GOST 23862.10−79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes spectrales chimiques pour la détermination des impuretés de vanadium, tungstène, fer, cobalt, manganèse, cuivre, molybdène, nickel, niobium, plomb, tantale, titane et chrome (avec modif
GOST 23862.8−79 Lanthane, cérium, ytterbium, lutétium, yttrium et leurs oxydes. Méthode chimico-spectrale pour la détermination des impuretés des oxydes de terres rares (avec modification n° 1)
GOST 23862.8−79
Groupe B59
NORME INTER-ÉTATS
lanthane, cérium, ytterbium, lutétium, yttrium et leurs oxydes
Méthode spectrale chimique pour déterminer les impuretés des oxydes d'éléments de terres rares
Lanthane, cérium, ytterbium, lutécium, yttrium et leurs oxydes. Méthode chimico-spectrale de détermination des impuretés dans les oxydes d'éléments de terres rares
ISS 77.120.99
OKSTU 1709
Date de lancement 1981-01-01
Par décret du Comité d'État de l'cadre normatif historique sur les normes du 19 octobre 1979 N 3988, la date d'introduction a été fixée au 01.01.81
La période de validité a été levée conformément au protocole N 7-95 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 11-95)
ÉDITION avec amendement n° 1, approuvée en avril 1985 (IUS 7-85).
La présente Norme internationale spécifie une méthode spectrale chimique pour la détermination des impuretés d'oxyde de terres rares dans le lanthane, le cérium, l'ytterbium, le lutétium, l'yttrium et leurs oxydes.
La méthode est basée sur l'extraction-concentration chromatographique des impuretés de terres rares. Le concentré résultant est analysé par la méthode spectrale lors de l'évaporation d'une couche mince de l'extrémité de l'électrode de carbone dans une atmosphère d'argon-oxygène, excitation et enregistrement photographique du spectre d'émission de l'arc, suivi de la détermination des fractions massiques d'impuretés selon la courbe d'étalonnage.
Intervalles de fractions massiques déterminées d'impuretés oxydes :
| dans le lanthane et son oxyde : | |
| cérium | de 2 10 |
| praséodyme |
de 2 10 |
| néodyme | de 2 10 |
| samarium | de 2 10 |
| europium | de 2 10 |
| gadolinium | de 4 10 |
| terbium |
de 2 10 |
| dysprosie | de 4 10 |
| holmium | de 4 10 |
| erbium | de 4 10 |
| thulium | de 2 10 |
| ytterbium |
de 2 10 |
| lutétium | de 4 10 |
| dans le cérium et son dioxyde : | |
| lanthane | de 1 à 10 |
| praséodyme | de 1 à 10 |
| néodyme |
de 1 à 10 |
| samarium | de 1 à 10 |
| europium | de 1 à 10 |
| gadolinium | de 2 10 |
| terbium | de 1 à 10 |
| dysprosie |
de 2 10 |
| holmium | de 2 10 |
| thulium | de 1 à 10 |
| ytterbium | de 1 à 10 |
| lutétium | de 2 10 |
| dans l'ytterbium et son oxyde : | |
| lanthane | de 4 10 |
| cérium | de 4 10 |
| praséodyme | de 4 10 |
| néodyme | de 4 10 |
| samarium |
de 4 10 |
| europium | de 4 10 |
| gadolinium | de 1 à 10 |
| terbium | de 4 10 |
| dysprosie | de 1 à 10 |
| holmium |
de 1 à 10 |
| erbium | de 1 à 10 |
| thulium | de 4 10 |
| dans l'yttrium et son oxyde : | |
| lanthane | de 1 à 10 |
| cérium |
de 1 à 10 |
| praséodyme | de 1 à 10 |
| néodyme | de 1 à 10 |
| samarium | de 1 à 10 |
| europium | de 1 à 10 |
| gadolinium |
de 4 10 |
| terbium | de 2 10 |
| dysprosie | de 4 10 |
| holmium | de 4 10 |
| erbium | de 4 10 |
| thulium |
de 2 10 |
| ytterbium | de 2 10 |
| lutétium | de 4 10 |
| dans l'oxyde de lutétium : | |
| lanthane | de 4 10 |
| cérium |
de 4 10 |
| praséodyme | de 4 10 |
| néodyme | de 4 10 |
| samarium | de 4 10 |
| europium | de 4 10 |
| gadolinium |
de 1 à 10 |
| terbium | de 4 10 |
| dysprosie | de 1 à 10 |
| holmium | de 1 à 10 |
| erbium | de 1 à 10 |
| thulium |
de 4 10 |
| ytterbium | de 4 10 |
(Édition modifiée, Rev. N 1).
