GOST 12558.2-78
GOST 12558.2−78 Alliages palladium-argent. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1)
GOST 12558.2-78
Groupe B59
NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR
ALLIAGES PALLADIUM-ARGENT
Méthode d'analyse spectrale
Alliages palladium-argent. Méthode d'analyse spectrale
OKSTU 1709*
______________
* Introduit en plus, Rev. N 1.
Valable à partir du 01/07/79
jusqu'au 01.07.84*
_________________________________
* Date d'expiration supprimée
selon le protocole N 3-93 de l'Interstate
Conseil de normalisation, de métrologie et de certification
(IUS N 5/6, 1993). - Noter
fabricant de bases de données.
DÉVELOPPÉ par l'usine de traitement des métaux non ferreux de Sverdlovsk
Ch. ingénieur A.A. Kuranov
Superviseurs des travaux:
INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS
Membre
PRÉPARÉ POUR APPROBATION par le All-Union Research Institute for Standardization (VNIIS)
APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État pour les normes du Conseil des ministres de l'URSS du 24 mars 1978 N 793
AU LIEU DE
INTRODUIT Amendement n ° 1, approuvé et mis en vigueur par le décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes
La modification n° 1 a été effectuée par le fabricant de la base de données conformément au texte de l'IUS n° 2, 1989
Cette norme établit une méthode spectrale pour déterminer la teneur en platine, rhodium, iridium, or, fer, bismuth et plomb (avec une fraction massique de platine, rhodium et iridium de 0,01 à 0,20 %, fer et or de 0,005 à 0,10 %, bismuth et plomb de 0,001 à 0,02%) dans les alliages palladium-argent.
La méthode est basée sur la mesure de l'intensité des raies d'impuretés dans le spectre de l'arc. Une évaluation quantitative de la fraction massique d'impuretés est établie par étalonnage à l'aide d'échantillons témoins. Des tiges coulées en alliage palladium-argent sont utilisées comme électrodes.
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon
(Édition modifiée, Rev. N 1).
1.2. La valeur numérique du résultat d'analyse doit se terminer par un chiffre du même chiffre que les écarts autorisés.
(Introduit en plus, Rev. N 1).
2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS
Spectrographe quartz milieu de dispersion type ISP-30.
Générateur d'arc activé par courant alternatif de type DG-2 ou IVS-28.
Microphotomètre non enregistreur.
Échantillons standard de l'entreprise.
Pinces (porte-électrodes) à refroidissement forcé par eau.
Plaques photographiques spectrales des types I et II.
Développeur et fixateur.
Acide chlorhydrique selon
(Édition modifiée, Rev. N 1).
3. PREPARATION POUR L'ANALYSE
Les échantillons et les échantillons standard doivent être dans l'eau de deux tiges coulées d'un diamètre de 6 mm et d'une longueur de 25 à 30 mm, affûtées sur un hémisphère.
Pour éliminer les contaminants de surface, les échantillons sont placés dans des verres, remplis d'acide chlorhydrique dilué 1:1, bouillis pendant 2 minutes, lavés à l'eau et séchés.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
4. CONDUITE DE L'ANALYSE
Les spectres sont photographiés avec une largeur de fente de 0,01 mm, une distance entre les électrodes de 1 mm, un courant d'arc de 5 A, un temps de pré-amorçage de 20 s et un temps d'exposition de 30 s.
Les spectres sont photographiés sur des plaques photographiques spectrales de type I ou II. Avec les échantillons étudiés, les spectres des échantillons standard sont photographiés sur une plaque photographique. Pour chaque échantillon et échantillon standard, 2-3 spectrogrammes parallèles sont obtenus.
Le développement et la fixation de plaques photographiques - selon
(Édition modifiée, Rev. N 1).
5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
5.1. Les longueurs d'onde des raies spectrales analytiques et les intervalles des fractions massiques d'impuretés déterminées sont données dans le tableau 1.
Tableau 1
Élément défini | Longueur d'onde de la ligne de l'élément déterminé, nm | Élément de comparaison | Comparer la longueur d'onde de la ligne d'élément, nm | Intervalle de concentration déterminée, % |
Rhodié | 332.31 | Palladium | 332.10 | 0,01−0,20 |
Iridium | 266,48 | Fond ou palladium | 268,63 | 0,01−0,20 |
Platine | 270.24 | Palladium | 268,63 | 0,01−0,20 |
Or | 267,59 | Même | 268,63 | 0,005−0,10 |
Le fer | 259,94 | " | 268,63 | 0,005−0,10 |
Bismuth | 306,77 | Arrière plan | - | 0,001−0,02 |
Conduire | 283.31 | Même | - | 0,001−0,02 |
Les fractions massiques d'impuretés sont déterminées par la méthode des "trois étalons" avec photométrie objective. Des graphiques d'étalonnage sont construits pour chaque élément à déterminer.
Sur l'axe des ordonnées, les valeurs de la différence de noircissement de la ligne d'impureté et de la substance principale sont portées, et sur l'axe des abscisses, les valeurs du logarithme de la fraction massique des échantillons témoins.
À l'aide d'un graphique d'étalonnage, en fonction des valeurs connues de la différence de noircissement, la teneur en impuretés de l'échantillon analysé est trouvée.
5.2. Écarts relatifs admissibles entre les résultats de déterminations parallèles à un niveau de confiance =0,95 ne doit pas dépasser les valeurs spécifiées dans le tableau 2.
Tableau 2
Intervalle de concentration, % | Écarts relatifs admissibles, % |
0,001 à 0,03 | quinze |
St. 0,03 "0,20 | Dix |