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GOST 14338.1-82

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST P 56306-2014 GOST P 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST P 56142-2014 NORME D'ÉTAT P 54493-2011 GOST 13498-2010 NORME D'ÉTAT P 54335-2011 GOST 13462-2010 NORME D'ÉTAT P 54313-2011 NORME NATIONALE P 53372-2009 GOST P 53197-2008 GOST P 53196-2008 GOST P 52955-2008 GOST P 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 GOST 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST P 51572-2000 GOST 14316-91 GOST P 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST P 51784-2001 NORME GOUVERNEMENTALE 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 NORME NATIONALE P 52599-2006

GOST 14338.1-82 Molybdène. Méthodes de détermination du carbone (avec amendement n° 1)


GOST 14338.1-82

Groupe B59


NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

MOLYBDÈNE

Méthodes de détermination du carbone

Molybdène. Méthodes de détermination du carbone


OKSTU 1709

Valable à partir du 01.01.84
jusqu'au 01.01.92*
_______________________________
* Date d'expiration supprimée
Décret de la norme d'État de l'URSS
du 27 septembre 1991 N 1524 (IUS N 12, 1991).
— Note du fabricant de la base de données.



INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

INTERPRÈTES

V. I. Veprintsev, S. N. Suvorova , Yu. A. Abramov , L. V. Mikhailova , V. V. Sultanyan

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 30.09.82 N 3870

3. REMPLACER GOST 14338 .1−74

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

La désignation du NTD auquel le lien est donné
 Numéro de paragraphe, sous-paragraphe
GOST 435–77 2.2
GOST 3760–79 2.2
GOST 4107–78 2.2
GOST 4108–72 2.2
GOST 4234–77 2.2
GOST 5583–78 2.2, 3.2
GOST 9147–80 2.2, 3.2
GOST 10262–73 2.2, 3.2
GOST 14338.0-82 1.1
GOST 18300–87 2.2, 3.2
GOST 20478–75 2.2

5. La période de validité a été prolongée jusqu'au 01/01/92 par le décret de la norme d'État de l'URSS du 21/04/88 N 1106

6. REPUBLICATION (août 1988) avec modification n° 1 approuvée en avril 1988 (IUS 7-88)


Cette norme établit des méthodes potentiométriques et coulométriques (à une fraction massique de carbone de 0,0005 à 0,5%) pour la détermination du carbone dans le molybdène métallique, l'anhydride molybdique, le molybdate d'ammonium.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 14338 .0-82.

2. MÉTHODE POTENTIOMÉTRIQUE DE DOSAGE DU CARBONE

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la combustion de l'échantillon analysé dans un flux d'oxygène dans un four tubulaire à 1200–1300°C, suivie de l'absorption du dioxyde de carbone formé par la solution d'électrolyte.

Le dioxyde de carbone, étant absorbé par l'électrolyte, modifie le pH de la solution et modifie ainsi le potentiel de l'électrode. L'électrolyte est titré avec une solution d'hydroxyde de baryum jusqu'au pH initial (9,7-10).

2.2. Matériel, réactifs, solutions

L'installation de détermination de la teneur en carbone, représentée sur le dessin, est constituée d'un cylindre 1 avec soupape de réduction de pression et oxygène (GOST 5583−78); rotamètre type 2 RS-3L ou RM-A ; flacons 3 avec ascarite; porte de coffre 4 ; four bitube 5 avec réchauffeurs en silicate assurant un chauffage jusqu'à 1300 ± 20 °C ; filtre à poussière 6 ; étranglement capillaire 7 ; flacon 8 rempli de dioxyde de manganèse granulé ; cellule électrolytique 9 dans laquelle est placé l'agitateur 10 ; système d'électrodes 11 ; des compte-gouttes 12 pour faire entrer le titrant dans la cellule ; moteur électrique 13 ; burettes 14 , d'une capacité de 10-25 cm GOST 14338.1-82 Molybdène. Méthodes de détermination du carbone (avec amendement n° 1) ; électrovanne 15 ; pH-mètre 16 type pH-340 ou pH-121 ; élément normal 17 et unité de titrage automatique 18 (BAT-15, BAT-12LM).

GOST 14338.1-82 Molybdène. Méthodes de détermination du carbone (avec amendement n° 1)



Noter. Au lieu d'une burette 14 , d'une valve magnétique 15 , vous pouvez utiliser un distributeur de burette automatique B-701.

Cellule électrolytique 9 d'une capacité de 200 cm3 GOST 14338.1-82 Molybdène. Méthodes de détermination du carbone (avec amendement n° 1) peut être remplacé par un récipient avec un filtre poreux N 2 ou N 3 d'une capacité de 100 ml GOST 14338.1-82 Molybdène. Méthodes de détermination du carbone (avec amendement n° 1) .

L'élément normal est connecté dans le cas de l'utilisation d'un pH-mètre pH-340 et BAT-12LM.

Il est permis d'utiliser un analyseur qui fournit une précision non inférieure à celle spécifiée dans la norme.


Ammoniac selon GOST 3760–79 .

