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GOST 25278.7-82

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST P 56306-2014 GOST P 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST P 56142-2014 NORME D'ÉTAT P 54493-2011 GOST 13498-2010 NORME D'ÉTAT P 54335-2011 GOST 13462-2010 NORME D'ÉTAT P 54313-2011 NORME NATIONALE P 53372-2009 GOST P 53197-2008 GOST P 53196-2008 GOST P 52955-2008 GOST P 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 GOST 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST P 51572-2000 GOST 14316-91 GOST P 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST P 51784-2001 NORME GOUVERNEMENTALE 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 NORME NATIONALE P 52599-2006

GOST 25278.7−82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2)


GOST 25278.7-82


Groupe B59


NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

ALLIAGES ET ALLIAGES DE MÉTAUX RARES

Méthodes de dosage du niobium

Alliages et alliages de fonderie de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium


OKSTU 1709

Valable à partir du 01/07/83
jusqu'au 01.07.93*
_______________________________
* Date d'expiration supprimée
selon le protocole du Conseil interétatique
pour la normalisation, la métrologie et la certification
(IUS N 2, 1993). — Note du fabricant de la base de données.



INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

INTERPRÈTES

Yu.A. Karpov, E.G. Namvrina , V.G. Miskaryants , G.N. Andrianova , E.S. Danilin , M.A. Desyatkova , L.I. Kirsanova , T.M. Malyutina , E.F. Markova , V.M. Mikhailov, L.A. Nikitina , L.G. Obbruchkova , N.A. Raznitsina, N.A. Suvorova

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 26.05.82 N 2120.

3. La durée du chèque est 1993.

La fréquence de vérification est de 5 ans.

4. INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS.

5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

La désignation du NTD auquel le lien est donné Numéro d'article
GOST 3118–77
 2.1, 3.1
GOST 4204–77
 2.1, 3.1
GOST 5817–77
 2.1, 3.1
GOST 7172–76
 2.1, 3.1
GOST 8981–78
 3.1
GOST 10652–73
 2.1, 3.1
GOST 26473.0-85
 1.1

6. La période de validité a été prolongée jusqu'au 01.01.93 par le décret de la norme d'État de l'URSS du 29.10.87 N 4096.

7. REPUBLICATION (novembre 1988) avec modification n° 1 approuvée en octobre 1987 (IUS 1-88).

INTRODUIT Amendement n° 2 adopté par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal n° 12 du 21/11/97). Développeur d'État Russie. Le décret de la norme d'État de Russie du 06.04.98 N 107 est entré en vigueur sur le territoire de la Fédération de Russie à partir du 01.07.98

La modification n° 2 a été effectuée par le fabricant de la base de données conformément au texte de l'IUS n° 6, 1998


La présente Norme internationale spécifie deux méthodes de dosage du niobium :

photométrique (de 5 à 30%) - pour les alliages (ligatures) à base de zirconium ne contenant pas plus de 5% de titane, et à base d'hafnium (composants : aluminium pas plus de 10%, molybdène pas plus de 10%, tantale pas plus de 30 %) ;

photométrique différentielle (de 30 à 70%) - pour les alliages (ligatures) à base de vanadium ne contenant pas plus de 5% de zirconium, et pour les alliages binaires de niobium-rhénium et niobium-titane.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse et les exigences de sécurité - selon GOST 26473 .0-85.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DU NIOBIUM


La méthode est basée sur la formation d'un composé complexe coloré de niobium avec le 4-(2-pyridylazo)-résorcinol dans une solution de tartrate-acide chlorhydrique (0,6 M dans l'acide chlorhydrique). Le dosage n'interfère pas avec jusqu'à 10 mg de molybdène, titane, vanadium (IV), aluminium, fer ; jusqu'à 2 mg de zirconium et jusqu'à 1 mg d'hafnium (en présence de Trilon B) ; jusqu'à 0,5 mg de tantale.

2.1. Matériel, réactifs et solutions

Photoélectrocolorimètre de marque FEK-56 ou appareil similaire.

Four électrique à moufle avec thermostat, fournissant une température jusqu'à 1000 °C.

Les échelles sont analytiques.

Les échelles sont techniques.

Plaque de cuisson électrique.

Creusets en quartz haut d'une contenance de 40 cm GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) .

Fioles jaugées d'une contenance de 100 et 1000 cm3 GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) .

