GOST 9816.4-84
GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1)
GOST 9816.4-84
Groupe B59
NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR
TECHNIQUE TELLURE
Méthode d'analyse spectrale
tellure technique. Méthode d'analyse spectrale
OKSTU 1709
Valable à partir du 01/07/85
jusqu'au 01.07.90*
__________________
* Voir l'étiquette "Remarques"
DÉVELOPPÉ par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS
INTERPRÈTES
A. A. Babadzhan,
INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS
Membre
APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 27 juin 1984 N 2149
AU LIEU DE
INTRODUIT L'amendement n ° 1, approuvé et mis en vigueur par le décret du Comité d'État de l'URSS pour la gestion de la qualité des produits et les normes
Le changement N 1 a été effectué par le fabricant de la base de données selon le texte de l'IUS N 3, 1990
Cette norme établit une méthode spectrale pour la détermination des impuretés dans le tellure technique avec une fraction massique d'éléments :
cuivre de 0,001 à 0,35 % ;
fer de 0,0005 à 0,2 % ;
plomb de 0,0005 à 1,5 % ;
sodium de 0,005 à 0,35%;
sélénium de 0,05 à 0,5 % ;
silicium de 0,0005 à 0,25 % ;
aluminium de 0,0005 à 0,15 % ;
argent de 0,001 à 0,004 % ;
or de 0,0005 à 0,02% ;
platine de 0,0005 à 0,02% ;
rhodium de 0,0005 à 0,02% ;
palladium de 0,001 à 0,02 % ;
iridium de 0,005 à 0,2 % ;
ruthénium de 0,005 à 0,2% ;
étain de 0,0005 à 0,02 %.
Les impuretés sont déterminées par la méthode des "trois étalons" en utilisant un arc à courant alternatif pour vaporiser l'échantillon et exciter le spectre.
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon
2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS
Tout type de spectrographe à dispersion moyenne avec un système d'éclairage à trois lentilles et un atténuateur à trois étages.
Générateur d'arc AC de type IVS-28 ou DG-2.
Microphotomètre de tout type.
Mortiers en agate avec pilon.
Machine pour affûter les électrodes de carbone.
Lampe infrarouge selon TU 16−87 IFMR.675000.006 TU*.
________________
* Les spécifications mentionnées ci-après ne sont pas données. Voir le lien pour plus d'informations. — Note du fabricant de la base de données.
Bocaux en plastique ou en polyéthylène.
Plaques photographiques spectrographiques de type II avec une sensibilité de 10 à 20 unités selon
Film positif de type MZ-3-35 avec une sensibilité de 0,7-1,0 unités selon
Électrodes en carbone spectralement pur grade S-3, OSCh 7−3 selon
avec un cratère de 2,8 mm de diamètre, 4 et 6 mm de profondeur ;
6 mm de diamètre, 30–50 mm de long, aiguisé sur un cône ;
avec un cratère de 3,5–4 mm de diamètre, de 2–2,5 mm de profondeur, en forme de verre.
Poudre de graphite de pureté spéciale selon
Développeur:
métol selon
sulfate de sodium anhydre selon
hydroquinone selon
bromure de potassium selon
carbonate de sodium anhydre selon
eau distillée jusqu'à 1000 ml .
Fixateur:
thiosulfate de sodium cristallin selon
sulfite de potassium pyro - 25 g;
eau distillée jusqu'à 1000 ml .
Il est permis d'utiliser d'autres révélateurs et fixateurs de contraste.
Oxyde de bismuth selon
Nitrate de potassium selon
Échantillons standard pour l'obtention du diplôme de n'importe quelle catégorie.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
3. PREPARATION POUR L'ANALYSE
3.1. La préparation des échantillons étalons pour l'étalonnage est donnée dans l'annexe obligatoire.
3.2 Préparation du mélange tampon
Des poids de 4,89 g de poudre de charbon ou de poudre de graphite et 0,11 g d'oxyde de bismuth sont placés dans un mortier d'agate et bien mélangés. Du mélange résultant, un échantillon pesant 0,5 g est prélevé, transféré dans un mortier d'agate et broyé avec 0,42 g de nitrate de potassium et 4,08 g de poudre de charbon ou de poudre de graphite. Le mélange tampon ainsi préparé contient 0,2 % de bismuth et 4 % de potassium.
La quantité de mélange tampon préparé peut être doublée.
