GOST 23687.2-79

GOST 23687.2-79 Ligature cuivre-béryllium. Méthode spectrale pour le dosage du magnésium, du fer, de l'aluminium, du silicium, du plomb (avec modification n° 1)

GOST 23687.2-79

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

LIGATURE CUIVRE-BÉRYLLIUM

Méthode spectrale pour le dosage du magnésium, du fer, de l'aluminium, du silicium, du plomb

Alliage de cuivre-béryllium. Méthode spectrale de dosage du magnésium, fer, aluminium, silicium, plomb

OKSTU 1709*
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* Introduit en plus, Rev. N 1.

Date de lancement 1980-07-01

Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 6 juin 1979 N 2050, la période de validité est fixée du 01/07/1980 au 01/07/1985 *

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* La période de validité a été supprimée par le décret de la norme d'État de Russie du 21 octobre 1992 N 1421 (IUS N 1, 1993). — Note du fabricant de la base de données.

INTRODUIT L'amendement n ° 1, approuvé et mis en vigueur par le décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 27.09.84 N 3334 du 01.04.85

Le changement N 1 a été effectué par le fabricant de la base de données selon le texte de IUS N 12, 1984


Cette norme établit une méthode spectrale pour la détermination du magnésium, du fer, de l'aluminium, du silicium (avec une fraction massique de chacun de 0,01 à 0,7%) et du plomb (avec une fraction massique de plomb de 0,001 à 0,03%) dans la ligature cuivre-béryllium .

La méthode est basée sur l'excitation du spectre d'un échantillon, préalablement transformé en oxyde et mélangé à de la poudre de carbone, dans un arc à courant continu dans une électrode de carbone. Le spectre est enregistré sur une plaque photographique par un spectrographe à quartz à dispersion moyenne. L'analyse est effectuée selon la méthode des "trois normes".

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 23685-79 .

2. ÉQUIPEMENT, MATÉRIEL ET RÉACTIFS

Spectrographe à quartz ISP-30.

Microphotomètre.

Alimentation d'arc DC (20 A, 300 V).

Balance analytique de type ADV-200 selon GOST 24104–80 *.
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* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 24104–2001 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Broyeur vibrant basé sur le vibrateur IV-19 avec un ensemble de récipients et de billes en cuivre pour le broyage des poudres, fabriqué selon la documentation technique approuvée de la manière prescrite.

Four à moufle type MP-2.

Tour de bureau pour la fabrication d'électrodes en carbone type 16 TO2P.

Cuisinière électrique conforme à GOST 14919–83 .

Creusets en porcelaine selon GOST 9147–80 , d'une capacité de 15 à 30 cm .

Charbons de type spectral S-3, V-3, OSCH 7−3.

Électrodes: les supérieures sont rectifiées sur un tour sur un tronc de cône avec un petit diamètre de base de 2 mm, les inférieures sont réalisées sous la forme d'une coupelle avec une taille de cratère de 3,2x1,5 mm (dessin).

Charbon en poudre OSCh 7−4.

Plaques photographiques type spectral 2, ES.

Coupes en platine selon GOST 6563–75 .

Acide nitrique de pureté spéciale selon GOST 11125–78 *.
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* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 11125–84 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Oxyde d'aluminium anhydre.

Hydroxyde de béryllium.

Acide acétique selon GOST 61–75 .

Acide chlorhydrique de pureté spéciale selon GOST 14261–77 , dilué 1:1.

Chloroforme.

Oxyde de béryllium : 400 g d'hydroxyde de béryllium sont placés dans un verre résistant à la chaleur d'une contenance de 2000 ml. et dissoudre 1500 cm
acide acétique. verser environ 300cm l'acide acétique et agité périodiquement pendant 30 min avec une tige de verre. Après l'arrêt de la réaction violente, il est administré par portions de 300 cm le reste de l'acide. Le mélange résultant est porté à ébullition jusqu'à la formation de cristaux d'acétate de béryllium et refroidi. Les cristaux précipités sont filtrés sous vide sur Büchner.

L'acétate de béryllium de l'entonnoir est transféré dans le bécher dans lequel la dissolution a été effectuée, ajouter 800 ml l'acide acétique, remuer et chauffer. L'hydroxyde de béryllium est dissous et l'acétate de béryllium obtenu est lavé. Après refroidissement, les cristaux précipités sont filtrés sous vide et à nouveau transférés dans le même bêcher. Des cristaux d'acétate de béryllium sont dissous dans 1000 ml chloroforme, la solution est filtrée sous vide à travers un double filtre à ruban bleu. Le filtrat est transféré dans une bouteille munie d'un bouchon rodé. Une partie du filtrat est placée dans une ampoule à décanter en quartz (par tiers du volume de l'ampoule) et les impuretés sont extraites avec de l'acide chlorhydrique dilué 1:1 à un rapport des phases organique et aqueuse de 5:1. L'extraction est effectuée sept fois, en agitant vigoureusement l'entonnoir pendant 3 à 5 min. Phase organique en portions de 200 ml lavé trois fois avec de l'eau purifiée par la méthode d'échange d'ions, au même rapport de phase, placé dans un ballon de quartz d'une capacité de 1 000 à 2 000 cm et évaporé pour éliminer le chloroforme.