Pipettes avec graduations de 5 cm GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) .

Pipettes sans diviser 5 et 10 cm GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) .

Microburette d'une capacité de 5 cm GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) .

Gobelets doseurs pour 50 et 100 cm GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) .

Pyrosulfate de potassium selon GOST 7172–76 .

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 , dilué 1:1.

Acide tartrique selon GOST 5817–77 , solutions 150 et 30 g/dm GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) .

Sel disodique d'acide éthylènediamine-N,N,N',N'-tétraacétique, 2-aqueux (trilon B) selon GOST 10652–73 , solution 0,05 mol/dm GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) ; préparé comme suit : 18,6 g de Trilon B sont dissous dans de l'eau chauffée (si la solution est trouble, elle est filtrée), transférés dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) , refroidir et diluer au volume avec de l'eau.

Sel disodique de 4-(2-pyridylazo)-résorcinol, solution aqueuse 1-aqueuse (PAR) 1 mg/cm GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) .

Niobium métal, contenant au moins 99,9 % de niobium, sous forme de poudre ou de petits copeaux.

Solution étalon de niobium (réserve) contenant 1 mg/cm GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) niobium : 0,1 g de niobium métallique est placé dans un creuset en quartz et fusionné avec 4 g de pyrosulfate de potassium dans un moufle à une température de 600 à 700 ° C jusqu'à obtention d'une masse fondue transparente. La masse fondue est dissoute lorsqu'elle est chauffée dans 20 cm GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide tartrique 150 g/dm GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) . La solution obtenue est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml. GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) , refroidir, diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Solution de niobium (travail) contenant 20 µg/cm GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) , préparé en diluant la solution étalon avec une solution d'acide tartrique 30 g/dm GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) 50 fois.

(Édition modifiée,

Changer n° 1).

2.2. Réalisation d'une analyse

2.2.1. Une partie de l'échantillon analysé pesant 0,1 g est placée dans un creuset en quartz, 2 à 4 g de pyrosulfate de potassium sont ajoutés, quelques gouttes d'acide sulfurique concentré sont ajoutées et fondues dans un moufle à une température de 700 à 800 ° C jusqu'à ce que une masse fondue homogène est obtenue. La masse fondue est dissoute lorsqu'elle est chauffée dans 20 cm GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide tartrique 150 g/dm GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) , refroidir, transférer la solution dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 ml GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) . La solution est diluée à nouveau : dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) prendre 10cm GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) solution (avec la fraction massique attendue de niobium 5−15%) ou 5 cm GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) (avec une fraction massique de niobium 15−30%) et porter au trait avec une solution d'acide tartrique 30 g/dm GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) .

Pour déterminer le niobium, on prend 5 cm GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) solution dans une fiole jaugée de 100 ml GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) , verser 10 cm GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique, environ 50 cm GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) eau, 1 cm GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) Solution de trilon B, 5 cm GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) Solution PAR, en agitant après l'ajout de chaque réactif, diluer au trait avec de l'eau. Après 1 heure (les solutions colorées sont stables pendant 24 heures), la densité optique des solutions est mesurée sur un photoélectrocolorimètre à GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) 540 nm dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbant la lumière de 30 mm par rapport à une solution zéro contenant tous les réactifs sauf le niobium.

La masse de niobium est trouvée par étalonnage

graphique.

2.2.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

En fioles jaugées de 100 ml GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) versé à partir d'une microburette de 1,0 à 5,0 cm3 GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) solution de travail standard de niobium à des intervalles de 1,0 cm GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) , diluer (si nécessaire) à 5 cm GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide tartrique 30 g/dm GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) , verser 10 cm GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique, environ 50 cm GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) eau, 1 cm GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) Solution de trilon B, 5 cm GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) Solution PAR, en agitant après l'ajout de chaque réactif, diluer au trait avec de l'eau. Dans l'un des flacons, tous les réactifs sont versés, à l'exception du niobium (solution zéro). Après 1 heure, la densité optique des solutions est mesurée sur un photoélectrocolorimètre à GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) 540 nm dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbant la lumière de 30 mm par rapport à la solution zéro.

A partir des données obtenues, une courbe d'étalonnage est construite en coordonnées : la valeur de la densité optique est la masse de niobium. Les points individuels du graphique sont vérifiés simultanément avec l'analyse des

sur.