4. CONDUITE DE L'ANALYSE
4.1. Le tellure technique et les échantillons standard pour l'étalonnage sont mélangés dans un mortier d'agate avec un mélange tampon dans un rapport pondéral de 1:1 (200 ou 400 mg de tellure technique ou d'échantillons et 200 ou 400 mg du mélange) pendant 30 à 35 min et fourré dans des électrodes de carbone avec un cratère d'un diamètre de 2,8 mm et d'une profondeur de 44 mm, préalablement tirées dans un arc de courant alternatif avec une force de (15 ± 0,1) A pendant 15 à 20 s.
Pour l'analyse du tellure technique contenant des métaux de platine, il convient d'utiliser des électrodes en forme de verre, un film et un tampon sous forme de poudre de charbon à un rapport tampon/analyte de 1:5 (en poids).
Quatre électrodes sont préparées à partir de chaque échantillon analysé et échantillon standard pour l'étalonnage.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
4.2. Les spectres sont photographiés à travers un atténuateur à trois étages avec un système d'éclairage à trois lentilles à une largeur de fente de spectrographe de 0,015 mm. Ouverture intermédiaire 5 mm. Il est permis de photographier le spectre sans atténuateur à trois étages.
L'évaporation de l'échantillon et l'excitation du spectre sont réalisées dans un arc à courant alternatif à 7-8 A, temps d'exposition (60 ± 5) s. L'espace d'arc est de 2,5 mm.
La cassette est chargée avec un disque de type II de taille 9 Film 12 cm ou positif. La région de grande longueur d'onde du spectre est photographiée sur une plaque photographique Isoorto.
Sur une plaque ou un film, deux spectres de chaque échantillon analysé et échantillon standard sont photographiés, puis la photographie est répétée sur une autre plaque (film).
La plaque ou le film est développé à (20 ± 2)°C (le temps de développement est indiqué sur l'emballage de la plaque), fixé, lavé pendant 20 à 25 minutes à l'eau courante, rincé à l'eau distillée et séché.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
5.1. Lors de la détermination de la fraction massique d'impuretés, la densité de noircissement de la ligne d'impureté et la ligne de comparaison des paires de lignes suivantes en nm sont mesurées, en choisissant pour la photométrie celle des étapes d'atténuation dans lesquelles le noircissement des lignes mesurées se situe dans la normale Région:
Cuivre | — 296,12 | Bismuth | — 289,79 | ||
Bismuth | - 289,79 ou (pour le cuivre) | ||||
— 327,39 | Tellure | — 317,51 | |||
Aluminium | — 308,22 | Bismuth | — 289,79 | ||
— 309,27 | Tellure | — 317,51 | |||
Étain | — 286,32 | Contexte | |||
— 283,99 | Contexte | ||||
Conduire | — 287,30 | Bismuth | — 289,79 | ||
— 283,30 | Tellure | — 276,97 | |||
Le fer | — 303,70 | Bismuth | — 289,79 | ||
— 259,94 | Tellure | — 276,97 | |||
Silicium | — 288,16 | Bismuth | — 289,79 | ||
Sodium | — 330,20 | Bismuth | — 289,79 | ||
— 588,99 | Contexte | ||||
Argent | — 328,06 | Tellure | - 317,51 ou (pour l'argent) | ||
Bismuth | — 289,79 | ||||
Platine | — 265,94 | Tellure | — 276,97 | ||
Palladium | — 342.12 | Tellure | — 317,51 | ||
Rhodié | — 339,68 | Tellure | — 317,51 | ||
Iridium | — 266,47 | Tellure | — 276,97 | ||
Ruthénium | — 287,49 | Tellure | — 276,97 | ||
Or | — 267,59 | Tellure | — 276,97 |
Noter. La raie sodium 330,20 nm est utilisée en l'absence de palladium.
La différence de noircissement est calculée en faisant la moyenne arithmétique des deux spectres de chaque échantillon standard et de l'échantillon analysé, un graphique d'étalonnage est construit aux coordonnées - , où
— fraction massique d'impuretés dans les échantillons étalons pour étalonnage en pourcentage.
