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GOST 9816.4-84

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST P 56306-2014 GOST P 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST P 56142-2014 NORME D'ÉTAT P 54493-2011 GOST 13498-2010 NORME D'ÉTAT P 54335-2011 GOST 13462-2010 NORME D'ÉTAT P 54313-2011 NORME NATIONALE P 53372-2009 GOST P 53197-2008 GOST P 53196-2008 GOST P 52955-2008 GOST P 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 GOST 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST P 51572-2000 GOST 14316-91 GOST P 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST P 51784-2001 NORME GOUVERNEMENTALE 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 NORME NATIONALE P 52599-2006

GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1)


GOST 9816.4-84

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

TECHNIQUE TELLURE

Méthode d'analyse spectrale

tellure technique. Méthode d'analyse spectrale

OKSTU 1709

Valable à partir du 01/07/85
jusqu'au 01.07.90*
__________________
* Voir l'étiquette "Remarques"

DÉVELOPPÉ par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

INTERPRÈTES

A. A. Babadzhan, E. N. Gadzalov , V. N. Semavin , I. I. Lebed , N. B. Tretyakova , E. B. Makovskaya , O. D. Ryabkova

INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

Membre du conseil A. P. Snurnikov

APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 27 juin 1984 N 2149

AU LIEU DE GOST 9816 .4−74


INTRODUIT L'amendement n ° 1, approuvé et mis en vigueur par le décret du Comité d'État de l'URSS pour la gestion de la qualité des produits et les normes du 20 décembre 1989 N 3908 du 1er juillet 1990

Le changement N 1 a été effectué par le fabricant de la base de données selon le texte de l'IUS N 3, 1990


Cette norme établit une méthode spectrale pour la détermination des impuretés dans le tellure technique avec une fraction massique d'éléments :

cuivre de 0,001 à 0,35 % ;

fer de 0,0005 à 0,2 % ;

plomb de 0,0005 à 1,5 % ;

sodium de 0,005 à 0,35%;

sélénium de 0,05 à 0,5 % ;

silicium de 0,0005 à 0,25 % ;

aluminium de 0,0005 à 0,15 % ;

argent de 0,001 à 0,004 % ;

or de 0,0005 à 0,02% ;

platine de 0,0005 à 0,02% ;

rhodium de 0,0005 à 0,02% ;

palladium de 0,001 à 0,02 % ;

iridium de 0,005 à 0,2 % ;

ruthénium de 0,005 à 0,2% ;

étain de 0,0005 à 0,02 %.

Les impuretés sont déterminées par la méthode des "trois étalons" en utilisant un arc à courant alternatif pour vaporiser l'échantillon et exciter le spectre.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 9816 .0-84.

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS

Tout type de spectrographe à dispersion moyenne avec un système d'éclairage à trois lentilles et un atténuateur à trois étages.

Générateur d'arc AC de type IVS-28 ou DG-2.

Microphotomètre de tout type.

Mortiers en agate avec pilon.

Machine pour affûter les électrodes de carbone.

Lampe infrarouge selon TU 16−87 IFMR.675000.006 TU*.
________________
* Les spécifications mentionnées ci-après ne sont pas données. Voir le lien pour plus d'informations. — Note du fabricant de la base de données.


Bocaux en plastique ou en polyéthylène.

Plaques photographiques spectrographiques de type II avec une sensibilité de 10 à 20 unités selon GOST 10691 .1−84.

Film positif de type MZ-3-35 avec une sensibilité de 0,7-1,0 unités selon GOST 20945-80 .

Électrodes en carbone spectralement pur grade S-3, OSCh 7−3 selon GOST 4425–72 :

avec un cratère de 2,8 mm de diamètre, 4 et 6 mm de profondeur ;

6 mm de diamètre, 30–50 mm de long, aiguisé sur un cône ;

avec un cratère de 3,5–4 mm de diamètre, de 2–2,5 mm de profondeur, en forme de verre.

Poudre de graphite de pureté spéciale selon GOST 23463-79 ou poudre de charbon, obtenue en broyant des électrodes de carbone spectralement pures.

