus à cette température pendant 15 minutes, rapidement refroidis à température ambiante. La densité optique des solutions est mesurée sur un photoélectrocolorimètre ( 490 nm) dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbant la lumière de 10 mm. L'eau est utilisée comme solution de référence. La valeur d'absorbance de la solution zéro est soustraite de la valeur d'absorbance des solutions étalons. La mesure est répétée au moins trois fois.

Sur la base des valeurs moyennes trouvées des densités optiques et des masses de vanadium correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit, la masse de vanadium est tracée le long de l'axe des abscisses et la densité optique de la solution est tracée le long de l'axe des ordonnées. Des points séparés du graphique sont vérifiés simultanément avec l'analyse des échantillons.

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Fraction massique de vanadium ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de vanadium dans l'échantillon, μg ;

est le poids de la portion pesée de l'échantillon analysé, g.

4.2. Les écarts entre les résultats de deux déterminations parallèles ou les résultats de deux analyses ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiqués dans le tableau.