Selon les valeurs calculées pour chaque échantillon analysé, la fraction massique de l'impureté est déterminée selon le barème.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
5.2. La différence entre le plus grand et le plus petit résultat de quatre déterminations parallèles à un niveau de confiance 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs des écarts absolus admissibles indiquées dans le tableau 1.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
Tableau 1
Élément défini | Intervalle des fractions massiques, % | Écarts absolus admissibles, % |
Palladium, platine, rhodium, ruthénium, iridium, or, argent, étain | De 0,0005 à 0,001 inclus | 0,001 |
St. 0.001 à 0.003 " | 0,003 | |
» 0,003 « 0,01 « | 0,006 | |
» 0,01 « 0,03 « | 0,01 | |
» 0,03 « 0,1 « | 0,02 | |
» 0,1 « 0,3 « | 0,05 | |
Cuivre, fer, silicium, aluminium, sodium | De 0,0005 à 0,001 inclus | 0,0004 |
St. 0.001 à 0.003 " | 0,001 | |
» 0,003 « 0,01 « | 0,007 | |
» 0,01 « 0,03 « | 0,01 | |
» 0,03 « 0,1 « | 0,02 | |
» 0,1 « 0,3 « | 0,05 | |
» 0,3 « 0,6 « | 0,08 | |
Conduire | De 0,0005 à 0,001 inclus | 0,001 |
St. 0.001 à 0.003 " | 0,003 | |
» 0,003 « 0,01 « | 0,006 | |
» 0,01 « 0,03 « | 0,01 | |
» 0,03 « 0,1 « | 0,02 | |
» 0,1 « 0,3 « | 0,05 | |
» 0.3 « 1.0 « | 0,2 | |
» 1.0 | 0,4 |
6. DÉFINITION DU SÉLÉNIUM
6.1. Avant l'analyse, préparer des échantillons standards pour l'étalonnage : mélanger 1,5 g de sélénium avec 8,5 g de tellure base. Prélevez 1,5 g du mélange résultant et mélangez avec 13,5 g de base de tellure - c'est le principal échantillon standard pour l'étalonnage. Les échantillons suivants sont préparés par dilution successive de l'échantillon principal, puis chaque échantillon suivant avec une base de tellure de 2,5 fois.
La fraction massique de sélénium dans les échantillons standard pour l'étalonnage est donnée dans le tableau 2.
Tableau 2
Désignation standard | 2−1 | 2−2 | 2−3 | 2−4 |
Fraction massique de sélénium, % | 0,6 | 0,24 | 0,096 | 0,038 |
En fonction de la fraction massique de sélénium dans les échantillons analysés, il est permis de modifier sa teneur dans des échantillons standard pour étalonnage.
Préparez six électrodes à partir de chaque échantillon et échantillon standard et insérez-les dans des électrodes de carbone avec un cratère de 2,8 mm de diamètre et de 6 mm de profondeur.
6.2. Les spectres ont été photographiés à travers un atténuateur à trois étages avec une largeur de fente de spectrographe de 0,026 mm. La fente est éclairée par un condenseur à trois lentilles (deux lignes sont non achromatiques). Le diaphragme intermédiaire est rond. Écart d'arc 2,5 mm. Dans la cassette (dans la région des ondes courtes) placez une plaque de type II, sensibilisée. L'évaporation de l'échantillon et l'excitation du spectre doivent être effectuées dans un arc de courant alternatif à (12 ± 0,1) A, temps d'exposition (60 ± 5) s.
Photographier sur une plaque trois spectres de l'échantillon analysé et des échantillons standards pour l'étalonnage. Répéter la prise de vue sur une autre plaque.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
6.3. Mesurer la densité de noircissement de la raie au sélénium à une longueur d'onde de 207,4 nm et de la raie de comparaison au tellure à une longueur d'onde de 207,0 nm, en choisissant pour la photométrie celle des étapes d'atténuation dans lesquelles le noircissement des raies mesurées se situe dans la région de la normale.
La fraction massique de sélénium est déterminée conformément à la clause 5.1. La différence entre le plus grand et le plus petit résultat de six déterminations parallèles à un niveau de confiance 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs des écarts absolus admissibles indiquées dans le tableau 3.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
Tableau 3
Fraction massique de sélénium % | Écarts absolus admissibles, % |
Plus de 0,05 à 0,1 incl. | 0,02 |
» 0,1 « 0,3 « | 0,05 |
» 0,3 « 0,6 | 0,08 |
ANNEXE (obligatoire). Préparation des échantillons standard pour l'étalonnage
ANNEXE
Obligatoire
1. Les échantillons standard pour l'étalonnage, préparés dans chaque entreprise selon la méthodologie ci-dessus, doivent être certifiés conformément à
2. Il est permis de préparer des échantillons standard pour l'étalonnage à partir de métaux, d'oxydes métalliques et de solutions métalliques.
3. Préparation d'échantillons standard pour l'étalonnage à partir de métaux et d'oxydes métalliques
3.1. Réactifs, solutions
Chlorure de sodium selon
Tellure de haute pureté.