Développeur:

métol selon GOST 25664-83 - 1 g;

sulfate de sodium anhydre selon GOST 195-77 - 25 g;

hydroquinone selon GOST 19627-74 - 5 g;

bromure de potassium selon GOST 4160-74 - 1 g;

carbonate de sodium anhydre selon GOST 83-79 - 20 g;

eau distillée jusqu'à 1000 ml GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) .

Fixateur:

thiosulfate de sodium cristallin selon GOST 244-76 - 250 g;

sulfite de potassium pyro - 25 g;

eau distillée jusqu'à 1000 ml GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) .

Il est permis d'utiliser d'autres révélateurs et fixateurs de contraste.

Oxyde de bismuth selon GOST 10216–75 .

Nitrate de potassium selon GOST 4144–79 .

Échantillons standard pour l'obtention du diplôme de n'importe quelle catégorie.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3. PREPARATION POUR L'ANALYSE

3.1. La préparation des échantillons étalons pour l'étalonnage est donnée dans l'annexe obligatoire.

3.2 Préparation du mélange tampon

Des poids de 4,89 g de poudre de charbon ou de poudre de graphite et 0,11 g d'oxyde de bismuth sont placés dans un mortier d'agate et bien mélangés. Du mélange résultant, un échantillon pesant 0,5 g est prélevé, transféré dans un mortier d'agate et broyé avec 0,42 g de nitrate de potassium et 4,08 g de poudre de charbon ou de poudre de graphite. Le mélange tampon ainsi préparé contient 0,2 % de bismuth et 4 % de potassium.

La quantité de mélange tampon préparé peut être doublée.

4. CONDUITE DE L'ANALYSE

4.1. Le tellure technique et les échantillons standard pour l'étalonnage sont mélangés dans un mortier d'agate avec un mélange tampon dans un rapport pondéral de 1:1 (200 ou 400 mg de tellure technique ou d'échantillons et 200 ou 400 mg du mélange) pendant 30 à 35 min et fourré dans des électrodes de carbone avec un cratère d'un diamètre de 2,8 mm et d'une profondeur de 44 mm, préalablement tirées dans un arc de courant alternatif avec une force de (15 ± 0,1) A pendant 15 à 20 s.

Pour l'analyse du tellure technique contenant des métaux de platine, il convient d'utiliser des électrodes en forme de verre, un film et un tampon sous forme de poudre de charbon à un rapport tampon/analyte de 1:5 (en poids).

Quatre électrodes sont préparées à partir de chaque échantillon analysé et échantillon standard pour l'étalonnage.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

4.2. Les spectres sont photographiés à travers un atténuateur à trois étages avec un système d'éclairage à trois lentilles à une largeur de fente de spectrographe de 0,015 mm. Ouverture intermédiaire 5 mm. Il est permis de photographier le spectre sans atténuateur à trois étages.

L'évaporation de l'échantillon et l'excitation du spectre sont réalisées dans un arc à courant alternatif à 7-8 A, temps d'exposition (60 ± 5) s. L'espace d'arc est de 2,5 mm.

La cassette est chargée avec un disque de type II de taille 9 GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) Film 12 cm ou positif. La région de grande longueur d'onde du spectre est photographiée sur une plaque photographique Isoorto.

Sur une plaque ou un film, deux spectres de chaque échantillon analysé et échantillon standard sont photographiés, puis la photographie est répétée sur une autre plaque (film).

La plaque ou le film est développé à (20 ± 2)°C (le temps de développement est indiqué sur l'emballage de la plaque), fixé, lavé pendant 20 à 25 minutes à l'eau courante, rincé à l'eau distillée et séché.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

5.1. Lors de la détermination de la fraction massique d'impuretés, la densité de noircissement de la ligne d'impureté et la ligne de comparaison des paires de lignes suivantes en nm sont mesurées, en choisissant pour la photométrie celle des étapes d'atténuation dans lesquelles le noircissement des lignes mesurées se situe dans la normale Région:

Cuivre
— 296,12
Bismuth
— 289,79
Bismuth - 289,79 ou (pour le cuivre)
— 327,39
Tellure
— 317,51
Aluminium
— 308,22
Bismuth
— 289,79
— 309,27
Tellure
— 317,51
Étain
— 286,32
Contexte
— 283,99
Contexte
Conduire
— 287,30
Bismuth
— 289,79
— 283,30
Tellure
— 276,97
Le fer
— 303,70
Bismuth
— 289,79
— 259,94
Tellure
— 276,97
Silicium
— 288,16
Bismuth
— 289,79
Sodium
— 330,20
Bismuth
— 289,79
— 588,99
Contexte
Argent
— 328,06
Tellure
- 317,51 ou (pour l'argent)
Bismuth — 289,79
Platine
— 265,94
Tellure
— 276,97
Palladium
— 342.12
Tellure
— 317,51
Rhodié
— 339,68
Tellure
— 317,51
Iridium
— 266,47
Tellure
— 276,97
Ruthénium
— 287,49
Tellure
— 276,97
Or — 267,59 Tellure — 276,97


Noter. La raie sodium 330,20 nm est utilisée en l'absence de palladium.


La différence de noircissement est calculée en faisant la moyenne arithmétique des deux spectres de chaque échantillon standard et de l'échantillon analysé, un graphique d'étalonnage est construit aux coordonnées - GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) , où GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) — fraction massique d'impuretés dans les échantillons étalons pour étalonnage en pourcentage.

Selon les valeurs calculées GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) pour chaque échantillon analysé, la fraction massique de l'impureté est déterminée selon le barème.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

5.2. La différence entre le plus grand et le plus petit résultat de quatre déterminations parallèles à un niveau de confiance GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs des écarts absolus admissibles indiquées dans le tableau 1.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

Tableau 1

Élément défini
Intervalle des fractions massiques, %
Écarts absolus admissibles, %
Palladium, platine, rhodium, ruthénium, iridium, or, argent, étain De 0,0005 à 0,001 inclus
0,001
St. 0.001 à 0.003 "
0,003
» 0,003 « 0,01 «
0,006
» 0,01 « 0,03 «
0,01
» 0,03 « 0,1 «
0,02
» 0,1 « 0,3 «
0,05
Cuivre, fer, silicium, aluminium, sodium De 0,0005 à 0,001 inclus
0,0004
St. 0.001 à 0.003 "
0,001
» 0,003 « 0,01 «
0,007
» 0,01 « 0,03 «
0,01
» 0,03 « 0,1 «
0,02
» 0,1 « 0,3 «
0,05
» 0,3 « 0,6 «
0,08
Conduire
De 0,0005 à 0,001 inclus
0,001
St. 0.001 à 0.003 "
0,003
» 0,003 « 0,01 «
0,006
» 0,01 « 0,03 «
0,01
» 0,03 « 0,1 «
0,02
» 0,1 « 0,3 «
0,05
» 0.3 « 1.0 «
0,2
» 1.0
0,4

6. DÉFINITION DU SÉLÉNIUM

6.1. Avant l'analyse, préparer des échantillons standards pour l'étalonnage : mélanger 1,5 g de sélénium avec 8,5 g de tellure base. Prélevez 1,5 g du mélange résultant et mélangez avec 13,5 g de base de tellure - c'est le principal échantillon standard pour l'étalonnage. Les échantillons suivants sont préparés par dilution successive de l'échantillon principal, puis chaque échantillon suivant avec une base de tellure de 2,5 fois.

La fraction massique de sélénium dans les échantillons standard pour l'étalonnage est donnée dans le tableau 2.

Tableau 2

Désignation standard
2−1
2−2
2−3
2−4
Fraction massique de sélénium, %
0,6
0,24
0,096
0,038


En fonction de la fraction massique de sélénium dans les échantillons analysés, il est permis de modifier sa teneur dans des échantillons standard pour étalonnage.

Préparez six électrodes à partir de chaque échantillon et échantillon standard et insérez-les dans des électrodes de carbone avec un cratère de 2,8 mm de diamètre et de 6 mm de profondeur.