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon
2. ÉQUIPEMENT, MATÉRIEL ET RÉACTIFS
Colonnes chromatographiques en verre de molybdène d'une hauteur de 600 à 800 mm de deux types: colonnes avec chemise d'eau, colonnes sans chemise d'eau (voir dessin 1)
Colonnes de quartz d'un diamètre interne de 15 mm, hauteur 35 mm.
Évaporateurs en verre de molybdène (voir dessin 2,
Thermostat TS-16 ou similaire, permettant de chauffer l'eau jusqu'à (40±2) °C.
Potentiomètre LPU-01 ou similaire, pour mesurer le pH dans la plage de 1 à 11.
Broyeur à billes en métal d'un diamètre de 210 mm, hauteur 200 mm, poids 4 kg.
Billes métalliques d'un diamètre de 30 mm, 25 pcs.
Tamis métalliques.
Armoire de séchage avec régulateur de température fournissant une température jusqu'à 200 °C.
Un four à moufle avec un thermostat fournissant des températures jusqu'à 1000 °C.
Moteur de couture DShS-2.
Spectrographe de diffraction DFS-13 avec un réseau de 1200 lignes/mm, fonctionnant dans le premier ordre de réflexion et un système d'éclairage à lentille unique ou similaire.
Générateur d'arc de type DG-2 avec un rhéostat supplémentaire ou similaire, adapté à l'amorçage d'un arc DC par une décharge à haute fréquence.
Redresseur 250-300 V, 30-50 A.
Microphotomètre non enregistreur de type MF-2 ou similaire.
Spectroprojecteur PS-18 ou similaire.
Les échelles sont analytiques.
Échelles de torsion type VT-500 ou similaire.
Machine pour affûter les électrodes.
Plaque de cuisson électrique.
Pompe à verre de laboratoire à jet d'eau selon
Chambre à quartz, composée d'un cylindre de 42 mm de haut, 50 mm de diamètre, en quartz optique, et de deux plaques rondes de 70 mm de diamètre en quartz technique, qui sont fixées dans le trépied de l'instrument. Le cylindre de quartz repose librement sur la plaque inférieure, la plaque supérieure est abaissée sur le cylindre. Chacune des plaques comporte un tube de sortie pour l'alimentation en gaz et un trou pour les électrodes.
Rotamètres type RS-3.
Réducteurs d'oxygène.
Manomètres selon .
Charbons spectraux OSCH-7−3, 6 mm de diamètre.
Électrodes usinées à partir de charbons spectraux OSCh-7−3, de 6 mm de diamètre, aiguisées sur un tronc de cône d'angle au sommet de 15° et avec une plate-forme de 1,5 mm de diamètre.
Électrodes usinées à partir de charbons spectraux OSCh-7-3, de 6 mm de diamètre avec un rebord de 1 mm de haut.
Poudre de graphite de pureté spéciale selon
Plaques spectrographiques photographiques de type I, format 9x24 ou similaire, fournissant un noircissement normal des raies analytiques du spectre.
Béchers en verre chimiques.
Entonnoirs diviseurs d'une capacité de 1000, 2000 cm3 .
Entonnoirs Buechner d'un diamètre de 132 mm.
Flacons Bunsen d'une capacité de 200, 500, 1000 cm .
Pipettes.
Micropipettes 0,1 cm hydrophobisé : séché dans une étuve à 120-150 °C, les pipettes sont refroidies, la surface interne de chaque pipette est lavée avec du diméthyldichlorosilane et séchée dans une étuve à 120 °C.
Burettes 25 cm .
Cylindres en verre d'une capacité de 1000 cm3 avec bouchon rodé.
Fioles coniques en verre.
Flacon en verre d'une contenance de 1000 cm3 avec condenseur à reflux.
Flacons gradués.
Agitateur en verre à hélice.
Creusets en quartz d'une capacité de 10−15 cm rendu hydrophobe : les parois internes du creuset sont lavées avec du diméthyldichlorosilane et séchées à 120 °C.
Appareil de distillation avec ballon Wurtz, capacité 500-1000 ml .
Bouchons en caoutchouc.
Le film est en polyéthylène.
