GOST 16274.1-77 Bismuth. Méthode d'analyse chimique-spectrale (avec changements N 1, 2, 3)

GOST 16274.1-77

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

BISMUTH

Méthode d'analys

GOST 22519.5-77 Thallium. Méthode de dosage du cuivre, du cadmium et du zinc (avec amendements n° 1, 2, 3)

GOST22519.5−77

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

THALLIUM

Méthode de dosage du cuivre, du cadmium et du zinc

THALLIUM. Méthode de dosage du cuivre, du cadmium et du zinc

OKSTU 1709

Date de lancement 1978-01-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

DÉVELOPPEURS

A.P. Sychev, M.G. Sayun , V.I. Lyssenko , I.A. Romanenko , V.A. Kolesnikova

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État pour les normes du Conseil des ministres de l'URSS du 10.05.77 N 1171

Modification N 3 adoptée par l'Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification (procès-verbal N 4 du 21/10/93)

A voté pour accepter :

3. INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

5. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 2-93)

6. REPUBLICATION (février 1998) avec modifications N 1, 2, 3, approuvées en janvier 1983, mars 1987, juin 1996 (IUS 5-83, 6-87, 9-96)


Cette norme établit une méthode polarographique pour le dosage du cuivre (avec une fraction massique de cuivre de 0,000005 à 0,003%), du cadmium (avec une fraction massique de cadmium de 0,000005 à 0,003%) et du zinc (avec une fraction massique de zinc de 0,000005 à 0,003%) dans la taille des marques Tl00, Tl0 et Tl1 selon GOST 18337 *.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 18337–95 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

La méthode est basée sur la séparation du thallium (III) par extraction avec de l'éther dichlorodiéthylique (chlorex), du tellure (IV) avec de la méthylisobutylcétone à partir de solutions d'acide bromhydrique 3–4 mol/dm et dosage polarographique du cuivre, du cadmium et du zinc dans un fond contenant de l'ammoniac et du chlorure d'ammonium, en présence de sulfite de sodium, dans la polarisation d'une électrode chutant au mercure de moins 0,3 à moins 1,6 V par rapport à un calomel saturé ou à une référence de mercure interne électrode.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse et les exigences de sécurité - selon GOST 22519 .0.

(Édition modifiée, Rev. N 3).

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS

Polarographe oscillographique ou polarographe AC de tout type.

Acide nitrique selon GOST 4461 et dilué 1:1.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 et dilué 2:1.

Acide bromhydrique selon GOST 2062 .

Acide perchlorique, solution à 57 % (8,5 mol/dm ).

Ammoniaque d'eau selon GOST 3760 .

Chlorure d'ammonium selon GOST 3773 .

Brome selon GOST 4109 .

Cuivre selon GOST 859 * marque M00.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 859–2001 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Sulfate de sodium (sulfite de sodium).

Cadmium selon GOST 1467 , marque Kd0.

Mercure selon GOST 4658 .

Zinc métal granulé.

solutions étalons de cuivre.

Solution A ; préparé comme suit : un échantillon de cuivre pesant 0,100 g est dissous dans 10 cm l'acide nitrique et évaporé à sec. coulé 2 cm l'acide chlorhydrique et de nouveau évaporé à sec. coulé 50 cm acide chlorhydrique, 200 cm eau, transvasée quantitativement dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution, A contient 0,1 mg de cuivre.

Solution B ; préparé comme suit : 10 cm solution standard, Et le cuivre est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , verser 10 cm acide chlorhydrique, refroidir, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.

1cm la solution B contient 0,01 mg de cuivre.

Solution B ; préparé comme suit : 1 cm solution standard, Et le cuivre est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , verser 10 cm acide chlorhydrique, 25 cm eau, refroidir, diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm la solution B contient 0,001 mg de cuivre.

La solution B est utilisée fraîchement préparée.

Solutions étalons de cadmium.

Solution A ; préparé comme suit : un échantillon de cadmium pesant 0,100 g est dissous dans 10 cm acide nitrique dilué 1:1 et évaporé à sec. coulé 2 cm l'acide chlorhydrique et évaporé en un résidu humide. coulé 50 cm acide chlorhydrique, 200 cm eau, fraîche, transvasée quantitativement dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution, A contient 0,1 mg de cadmium.

Solution B ; préparé comme suit : 10 cm solution étalon, Et le cadmium est placé dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 ml , verser 10 cm acide chlorhydrique, refroidir, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.

1cm la solution B contient 0,01 mg de cadmium.

Solution B ; préparé comme suit : 1 cm solution étalon, Et le cadmium est placé dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 ml , verser 10 cm acide chlorhydrique, 25 cm eau, refroidir, diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm la solution B contient 0,001 mg de cadmium.

La solution B est utilisée fraîchement préparée.

Solutions étalons de zinc

Solution A ; préparé comme suit : du zinc pesant 0,100 g est dissous dans 50 cm acide chlorhydrique, verser 200 ml eau, fraîche, transvasée quantitativement dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution, A contient 0,1 mg de zinc.

Solution B ; préparé comme suit : 10 cm solution étalon, A zinc est placé dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 ml , verser 10 cm acide chlorhydrique, refroidir, diluer au volume avec de l'eau et mélanger. La solution est utilisée fraîchement préparée.

1cm solution contient 0,01 mg de zinc.

Solutions d'étalonnage de cuivre, de cadmium et de zinc ; préparer comme suit : pour des portions pesées de thallium pesant 1 000 ou 5 000 g (voir tableau 1), avant de les décomposer dans des acides, des solutions étalons de cuivre, de cadmium et de zinc sont dosées avec des micropipettes puis elles sont préparées comme indiqué dans la section 3. La dilution des volumes de solutions d'échantillons avec des additifs et les concentrations d'additifs qu'ils contiennent sont indiquées dans le tableau 1.