6.2. Les spectres ont été photographiés à travers un atténuateur à trois étages avec une largeur de fente de spectrographe de 0,026 mm. La fente est éclairée par un condenseur à trois lentilles (deux lignes sont non achromatiques). Le diaphragme intermédiaire est rond. Écart d'arc 2,5 mm. Dans la cassette (dans la région des ondes courtes) placez une plaque de type II, sensibilisée. L'évaporation de l'échantillon et l'excitation du spectre doivent être effectuées dans un arc de courant alternatif à (12 ± 0,1) A, temps d'exposition (60 ± 5) s.

Photographier sur une plaque trois spectres de l'échantillon analysé et des échantillons standards pour l'étalonnage. Répéter la prise de vue sur une autre plaque.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

6.3. Mesurer la densité de noircissement de la raie au sélénium à une longueur d'onde de 207,4 nm et de la raie de comparaison au tellure à une longueur d'onde de 207,0 nm, en choisissant pour la photométrie celle des étapes d'atténuation dans lesquelles le noircissement des raies mesurées se situe dans la région de la normale.

La fraction massique de sélénium est déterminée conformément à la clause 5.1. La différence entre le plus grand et le plus petit résultat de six déterminations parallèles à un niveau de confiance GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs des écarts absolus admissibles indiquées dans le tableau 3.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

Tableau 3

Fraction massique de sélénium %
Écarts absolus admissibles, %
Plus de 0,05 à 0,1 incl.
0,02
» 0,1 « 0,3 «
0,05
» 0,3 « 0,6
0,08

ANNEXE (obligatoire). Préparation des échantillons standard pour l'étalonnage

ANNEXE
Obligatoire

1. Les échantillons standard pour l'étalonnage, préparés dans chaque entreprise selon la méthodologie ci-dessus, doivent être certifiés conformément à GOST 8 .315−78.

2. Il est permis de préparer des échantillons standard pour l'étalonnage à partir de métaux, d'oxydes métalliques et de solutions métalliques.

3. Préparation d'échantillons standard pour l'étalonnage à partir de métaux et d'oxydes métalliques

3.1. Réactifs, solutions

Chlorure de sodium selon GOST 4233–77 .

Tellure de haute pureté.

Argent selon GOST 6836–80

Or selon GOST 6835–80 .

Dioxyde de silicium selon GOST 9428–73 .

Dichlorure d'étain.

Oxyde de fer selon GOST 4173–77 .

Oxyde d'aluminium actif selon GOST 8136–85 .

Oxyde de cuivre (II) selon GOST 16539–79 .

Oxyde de plomb (II).

Sélénium de haute pureté.

Platine en poudre selon GOST 14837–79 .

Palladium en poudre selon GOST 14836–82 .

Poudre de rhodium selon GOST 12342–81 .

Iridium en poudre selon GOST 12338–81 .

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3.2. La préparation des échantillons

Pour préparer l'échantillon principal pour l'étalonnage, vous avez besoin :

oxyde de cuivre - 0,150 g;

oxyde de fer - 0,171 g;

oxyde de plomb - 0,131 g;

chlorure de sodium - 0,152 g;

dioxyde de silicium - 0,128 g;

oxyde d'aluminium - 0,113 g;

dichlorure d'étain - 0,105 g;

or, argent, palladium, rhodium, platine - 0,015 g chacun;

iridium, ruthénium - 0,090 g chacun;

base de tellure - 1,796 g.

Tous les échantillons sont soigneusement mélangés pendant 2 à 2,5 h dans un attriteur (tel qu'un broyeur à boulets de laboratoire fait d'un matériau qui ne contamine pas les échantillons analysés initiaux). Les échantillons de travail pour l'étalonnage sont préparés en diluant séquentiellement l'échantillon standard principal, puis chaque échantillon suivant avec du tellure de base de 2,5 fois. La fraction massique des impuretés déterminées dans les échantillons standard est donnée dans le tableau.

