GOST 12562.1-82
GOST 12562.1−82 Alliages or-platine. Méthode de détermination de l'or (avec modification n° 1)
GOST 12562.1-82
Groupe B59
NORME INTER-ÉTATS
ALLIAGES OR-PLATINE
Méthode de détermination de l'or
Alliages or-platine. Méthode de détermination de l'or
OKSTU 1709
Date de lancement 1984-01-01
INFORMATIONS DONNÉES
1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS
DÉVELOPPEURS
A. A. Kuranov,
2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes
3. REMPLACER
4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES
La désignation du NTD auquel le lien est donné | Numéro d'article |
GOST 3118–77 | Section 2 |
GOST 4204–77 | Section 2 |
GOST 4461–77 | Section 2 |
GOST 6552–80 | Section 2 |
GOST 22864–83 | 1.1 |
TU 6-09-5359-87 | Section 2 |
TU 25-1819.0021-90 | Section 2 |
TU 25-1894.003-90 | Section 2 |
5. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 3-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 5-6-93)
6. REPUBLICATION (mars 1999) avec modification n° 1 approuvée en juin 1988 (IUS 10-88)
La présente Norme internationale établit une méthode coulométrique pour le dosage de l'or dans les alliages or-platine (avec une fraction massique d'or de 89,6 à 99,9 %).
La méthode est basée sur le titrage coulométrique de l'or avec du fer électrogénéré à l'aide d'un potentiomètre automatique. La paire d'électrodes est formée d'une électrode en platine et d'une électrode de référence en tungstène.
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon
1.2. La valeur numérique du résultat de l'analyse doit se terminer par un chiffre du même chiffre que l'indicateur normalisé de la composition de la marque.
(Introduit en plus, Rev. N 1).
2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS
pH-mètre-millivoltmètre.
Potentiostat P-5827m.
Potentiomètre automatique KSP-4.
Agitateur magnétique.
Cellule électrique: générateur et électrodes auxiliaires - fil de platine d'un diamètre de 2 mm en forme de spirale plate, d'une surface de 30 cm .
Système d'indicateur :
électrode de platine indicatrice EPL-0.2 ;
électrode de référence - fil de tungstène d'un diamètre de 3 mm.
Chronomètre selon TU 25-1819.0021, TU 25-1894.003.
Acide orthophosphorique selon
Acide sulfurique selon
Acide chlorhydrique selon
Acide nitrique selon
Un mélange d'acides nitrique et chlorhydrique dans un rapport de 1:3.
Alun de ferroammonium selon TU 6-09-5359, solution 0,5 M : 141 g d'alun sont dissous dans 500 ml eau, verser 105 cm
acide sulfurique et 250 cm
acide phosphorique, mélanger et filtrer dans une fiole jaugée de 1000 ml
. La solution est complétée au trait avec de l'eau et mélangée.
3. PREPARATION POUR L'ANALYSE
3.1. Un échantillon de l'alliage pesant 0,1 g est dissous lorsqu'il est chauffé dans 10 cm mélanges d'acides. La solution est transformée en acide chlorhydrique par double évaporation à partir de 10 cm
acide chlorhydrique (1:1), verser 50 cm
eau et 40 cm
Solution 0,5 M d'alun de fer et d'ammonium.
4. CONDUITE DE L'ANALYSE
4.1. La solution d'acide chlorhydrique de l'alliage préparé pour l'analyse est transférée dans la cellule, fermée par un couvercle avec des électrodes fixées à l'intérieur. La cellule avec la solution est placée sur un agitateur magnétique.
Un potentiostat, un potentiomètre, un pH-mètre, un agitateur sont connectés au réseau d'alimentation et chauffés en état de fonctionnement.
Les interrupteurs des blocs de potentiostats sont réglés dans les positions suivantes :
tension initiale du bloc BZN-1 V ;
diviseur MA1 bloc BVK - 1:1 "on" ;
le multiplicateur de courant de l'unité MCU est de 100 mA/V, ce qui correspond à une intensité de courant de 100 mA à la sortie du potentiostat ;
Échelle d'instrument BVV-1 - 0,5 ;
commutateur "+" "0" - "- 0 ;
changer ,
.
Le mécanisme d'entraînement de bande du potentiomètre est activé à une vitesse de 720 mm / h et le commutateur de tension de l'unité BVV-1 est commuté sur la position "+". Ensuite, le circuit d'électrode est fermé en commutant le commutateur du BPU l'appareil en position "cellule allumée". et en même temps allumer le chronomètre. Le chronomètre s'éteint lorsque la valeur de potentiel minimum correspondant au point d'équivalence sur la courbe de titrage est atteinte.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
5.1. Fraction massique d'or ( ) en pourcentage est calculé par la formule
,
où 0,067121 est la quantité d'or libérée pendant 1 s à un courant de 100 mA, mg ; — temps de titrage, s ;
est le poids de l'échantillon d'alliage, mg.
5.2. Écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ( est l'indice de convergence) avec une probabilité de confiance
0,95 ne doit pas dépasser 0,20 %.
Des écarts absolus dans les résultats moyens des déterminations obtenues dans deux laboratoires différents ( - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser 0,30 %.
5.1, 5.2. (Édition modifiée, Rev. N 1).
5.3. Le contrôle de l'exactitude des résultats de la détermination de la fraction massique d'or est effectué en reproduisant sa fraction massique dans un mélange artificiel de composition chimique, proche de la composition de l'alliage analysé, effectué tout au long de l'analyse.
Les résultats de l'analyse des échantillons sont considérés comme corrects si la différence absolue entre les valeurs maximale et minimale de la fraction massique d'or dans le mélange artificiel ne dépasse pas 0,17%.
(Introduit en plus, Rev. N 1).