Argent selon
Or selon
Dioxyde de silicium selon
Dichlorure d'étain.
Oxyde de fer selon
Oxyde d'aluminium actif selon
Oxyde de cuivre (II) selon
Oxyde de plomb (II).
Sélénium de haute pureté.
Platine en poudre selon
Palladium en poudre selon
Poudre de rhodium selon
Iridium en poudre selon
(Édition modifiée, Rev. N 1).
3.2. La préparation des échantillons
Pour préparer l'échantillon principal pour l'étalonnage, vous avez besoin :
oxyde de cuivre - 0,150 g;
oxyde de fer - 0,171 g;
oxyde de plomb - 0,131 g;
chlorure de sodium - 0,152 g;
dioxyde de silicium - 0,128 g;
oxyde d'aluminium - 0,113 g;
dichlorure d'étain - 0,105 g;
or, argent, palladium, rhodium, platine - 0,015 g chacun;
iridium, ruthénium - 0,090 g chacun;
base de tellure - 1,796 g.
Tous les échantillons sont soigneusement mélangés pendant 2 à 2,5 h dans un attriteur (tel qu'un broyeur à boulets de laboratoire fait d'un matériau qui ne contamine pas les échantillons analysés initiaux). Les échantillons de travail pour l'étalonnage sont préparés en diluant séquentiellement l'échantillon standard principal, puis chaque échantillon suivant avec du tellure de base de 2,5 fois. La fraction massique des impuretés déterminées dans les échantillons standard est donnée dans le tableau.
Désignation d'un échantillon standard pour l'étalonnage | Fraction massique d'impuretés, % | |||
cuivre, fer, plomb | sodium, silicium, aluminium, étain | iridium, ruthénium | argent, or, platine, palladium, rhodium | |
1−1 | 1.6 | - | - | 0,2 |
1−2 | 0,64 | 0,32 | - | 0,08 |
1−3 | 0,26 | 0,13 | 0,19 | 0,035 |
1−4 | 0,10 | 0,05 | 0,077 | 0,0125 |
1−5 | 0,04 | 0,02 | 0,030 | 0,005 |
1-6 | 0,016 | 0,008 | 0,012 | 0,002 |
1−7 | 0,0064 | 0,0032 | 0,005 | 0,0008 |
1−8 | 0,0026 | 0,0013 | 0,002 | - |
1−9 | 0,0010 | 0,0005 | - | - |
1−10 | 0,0004 | - | - | - |
Les fractions massiques d'impuretés dans la base sont déterminées par la méthode des ajouts et une correction est introduite dans la teneur calculée en impuretés dans les échantillons standards pour étalonnage.
Les échantillons standard préparés pour l'étalonnage doivent être conservés dans des bocaux en polyéthylène ou en plastique avec des couvercles hermétiques pendant 1 an.
4. Préparation d'échantillons standard pour l'étalonnage à partir de solutions métalliques
4.1. Réactifs, solutions
Oxyde de baryum hydraté technique selon
Acide chlorhydrique, mais
Acide nitrique selon
Acide oxalique selon
Hydroxyde de sodium selon
Vaisselle en quartz (tasses, verres) conformément à
Chlorure de sodium selon
Tellure de haute pureté.
Argent selon
Or selon
Dioxyde de silicium selon
Étain selon
Fer selon
Aluminium selon
Cuivre selon
Plomb selon
Sélénium de haute pureté.
Platine en poudre selon
Palladium en poudre selon
Poudre de rhodium selon
Ruthénium en poudre selon
Iridium en poudre selon
Solutions de métaux purs.
Solution de cuivre : un échantillon de cuivre pesant 5 g est placé dans une fiole conique d'une capacité de 250-300 cm , verser 45−50 cm
un mélange d'acides chlorhydrique et nitrique (3:1), dissous par chauffage et la solution est évaporée à sec. Le reste est traité deux fois pendant 7-10 cm
acide chlorhydrique en s'évaporant à sec à chaque fois. Le résidu sec est dissous dans 60-80 cm
solution d'acide chlorhydrique (1:1), refroidir et placer dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml
diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
1cm solution contient 5 mg de cuivre.
Solution de fer : une pesée de 5 g de fer est placée dans une fiole conique d'une contenance de 250-300 cm , verser 40−45 cm
acide chlorhydrique, faire bouillir et évaporer la solution lorsqu'elle est chauffée pour sécher les sels. Verser 60-80 cm
solution d'acide chlorhydrique (1:1), faire bouillir pendant 5-7 minutes, refroidir, placer la solution dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml
diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
1cm solution contient 5 mg de fer.