Désignation d'un échantillon standard pour l'étalonnage Fraction massique d'impuretés, %
cuivre, fer, plomb
sodium, silicium, aluminium, étain
iridium, ruthénium
argent, or, platine, palladium, rhodium
1−1
1.6
-
-
0,2
1−2
0,64
0,32
-
0,08
1−3
0,26
0,13
0,19
0,035
1−4
0,10
0,05
0,077
0,0125
1−5
0,04
0,02
0,030
0,005
1-6
0,016
0,008
0,012
0,002
1−7
0,0064
0,0032
0,005
0,0008
1−8
0,0026
0,0013
0,002
-
1−9
0,0010
0,0005
-
-
1−10
0,0004
-
-
-


Les fractions massiques d'impuretés dans la base sont déterminées par la méthode des ajouts et une correction est introduite dans la teneur calculée en impuretés dans les échantillons standards pour étalonnage.

Les échantillons standard préparés pour l'étalonnage doivent être conservés dans des bocaux en polyéthylène ou en plastique avec des couvercles hermétiques pendant 1 an.

4. Préparation d'échantillons standard pour l'étalonnage à partir de solutions métalliques

4.1. Réactifs, solutions

Oxyde de baryum hydraté technique selon GOST 10848–79 .

Acide chlorhydrique, mais GOST 3118–77 et dilué 1:1.

Acide nitrique selon GOST 4461–77 et dilué 1:1 et 1:3.

Acide oxalique selon GOST 22180–76 .

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328–77 .

Vaisselle en quartz (tasses, verres) conformément à GOST 19908–80 .

Chlorure de sodium selon GOST 4233–77 .

Tellure de haute pureté.

Argent selon GOST 6836–80 .

Or selon GOST 6835–80 .

Dioxyde de silicium selon GOST 9428–73 .

Étain selon GOST 860–75 .

Fer selon GOST 9849–86 .

Aluminium selon GOST 11069–74 .

Cuivre selon GOST 859–78 .

Plomb selon GOST 3778–77 .

Sélénium de haute pureté.

Platine en poudre selon GOST 14837–79 .

Palladium en poudre selon GOST 14836–82 .

Poudre de rhodium selon GOST 12342–81 .

Ruthénium en poudre selon GOST 12343–79 .

Iridium en poudre selon GOST 12338–81 .

Solutions de métaux purs.

Solution de cuivre : un échantillon de cuivre pesant 5 g est placé dans une fiole conique d'une capacité de 250-300 cm GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) , verser 45−50 cm GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) un mélange d'acides chlorhydrique et nitrique (3:1), dissous par chauffage et la solution est évaporée à sec. Le reste est traité deux fois pendant 7-10 cm GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) acide chlorhydrique en s'évaporant à sec à chaque fois. Le résidu sec est dissous dans 60-80 cm GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) solution d'acide chlorhydrique (1:1), refroidir et placer dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) solution contient 5 mg de cuivre.

Solution de fer : une pesée de 5 g de fer est placée dans une fiole conique d'une contenance de 250-300 cm GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) , verser 40−45 cm GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) acide chlorhydrique, faire bouillir et évaporer la solution lorsqu'elle est chauffée pour sécher les sels. Verser 60-80 cm GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) solution d'acide chlorhydrique (1:1), faire bouillir pendant 5-7 minutes, refroidir, placer la solution dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) solution contient 5 mg de fer.

Solution de plomb : une pesée de 5 g de plomb est placée dans une fiole conique d'une capacité de 250-300 cm GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) , verser 40−45 cm GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) solution d'acide nitrique (1:3) et évaporée lorsqu'elle est chauffée à l'état humide. Versez ensuite 5-7 cm GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) l'acide nitrique et placer la solution dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) solution contient 5 mg de plomb.

Solution d'argent : un échantillon d'argent pesant 0,1 g est dissous lorsqu'il est chauffé dans 15 à 20 cm GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) solution d'acide nitrique (1:3) et évaporée en sels humides. Ajouter 50-60 cm GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) eau, placer la solution dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) solution contient 1 mg d'argent.

Une solution d'or : un échantillon d'or pesant 0,1 g est placé dans un verre (flacon) d'une capacité de 150-200 cm GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) , verser 10-15 cm GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) mélanges d'acides chlorhydrique et nitrique (3:1) et dissous par chauffage. Refroidir et placer dans une fiole jaugée de 100 ml. GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) solution contient 1 mg d'or.