L'acétate de béryllium résultant est dissous dans 500 ml l'acide nitrique lorsqu'il est chauffé. La solution est transférée dans une coupelle en platine et évaporée à sec sur une cuisinière électrique. Ensuite, la tasse est placée dans un four à moufle et calcinée à une température de 900 ° C pendant 2 heures.L'oxyde de béryllium est versé dans un bocal en plastique.

Dioxyde de silicium selon GOST 9428–73 .

Oxyde de fer selon GOST 4173–77 .

Oxyde de magnésium selon GOST 4526–75 .

Cuivre de qualité M-0, M-1 selon GOST 859-78 * (ST SEV 226-75).
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* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 859–2001 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Oxyde de cuivre : le cuivre métallique est dissous dans de l'acide nitrique et calciné à une température de 600-700°C.

Oxyde de plomb selon GOST 9199–77 .

Un mélange pour dilution avec une fraction massique de 10% de béryllium et 90% de cuivre : l'oxyde de béryllium et l'oxyde de cuivre sont triturés sur un broyeur vibrant pendant 40 à 50 minutes (pour la préparation manuelle, 90 à 120 minutes).

Un développeur composé de deux solutions.

Solution 1 :

Solution 2 :

Des volumes égaux des solutions 1 et 2 sont essorés avant révélation qui est effectuée à une température de 20 ± 1 °C.

Fixateur de composition suivante :

Il est permis d'utiliser un autre révélateur de contraste.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3. PREPARATION POUR L'ANALYSE

3:1 Préparation des échantillons

Une partie de la ligature pesant environ 1 g est dissoute dans de l'acide nitrique, évaporée à sec sur une plaque chauffante et calcinée dans un four à moufle à une température de 700 à 800 ° C pendant 15 à 20 minutes. Le mélange résultant est mélangé avec de la poudre de charbon dans un rapport de 2,5: 1 sur un broyeur vibrant pendant 10 à 15 minutes, avec une méthode de préparation manuelle, le temps de broyage est de 20 à 30 minutes.

Lorsque la fraction massique de magnésium dans l'alliage mère est supérieure à 0,3%, l'oxyde résultant est préalablement dilué avec un mélange à diluer 5 fois, après quoi il est mélangé avec de la poudre de charbon.

3.2. Préparation des échantillons d'étalonnage

Les échantillons d'étalonnage sont préparés à base d'oxyde de cuivre et d'oxyde de béryllium. La composition et la méthode de préparation de l'échantillon d'étalonnage principal sont données dans le tableau 1, les échantillons d'étalonnage de travail dans le tableau 2.

Tableau 1

Tableau 2

Tous les composants de l'échantillon d'étalonnage principal sont mélangés sur un broyeur vibrant pendant 30 à 40 min, avec une préparation manuelle, le temps de broyage est de 90 à 120 min.

Les échantillons d'étalonnage de travail sont préparés par dilution séquentielle (la dilution est calculée par la teneur en impuretés par rapport à la somme des métaux) de l'échantillon d'étalonnage principal avec un mélange à diluer et mélangé avec de la poudre de charbon dans un rapport de 2,5: 1 sur un broyeur vibrant pendant 30 à 40 min (avec une méthode de préparation manuelle - 90 à 120 min).

Les échantillons d'étalonnage sont conservés dans des bocaux en polyéthylène, en verre ou des bouteilles hermétiquement fermés.

Durée de conservation - 1 an à compter de la date de fabrication.

4. CONDUITE DE L'ANALYSE

Les échantillons analysés et d'étalonnage sont emballés étroitement dans les électrodes. L'électrode avec l'échantillon analysé sert d'anode. Les spectres sont photographiés sur un spectrographe ISP-30 dans les conditions suivantes :

L'ouverture intermédiaire est choisie de telle sorte que le fond dans la région de 300,0 nm soit de 0,3 à 0,4 unités de noircissement.

Trois spectres d'échantillons et d'échantillons d'étalonnage sont photographiés par plaque.

5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

5.1. Les plaques photographiques développées dans des conditions standard sont photométrées sur un microphotomètre. Les droites analytiques des éléments déterminés, les droites de comparaison et la gamme des concentrations déterminées sont données dans le tableau 3.

Tableau 3

Selon les résultats de la photométrie des spectres des échantillons d'étalonnage, des graphiques d'étalonnage sont construits dans les coordonnées , où est le logarithme de la fraction massique de l'élément à déterminer dans l'échantillon d'étalonnage, et est la différence entre le noircissement de la ligne analytique de l'élément à déterminer et la ligne de comparaison, où est la moyenne arithmétique de la différence de noircissement de trois spectrogrammes obtenus pour des échantillons d'étalonnage.

Selon les graphiques et les résultats de photométrie des spectres d'échantillons, la fraction massique des éléments à déterminer est trouvée.

L'écart type relatif des résultats d'analyse est de 0,15.

Fraction massique de l'élément déterminé ( ) en pourcentage de 1% de béryllium est calculé par la formule

,

où — fraction massique de l'élément déterminé dans la ligature, % ;

est la fraction massique de béryllium dans la ligature, %.