Solution de plomb : une pesée de 5 g de plomb est placée dans une fiole conique d'une capacité de 250-300 cm , verser 40−45 cm
solution d'acide nitrique (1:3) et évaporée lorsqu'elle est chauffée à l'état humide. Versez ensuite 5-7 cm
l'acide nitrique et placer la solution dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml
diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
1cm solution contient 5 mg de plomb.
Solution d'argent : un échantillon d'argent pesant 0,1 g est dissous lorsqu'il est chauffé dans 15 à 20 cm solution d'acide nitrique (1:3) et évaporée en sels humides. Ajouter 50-60 cm
eau, placer la solution dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
1cm solution contient 1 mg d'argent.
Une solution d'or : un échantillon d'or pesant 0,1 g est placé dans un verre (flacon) d'une capacité de 150-200 cm , verser 10-15 cm
mélanges d'acides chlorhydrique et nitrique (3:1) et dissous par chauffage. Refroidir et placer dans une fiole jaugée de 100 ml.
diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
1cm solution contient 1 mg d'or.
Une solution d'aluminium : un échantillon d'aluminium pesant 0,5 g est placé dans un verre (flacon) d'une capacité de 150−200 cm , verser 15−20 cm
solution d'acide nitrique (1:1) et dissous par chauffage. Refroidir et transférer la solution dans une fiole jaugée de 500 ml.
, diluer au volume avec une solution d'acide nitrique (1:1) et mélanger.
1cm solution contient 1 mg d'aluminium.
Solution d'étain: un échantillon de métal finement broyé pesant 0,1 g est placé dans un verre (flacon) d'une capacité de 50 à 100 cm et ajouter 2-3 cm
acide nitrique. Après le passage de la totalité de l'échantillon dans l'acide métatinique, 15 à 20 cm sont versés dans un verre (flacon)
eau et ajouter 2-2,5 g d'acide oxalique. Dissoudre le précipité sous agitation et placer la solution dans une fiole jaugée de 100 ml.
, laver le verre (flacon) 2-3 cm
l'eau et l'eau de lavage sont placées dans la même fiole jaugée, diluées avec de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélangées.
1cm solution contient 1 mg d'étain.
Solution d'iridium : un échantillon d'iridium pesant 0,5 g est soigneusement broyé dans un mortier d'agate avec 5 à 6 g de peroxyde de baryum. Le mélange résultant est transféré dans un creuset en corindon N 4 et fritté dans un four à moufle à 900–920°C pendant 2–2,5 heures. et dissoudre dans 200−250 cm
solution d'acide chlorhydrique (1:1). Si l'échantillon n'est pas complètement dissous, la solution avec le résidu est filtrée, le filtre est séché, incinéré et fritté à nouveau. Les solutions combinées sont ensuite placées dans une fiole jaugée de 500 ml.
, diluer au volume avec une solution d'acide chlorhydrique (1:1) et mélanger.
1cm solution contient 1 mg d'iridium.
Solution de rhodium: une pesée de 0,5 g de rhodium est soigneusement dissoute dans un mortier d'agate avec 5-6 g de peroxyde de baryum. Le mélange résultant est transféré dans un creuset en corindon et fritté dans un four à moufle à 900–920 ° C pendant 2 à 2,5 heures.Ensuite, l'aggloméré est refroidi et dissous dans 200–220 cm solution d'acide chlorhydrique (1:1). Si l'échantillon ne se dissout pas complètement, la solution avec le résidu est filtrée, le filtre est séché, incinéré et le frittage est répété. Les solutions combinées sont ensuite placées dans une fiole jaugée de 500 ml.
, diluer au volume avec une solution d'acide chlorhydrique (1:1) et mélanger.
1cm solution contient 1 mg de rhodium.
Solution de ruthénium : un échantillon de ruthénium pesant 0,5 g est soigneusement broyé dans un mortier d'agate avec 5 à 6 g de peroxyde de baryum. Le mélange résultant est transféré dans un creuset en corindon et fritté dans un four à moufle à 900–920 ° C pendant 2 à 2,5 heures.Ensuite, l'aggloméré est refroidi et dissous dans 200–220 cm solution d'acide chlorhydrique (1:1). Si l'échantillon ne se dissout pas complètement, la solution avec le résidu est filtrée, le filtre est séché, incinéré et le frittage est répété. Les solutions combinées sont ensuite placées dans une fiole jaugée de 500 ml.