Une solution d'aluminium : un échantillon d'aluminium pesant 0,5 g est placé dans un verre (flacon) d'une capacité de 150−200 cm GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) , verser 15−20 cm GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) solution d'acide nitrique (1:1) et dissous par chauffage. Refroidir et transférer la solution dans une fiole jaugée de 500 ml. GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) , diluer au volume avec une solution d'acide nitrique (1:1) et mélanger.

1cm GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) solution contient 1 mg d'aluminium.

Solution d'étain: un échantillon de métal finement broyé pesant 0,1 g est placé dans un verre (flacon) d'une capacité de 50 à 100 cm GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) et ajouter 2-3 cm GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) acide nitrique. Après le passage de la totalité de l'échantillon dans l'acide métatinique, 15 à 20 cm sont versés dans un verre (flacon) GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) eau et ajouter 2-2,5 g d'acide oxalique. Dissoudre le précipité sous agitation et placer la solution dans une fiole jaugée de 100 ml. GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) , laver le verre (flacon) 2-3 cm GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) l'eau et l'eau de lavage sont placées dans la même fiole jaugée, diluées avec de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélangées.

1cm GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) solution contient 1 mg d'étain.

Solution d'iridium : un échantillon d'iridium pesant 0,5 g est soigneusement broyé dans un mortier d'agate avec 5 à 6 g de peroxyde de baryum. Le mélange résultant est transféré dans un creuset en corindon N 4 et fritté dans un four à moufle à 900–920°C pendant 2–2,5 heures. GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) et dissoudre dans 200−250 cm GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) solution d'acide chlorhydrique (1:1). Si l'échantillon n'est pas complètement dissous, la solution avec le résidu est filtrée, le filtre est séché, incinéré et fritté à nouveau. Les solutions combinées sont ensuite placées dans une fiole jaugée de 500 ml. GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) , diluer au volume avec une solution d'acide chlorhydrique (1:1) et mélanger.

1cm GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) solution contient 1 mg d'iridium.

Solution de rhodium: une pesée de 0,5 g de rhodium est soigneusement dissoute dans un mortier d'agate avec 5-6 g de peroxyde de baryum. Le mélange résultant est transféré dans un creuset en corindon et fritté dans un four à moufle à 900–920 ° C pendant 2 à 2,5 heures.Ensuite, l'aggloméré est refroidi et dissous dans 200–220 cm GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) solution d'acide chlorhydrique (1:1). Si l'échantillon ne se dissout pas complètement, la solution avec le résidu est filtrée, le filtre est séché, incinéré et le frittage est répété. Les solutions combinées sont ensuite placées dans une fiole jaugée de 500 ml. GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) , diluer au volume avec une solution d'acide chlorhydrique (1:1) et mélanger.

1cm GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) solution contient 1 mg de rhodium.

Solution de ruthénium : un échantillon de ruthénium pesant 0,5 g est soigneusement broyé dans un mortier d'agate avec 5 à 6 g de peroxyde de baryum. Le mélange résultant est transféré dans un creuset en corindon et fritté dans un four à moufle à 900–920 ° C pendant 2 à 2,5 heures.Ensuite, l'aggloméré est refroidi et dissous dans 200–220 cm GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) solution d'acide chlorhydrique (1:1). Si l'échantillon ne se dissout pas complètement, la solution avec le résidu est filtrée, le filtre est séché, incinéré et le frittage est répété. Les solutions combinées sont ensuite placées dans une fiole jaugée de 500 ml. GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) , diluer au volume avec une solution d'acide chlorhydrique (1:1) et mélanger.

1cm GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) solution contient 1 mg de ruthénium.

Une solution de platine : un échantillon de platine pesant 0,1 g est placé dans un verre (flacon) d'une capacité de 100-150 cm GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) , verser 10-15 cm GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) mélanges d'acides chlorhydrique et nitrique (3:1), recouvrir d'une lamelle et dissoudre à feu doux. Après dissolution de l'échantillon, le verre est retiré, lavé à l'eau sur un verre (flacon), mettre le verre dans un bain-marie et évaporer la solution à 3-5 cm GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) . Refroidir, la solution est placée dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 ml GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) , dilué au trait avec une solution d'acide chlorhydrique 2 mol/dm GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) et mélanger.