2.3. Traitement des résultats

2.3.1. Fraction massique de niobium ( GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) ,


où GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) est la masse de niobium trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, mg ;


GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) - capacité de la fiole jaugée à la première dilution, cm GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) - capacité de la fiole jaugée à la deuxième dilution de la solution, cm GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) - le volume de la partie aliquote de la solution prélevée pour la dilution, cm GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) - le volume d'une partie aliquote de la solution prélevée pour la détermination, cm GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) est le poids de la portion pesée de l'échantillon analysé,

G.

2.3.2. Les écarts entre les résultats de deux déterminations parallèles et les résultats de deux analyses ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiquées dans le tableau 1.

Tableau 1

Fraction massique de niobium, %
 Écarts admissibles, %
5.0
 0,4
10.0
 0,8
15,0
 1.3
20,0
 1.7
25,0
 2.1
30,0
 2.5



(Édition modifiée, Rev. N 1).

3. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE DIFFÉRENTIELLE POUR LE DOSAGE DU NIOBIUM


La méthode est basée sur la formation d'un composé complexe coloré de niobium avec le 4-(2-pyridylazo)-résorcinol (PAR) dans une solution de tartrate-acide chlorhydrique (1 M dans l'acide chlorhydrique). Mesure de la densité optique de solutions produites par rapport à une solution témoin contenant 0,6 mg de niobium. Le vanadium (IV), le rhénium et le titane n'interfèrent pas avec la détermination. Le zirconium est masqué avec du Trilon B.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

3.1. Matériel, réactifs et solutions

Spectrophotomètre de type SF-4A ou appareil similaire.

Four électrique à moufle avec thermostat, fournissant une température jusqu'à 1000 °C.

Plaque de cuisson électrique.

L'agitateur est mécanique.

Les échelles sont analytiques.

Les échelles sont techniques.

Creusets en quartz haut d'une contenance de 40 cm GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) .

Flacon Bunsen avec pompe à jet d'eau.

Creusets Gucha N 4.

Filtre ruban rouge.

Fioles jaugées d'une contenance de 100 et 500 cm3 GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) .

Pipettes avec divisions de 5 et 10 cm GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) .

Pipettes sans division en 5 et 10 cm GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) .

Burette d'une capacité de 10 cm GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) .

Verres chimiques en verre d'une capacité de 250 et 500 cm3 GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) .

Gobelets doseurs pour 50 et 100 cm GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) .

Pyrosulfate de potassium selon GOST 7172–76 .

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 , dilué 1:1.

Acide tartrique selon GOST 5817–77 , solutions 100 et 40 g/dm GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) .

Sel disodique d'acide éthylènediamine-N,N,N',N'-tétraacétique, 2-aqueux (trilon B) selon GOST 10652–73 , solution 0,05 mol/dm GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) ; préparé comme suit : 18,6 g de Trilon B sont dissous dans de l'eau chauffée (si la solution est trouble, elle est filtrée), transférés dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) , refroidir et diluer au volume avec de l'eau.

Alcool éthylique technique rectifié, selon GOST 18300-87 .


Éther éthylique selon GOST 8981–78 .

Sel disodique de 4-(2-pyridylazo)-résorcinol, 1-aqueux (PAR), purifié par reprécipitation, solution aqueuse 1 mg/cm GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) .

Nettoyage VAPEUR : 0,5 g de réactif commercial dissous dans 250 ml GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) alcool éthylique sous agitation constante pendant 2 heures Le précipité non dissous est filtré sur un papier filtre de densité moyenne "red tape" et jeté. Un triple excès (en volume) d'éther éthylique est ajouté au filtrat sous agitation. L'intégralité de la précipitation du réactif est vérifiée en ajoutant de l'éther à une partie de la solution clarifiée. Après 30 minutes, la solution précipitée est filtrée à travers un filtre à ruban rouge placé dans un creuset de Gooch. Le gâteau de filtration est lavé plusieurs fois à l'éther. Sécher le précipité sur le filtre à température ambiante.

Niobium métal, contenant au moins 99,9 % de niobium, sous forme de poudre ou de petits copeaux.