Tableau 1

électrolyte de fond. En 1 dm solution contient 100 g de chlorure d'ammonium et 100 ml ammoniac.

Dans le cas de la polarographie sur un polarographe oscillographique 1 dm l'électrolyte de fond doit contenir 20 cm solution de gélatine. L'électrolyte de fond est stable pendant 7 jours.

Éther- , - dichlorodiéthyl (chlorex).

Méthyl isobutyl cétone.

Gélatine alimentaire selon GOST 11293 , solution 20 g/dm , fraîchement préparée.

(Édition modifiée, Rev. N 2, 3).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. En fiole conique de 100 ml placer un échantillon de thallium pesant 1,000 g (avec une fraction massique de thallium 99,98-99,99%) ou 5,000 g (avec une fraction massique de thallium 99,999-99,9995%), ajouter de l'acide nitrique dilué 1:1 (à un échantillon avec une fraction massique de 1.000− 2.000 g 4-6 cm , pour un échantillon de 5 000 g 8 cm , dans un flacon avec un échantillon témoin, respectivement - 4, 6, 8 cm ), recouvert d'un verre de montre et dissous par chauffage. Le verre est retiré et l'échantillon est évaporé en un résidu humide. Refroidir et verser dans un échantillon contenant un échantillon de 1 000 g - 2 cm , aux échantillons contenant des portions pesées de 2.000 g et 5.000 g - 5 et 10 cm, respectivement acide chlorhydrique et soigneusement évaporé jusqu'à l'élimination complète des oxydes d'azote.

Une solution d'acide bromhydrique avec (HBr) = 4 mol/dm est ajoutée au résidu (pour un échantillon avec un échantillon pesant 1 000−2 000 g 10−15 cm , pour un échantillon avec un échantillon pesant 5 000 g 20 cm ), respectivement 0,5 et 1 ou 3 cm brome, couvrir d'un verre de montre et laisser jusqu'à complète dissolution du thallium dans un endroit chaud en remuant de temps en temps.

La solution d'échantillon (libérant des vapeurs de brome) après refroidissement est transférée dans une ampoule à décanter d'une capacité de 120-150 ml , versé dans des solutions contenant un échantillon échantillon de 1 000 g - 20 cm3 , 2 000 g - 30 cm , à une solution contenant un échantillon de 5 000 g - 60 cm chlorex, après avoir préalablement rincé le ballon dans lequel la décomposition a été effectuée, et le thallium est extrait sous agitation lente pendant 2 minutes. Après séparation des phases, la couche organique est écartée, versée dans une ampoule à décanter selon une prise d'échantillon de 10 ; 20 ou 30cm chlorex, 1-2 gouttes de brome et l'extraction du thallium est répétée. Après avoir jeté la deuxième portion de Chlorex, l'extraction du thallium est répétée deux fois de plus.

La couche aqueuse, après avoir déversé le chlorex, est versée par le col dans une autre ampoule à décanter, ajouter 1-2 gouttes de brome, 10 cm chlorex, agiter pendant 2 minutes. Après avoir soigneusement séparé le chlorex, la couche aqueuse est versée par le goulot dans un verre d'une contenance de 50 ml. , évaporé à un volume de 3-4 cm , verser 1 cm acide perchlorique et évaporé jusqu'à dégagement des vapeurs de ce dernier, 1 cm l'acide nitrique et continuer à évaporer jusqu'à élimination presque complète de l'acide perchlorique.

Si du tellure est présent dans le thallium, qui est préalablement établi, le thallium est extrait, comme indiqué, avant de transférer la couche aqueuse dans un autre entonnoir, mais 15 cm 3 sont ajoutés à la place du chlorex méthyl isobutyl cétone (sans brome ajouté) et extraire les résidus de tellure, d'indium et de thallium pendant 1 min. La phase aqueuse est placée dans un bécher d'une contenance de 50 ml. puis procédez comme ci-dessus.

Au résidu après évaporation de l'acide est versé 5-10 ou 20 cm électrolyte de fond (voir tableau 1), ajouté tous les 5 cm environ 50 mg de sulfite de sodium, mélanger et effectuer la polarographie du cuivre, du cadmium et du zinc, respectivement, à des potentiels de crête de moins 0,52, moins 0,82 et moins 1,4 V par rapport à l'électrode au calomel saturé. Dans des conditions similaires, la solution d'échantillon de contrôle et les solutions d'étalonnage sont polarographiées. La valeur de la hauteur de vague de l'expérience de contrôle est soustraite de la hauteur de vague de l'échantillon et les résultats d'analyse sont traités.

Un polarographe oscillographique est utilisé dans l'analyse du cuivre, du cadmium et du zinc dans le thallium avec une fraction massique de 99,98 à 99,99 %.

(Édition modifiée, Rev. N 2, 3).

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Fraction massique de cuivre, de cadmium ou de zinc ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où — hauteur d'onde du cuivre (cadmium ou zinc) pendant la polarographie de la solution échantillon, mm ;

— hauteur d'onde du cuivre (cadmium ou zinc) pendant la polarographie d'une solution d'échantillon avec un additif standard, mm ;

est le volume de la solution d'échantillon, cm ;

— concentration massique de l'ajout standard de cuivre (cadmium ou zinc) dans la solution d'étalonnage, mg/dm ;

est le poids de l'échantillon de thallium, g.

(Édition modifiée, Rev. N 2, 3)

.

4.2. Valeurs absolues des différences entre les résultats de deux déterminations parallèles (indice de convergence) et les résultats de deux analyses (indice de reproductibilité) avec un niveau de confiance 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiqués dans le tableau 2.

Tableau 2

(Édition modifiée, Rev. N 3).