1cm GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) solution contient 1 mg de platine.

Une solution de palladium : un échantillon de 0,1 g de palladium est placé dans un verre (flacon) d'une capacité de 50−100 cm GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) , verser 10-15 cm GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) mélanges d'acides chlorhydrique et nitrique (3:1), recouvrir d'une lamelle et chauffer jusqu'à ce que la masse principale d'oxydes d'azote soit éliminée. Le verre est retiré, lavé à l'eau sur un verre (flacon) et la solution est évaporée à 5-7 cm GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) . Refroidir, placer dans une fiole jaugée de 100 ml GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) , dilué au trait avec une solution d'acide chlorhydrique 2 mol/dm GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) et mélanger.

1cm GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) solution contient 1 mg de palladium.

Solution de sodium : un échantillon de chlorure de sodium pesant 0,2543 g est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) , verser 30−40 cm GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) l'eau, mélanger jusqu'à ce que l'échantillon soit dissous, diluer avec de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger à nouveau.

1cm GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) solution contient 1 mg de sodium.

Solution de silicium : un échantillon de dioxyde de silicium pesant 0,1875 g est placé dans un verre (flacon) d'une capacité de 50 à 100 cm GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) , verser 10-15 cm GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) solution d'hydroxyde de sodium et chauffée jusqu'à ce que l'échantillon soit dissous. Refroidir la solution obtenue, la placer dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 ml GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) , diluer au volume avec une solution d'hydroxyde de sodium et mélanger.

1cm GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) solution contient 1 mg de silicium.

Pour la préparation de solutions, des oxydes ou des sels de nitrate de métaux peuvent être utilisés.

Solution A : dans une fiole jaugée de 100 ml GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) placé 10 cm GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) solutions d'iridium, ruthénium, platine, palladium, rhodium, diluées au trait avec de l'eau et mélangées.

1cm GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) solution, A contient 0,1 mg de ces métaux.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

4.2. Préparation des échantillons standard pour l'étalonnage

Pour préparer l'échantillon standard principal avec une fraction massique de cuivre, fer, plomb 4 % chacun, sodium, silicium, aluminium, étain 0,8 % chacun, iridium, ruthénium, or, argent, platine, palladium, rhodium 0,5 % chacun, il est nécessaire pour préparer les mélanges A et B.

Mélange A : dans une coupelle en quartz (ou autre) d'une contenance de 50 ml GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) mettre 5cm GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) solution, A et 4 g de poudre de graphite. Le mélange est séché sous une lampe, injecté 0,8 cm GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) solutions de cuivre, de fer, de plomb, de sodium, de silicium, d'aluminium et d'étain. Séchez à nouveau doucement sous une lampe jusqu'à ce que l'odeur d'acide nitrique disparaisse. Le mélange résultant a été soigneusement agité pendant 1 à 1,5 h.

Mélange B : dans une coupelle en quartz (ou autre) d'une contenance de 50 ml GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) mettre 0,5cm GOST 9816.4-84 tellure technique. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) solution d'or et 1 g de poudre de graphite, soigneusement séchés à une température ne dépassant pas 70 ° C. Ensuite, le résidu séché est humidifié avec 3 à 5 gouttes d'acide nitrique et séché à nouveau. Répétez le mouillage et le séchage jusqu'à ce que l'odeur d'acide nitrique soit éliminée.

Les deux mélanges sont combinés, soigneusement mélangés dans un mortier d'agate pendant 1 à 1,5 heure.

Des échantillons standard de travail pour l'étalonnage sont préparés en diluant séquentiellement l'échantillon principal, puis chaque échantillon suivant avec du tellure de base de 2,5 fois.

La fraction massique des impuretés déterminées est donnée dans le tableau.

En fonction de la composition du tellure fourni pour analyse, il est permis de réduire la teneur d'une impureté particulière dans les échantillons standard ou de l'éliminer complètement avec un recalcul correspondant de la composition des échantillons.