Indicateur universel en papier pH 1−10.
Marque de gel de silice KSK N 2 ou N 2.5.
Fluoroplast-4 (téflon), poudre d'une taille de granulés d'environ 0,1 mm.
Coton téflon.
Oxydes de terres rares : lanthane, cérium, praséodyme, néodyme, samarium, europium, gadolinium, terbium, dysprosium, holmium, erbium, thulium, ytterbium, lutétium et yttrium, purs en termes d'impuretés détectables.
Sulfate de cuivre 5-eau selon la solution.
Solutions étalons de lanthane, cérium, praséodyme, néodyme, samarium, europium, gadolinium, terbium, dysprosium, holmium, erbium, thulium, ytterbium et lutétium contenant 10 mg/cm l'un des éléments de terres rares par oxyde. Chaque solution est préparée séparément :
1 g de l'oxyde REE correspondant (fraîchement calciné) est placé dans un bécher d'une contenance de 100 ml , ajouter 10cm
acide chlorhydrique dilué 1:1 et chauffé jusqu'à dissolution complète de l'oxyde ; la solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
et diluer au volume avec de l'eau.
Solutions étalons internes contenant 1 mg/cm cérium ou 1 mg/cm
peroxyde d'erbium, préparé en diluant 10 ml
solution standard contenant 10 mg/cm
cérium ou erbium par oxyde.
Solution 1 contenant 0,1 mg/cm lanthane, cérium, praséodyme, néodyme, samarium et europium par oxyde : 1 cm
chaque solution étalon (10 mg/cm
) le lanthane, le cérium, le praséodyme, le néodyme, le samarium, l'europium per oxyde sont placés dans une fiole jaugée de 100 ml
et amener le volume à la marque de 1 mol/dm
solution d'acide chlorhydrique.
Solution 2 contenant 0,1 mg/cm gadolinium, terbium, dysprosium, holmium, erbium, thulium, ytterbium et lutétium par oxyde : 1 cm
chaque solution étalon (10 mg/cm
) gadolinium, terbium, dysprosium, holmium, erbium, thulium, ytterbium et lutétium peroxyde sont placés dans une fiole jaugée de 100 ml
et amener le volume à la marque de 1 mol/dm
solution d'acide chlorhydrique.
Acétate de sodium selon
Carbonate de sodium cristallin selon .
Chlorure de sodium selon et 20 g/dm
.
Hydroxyde de sodium selon
Bromate de potassium selon solution (16,8 g dissous dans 1000 ml
l'eau); 0,1 mol/dm
solution à 3,5 mol/dm
solution d'acide nitrique; 0,1 mol/dm
solution à 7 mol/dm
solution d'acide nitrique. Préparé le jour de l'utilisation.
Thiocyanate d'ammonium 0,3 mol/dm , 0,8 mol/dm
solutions à pH 4,7.
Eau distillée, distillée deux fois dans un appareil de distillation à quartz.
Acide chlorhydrique selon .
Acide chlorhydrique, distillé deux fois, 1,5 mol/dm la solution.
Acide oxalique, selon
Acide nitrique selon solutions.
Acide fluorhydrique selon la solution.
Ammoniac aqueux selon .
Peroxyde d'hydrogène selon
Acétone selon
Arsenazo-III, solution concentrée à 0,2 g/dm .
Phénolphtaléine selon NTD, solution alcoolique à une concentration de 10 g/dm .
Acide di-(2-éthylhexyl) phosphorique (D2EHPA), technique (50−70 %) et amélioré (pas moins de 95 %).
Le D2EGFK 100% est obtenu à partir de D2EGFK technique ou de D2EGFK amélioré par purification selon
Phosphate de tributyle (TBP) purifié selon
Éther éthylique.
Alcool éthylique technique rectifié conformément à
Diméthyldichlorosilane.
Tétrachlorure de carbone selon
Diméthyldichlorosilane, solution dans du tétrachlorure de carbone (1:4).
Éthylène glycol selon
Acide ascorbique, solution à une concentration de 5 g/dm en 1 mol/dm
acide hydrochlorique; préparé le jour de l'utilisation.
Benzène selon
Polystyrène.
Solution de polystyrène dans du benzène à une concentration de 20 g/dm ; préparé le jour de l'utilisation.
Argon gazeux selon
Oxygène gazeux selon
Azote gazeux selon
Section 2. (Édition modifiée, Rev. N 1).