, diluer au volume avec une solution d'acide chlorhydrique (1:1) et mélanger.
1cm solution contient 1 mg de ruthénium.
Une solution de platine : un échantillon de platine pesant 0,1 g est placé dans un verre (flacon) d'une capacité de 100-150 cm , verser 10-15 cm
mélanges d'acides chlorhydrique et nitrique (3:1), recouvrir d'une lamelle et dissoudre à feu doux. Après dissolution de l'échantillon, le verre est retiré, lavé à l'eau sur un verre (flacon), mettre le verre dans un bain-marie et évaporer la solution à 3-5 cm
. Refroidir, la solution est placée dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 ml
, dilué au trait avec une solution d'acide chlorhydrique 2 mol/dm
et mélanger.
1cm solution contient 1 mg de platine.
Une solution de palladium : un échantillon de 0,1 g de palladium est placé dans un verre (flacon) d'une capacité de 50−100 cm , verser 10-15 cm
mélanges d'acides chlorhydrique et nitrique (3:1), recouvrir d'une lamelle et chauffer jusqu'à ce que la masse principale d'oxydes d'azote soit éliminée. Le verre est retiré, lavé à l'eau sur un verre (flacon) et la solution est évaporée à 5-7 cm
. Refroidir, placer dans une fiole jaugée de 100 ml
, dilué au trait avec une solution d'acide chlorhydrique 2 mol/dm
et mélanger.
1cm solution contient 1 mg de palladium.
Solution de sodium : un échantillon de chlorure de sodium pesant 0,2543 g est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , verser 30−40 cm
l'eau, mélanger jusqu'à ce que l'échantillon soit dissous, diluer avec de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger à nouveau.
1cm solution contient 1 mg de sodium.
Solution de silicium : un échantillon de dioxyde de silicium pesant 0,1875 g est placé dans un verre (flacon) d'une capacité de 50 à 100 cm , verser 10-15 cm
solution d'hydroxyde de sodium et chauffée jusqu'à ce que l'échantillon soit dissous. Refroidir la solution obtenue, la placer dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 ml
, diluer au volume avec une solution d'hydroxyde de sodium et mélanger.
1cm solution contient 1 mg de silicium.
Pour la préparation de solutions, des oxydes ou des sels de nitrate de métaux peuvent être utilisés.
Solution A : dans une fiole jaugée de 100 ml placé 10 cm
solutions d'iridium, ruthénium, platine, palladium, rhodium, diluées au trait avec de l'eau et mélangées.
1cm solution, A contient 0,1 mg de ces métaux.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
4.2. Préparation des échantillons standard pour l'étalonnage
Pour préparer l'échantillon standard principal avec une fraction massique de cuivre, fer, plomb 4 % chacun, sodium, silicium, aluminium, étain 0,8 % chacun, iridium, ruthénium, or, argent, platine, palladium, rhodium 0,5 % chacun, il est nécessaire pour préparer les mélanges A et B.
Mélange A : dans une coupelle en quartz (ou autre) d'une contenance de 50 ml mettre 5cm
solution, A et 4 g de poudre de graphite. Le mélange est séché sous une lampe, injecté 0,8 cm
solutions de cuivre, de fer, de plomb, de sodium, de silicium, d'aluminium et d'étain. Séchez à nouveau doucement sous une lampe jusqu'à ce que l'odeur d'acide nitrique disparaisse. Le mélange résultant a été soigneusement agité pendant 1 à 1,5 h.
Mélange B : dans une coupelle en quartz (ou autre) d'une contenance de 50 ml mettre 0,5cm
solution d'or et 1 g de poudre de graphite, soigneusement séchés à une température ne dépassant pas 70 ° C. Ensuite, le résidu séché est humidifié avec 3 à 5 gouttes d'acide nitrique et séché à nouveau. Répétez le mouillage et le séchage jusqu'à ce que l'odeur d'acide nitrique soit éliminée.
Les deux mélanges sont combinés, soigneusement mélangés dans un mortier d'agate pendant 1 à 1,5 heure.
Des échantillons standard de travail pour l'étalonnage sont préparés en diluant séquentiellement l'échantillon principal, puis chaque échantillon suivant avec du tellure de base de 2,5 fois.
La fraction massique des impuretés déterminées est donnée dans le tableau.
En fonction de la composition du tellure fourni pour analyse, il est permis de réduire la teneur d'une impureté particulière dans les échantillons standard ou de l'éliminer complètement avec un recalcul correspondant de la composition des échantillons.