Solution étalon de niobium (réserve) contenant 1 mg/cm GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) niobium : 0,5 g de niobium métallique est placé dans un creuset en quartz et fusionné avec 10 g de pyrosulfate de potassium dans un moufle à une température de 600 à 700 ° C jusqu'à obtention d'une masse fondue transparente. La masse fondue est dissoute lorsqu'elle est chauffée dans 200 cm GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide tartrique 100 g/dm GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) , la solution résultante est refroidie et transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. Solution de niobium (travail) contenant 100 µg/cm GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) , préparé en diluant la solution étalon avec une solution d'acide tartrique 40 g/dm GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) 10 fois.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2

).

3.2. Réalisation d'une analyse

3.2.1. Une portion de 0,1 g de l'échantillon à analyser est placée dans un creuset en quartz, 2 à 4 g de pyrosulfate de potassium, quelques gouttes d'acide sulfurique concentré sont ajoutés et fondus dans un moufle à une température de 600 à 700 ° C jusqu'à ce que une masse fondue homogène est obtenue. La masse fondue est dissoute lorsqu'elle est chauffée dans 100 cm GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide tartrique 100 g/dm GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) et après refroidissement, transférer la solution dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) , verser 100 cm GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide tartrique 100 g/dm GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) et diluer au trait avec de l'eau.

Pour le dosage du niobium dans une fiole jaugée de 100 ml GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) prendre 5, 7 ou 10 cm GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) des solutions contenant 0,7-0,8 mg de niobium sont coulées jusqu'à 12,5 cm GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide tartrique 40 g/dm GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) (acide tartrique total 500 mg), ajouter 0,5 ml GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) Solution de trilon B, 15−20 cm GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) eau, 15 cm GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique, 15 cm GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) PAR, agiter après addition de chaque réactif, et diluer au volume avec de l'eau. Après 3 heures (les solutions colorées sont stables pendant 24 heures), la densité optique des solutions est mesurée sur un spectrophotomètre à GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) 540 nm dans une cuvette avec une couche de lumière absorbante de 20 mm par rapport à une solution témoin contenant 0,6 mg de niobium : dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) prendre 6cm GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) solution de travail de niobium, coulée jusqu'à 12,5 cm3 GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide tartrique 40 g/dm GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) , 0,5cm GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) Solution de trilon B, 15−20 cm GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) eau, 15 cm GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique, 15 cm GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) solution PAR, en agitant après l'ajout de chaque réactif. Après 3 heures, la solution est utilisée comme solution de référence.

La masse de niobium est trouvée selon la courbe d'étalonnage.

(édition modifiée

acte, chap. n° 1).

3.2.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

En fioles jaugées de 100 ml GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) injecté à partir de la burette 6.0 ; 6,5 ; 7,0 ; 7,5 et 8,0 cm GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) solution de travail de niobium, ce qui correspond à 0,6 ; 0,65 ; 0,7 ; 0,75 et 0,8 mg de niobium. Affleurement jusqu'à 12,5 cm GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide tartrique 40 g/dm GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) 0,5cm GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) Trilon B, 15-20 cm GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) eau, 15 cm GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique, 15 cm GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) Solution PAR, en agitant après l'ajout de chaque réactif, diluer au trait avec de l'eau et mélanger. Après 3 heures, mesurer la densité optique de solutions contenant de 0,65 à 0,8 mg de niobium, par rapport à une solution contenant 0,6 mg de niobium, sur un spectrophotomètre à GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) 540 nm dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbant la lumière de 20 mm.

A partir des données obtenues, une courbe d'étalonnage est construite en coordonnées : la valeur de la densité optique est la masse de niobium. Les points individuels du graphique sont vérifiés simultanément avec l'analyse des

sur.

3.3. Traitement des résultats

3.3.1. Fraction massique de niobium ( GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) ,


où GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) est la masse de niobium trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, mg ;

GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) - capacité de la fiole jaugée, cm GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) - le volume d'une partie aliquote de la solution prélevée pour la détermination, cm GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 25278.7-82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du niobium (avec modifications n° 1, 2) est le poids de la portion pesée de l'échantillon analysé, g.

3.3.2. Les écarts entre les résultats de deux déterminations parallèles et les résultats de deux analyses ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiquées dans le tableau 2.

Tableau 2

Fraction massique de niobium, %
 Écarts admissibles, %
30,0
 0,8
35,0
 1.0
40,0
 1.1
45,0
 1.3
50,0
 1.4
55,0
 1.5
60,0
 1.7
65,0
 1.8
70,0
 1.9



(Édition modifiée, Rev. N 1).