Ascarite.

Dioxyde de manganèse granulé : 200 g de sulfate de manganèse sont dissous dans 2500 ml GOST 14338.1-82 Molybdène. Méthodes de détermination du carbone (avec amendement n° 1) eau chaude, puis 25 cm3 sont ajoutés à la solution GOST 14338.1-82 Molybdène. Méthodes de détermination du carbone (avec amendement n° 1) ammoniac. Après cela ajouter 1000 cm GOST 14338.1-82 Molybdène. Méthodes de détermination du carbone (avec amendement n° 1) Une solution à 22,5 % de persulfate d'ammonium et le mélange sont portés à ébullition pendant 10 minutes. Pendant l'ébullition, de l'ammoniac est ajouté à une réaction alcaline, après quoi la solution est conservée jusqu'à ce que le précipité de dioxyde de manganèse soit complètement libéré. Le précipité est séparé par filtration, lavé avec de l'eau et séché à 110°C.

Persulfate d'ammonium selon GOST 20478–75 , solution à 22,5%.

Sulfate de manganèse selon GOST 435–77 .

Chaux sodée.

Bateaux en porcelaine LS-2, LS-4 selon GOST 9147–80 .

Tubes réfractaires en mullite-silice d'un diamètre intérieur de 20 à 21 mm.

Chlorure de potassium selon GOST 4234–77 , solution saturée.

Chlorure de baryum selon GOST 4108–72 , solution d'électrolyte: 10 g de chlorure de baryum sont dissous dans 1000 cm GOST 14338.1-82 Molybdène. Méthodes de détermination du carbone (avec amendement n° 1) eau distillée et ajouter 10 cm GOST 14338.1-82 Molybdène. Méthodes de détermination du carbone (avec amendement n° 1) alcool éthylique.

Oxyde de baryum hydraté selon GOST 4107–78 , solution saturée: l'oxyde de baryum hydraté est dissous dans de l'eau distillée (préalablement bouillie pendant 2 heures et refroidie à température ambiante). La solution résultante est diluée 30 fois. La solution est stockée dans des flacons équipés de tubes à chaux sodée.

Alcool éthylique rectifié selon GOST 18300–87 .

Oxyde de zinc selon GOST 10262–73 .

Échantillons standard des catégories GSO, OSO, SOP, dans lesquels le contenu certifié du composant ne diffère pas de plus de deux fois du contenu analysé

.

2.1 ; 2.2. (Édition modifiée, Rev. N 1).

2.3. Préparation à l'analyse

Une unité de titrage automatique est connectée à la sortie du pH-mètre par l'intermédiaire d'un élément normal connecté en série. Configurer le pH-mètre et l'unité de titrage automatique selon les instructions fournies avec ces appareils. Le système d'électrodes est ajusté selon une solution tampon pH 9,18-9,22 (solution de tétraborate de potassium fixanal 0,01M).

Les nacelles en porcelaine et l'oxyde de zinc sont calcinés sous courant d'oxygène à 1280 °C pendant 3 minutes.

La cellule électrolytique est remplie de 200 ml d'électrolyte GOST 14338.1-82 Molybdène. Méthodes de détermination du carbone (avec amendement n° 1) (et dans le cas d'une cellule à paroi poreuse de 100 cm GOST 14338.1-82 Molybdène. Méthodes de détermination du carbone (avec amendement n° 1) ).

Régler le débit d'oxygène à 700 cm GOST 14338.1-82 Molybdène. Méthodes de détermination du carbone (avec amendement n° 1) en 1 mn. BAT est activé pour le titrage et le pH est ajusté à 10.

Brûler 3-4 échantillons de l'échantillon standard, régler le titre d'hydroxyde de baryum.

Des échantillons de molybdate d'ammonium sont calcinés dans un four à moufle à 400–450 °C jusqu'à oxydation complète.

Les échantillons de molybdène métallique sont nettoyés d'une éventuelle contamination par lavage à 5-10 cm GOST 14338.1-82 Molybdène. Méthodes de détermination du carbone (avec amendement n° 1) de l'alcool.

2.4. Réalisation d'une analyse

En fonction de la fraction massique de carbone dans les échantillons, différents échantillons sont prélevés conformément au tableau 1.

Tableau 1

Fraction massique de carbone, %
 Poids de l'échantillon, g
0,0005 à 0,001 2,00
St. 0,001 "0,005 1,00
» 0,005 « 0,05 0,50
» 0,05 « 0,5 0,25



L'échantillon est placé dans une nacelle calcinée et soigneusement mélangé avec de l'oxyde de zinc dans un rapport de 1:2.

Le bateau avec l'échantillon préparé est placé dans le tube de combustion, l'obturateur est fermé et le bouton de «titrage» est activé sur l'unité de titrage automatique. La fin de l'analyse est fixée avec une unité de titrage automatique et la quantité de solution d'hydroxyde de baryum utilisée pour le titrage est comptée sur la burette.

La combustion d'un échantillon standard pour établir le titre est effectuée tous les cinq échantillons analysés.

2.5. Traitement des résultats

2.5.1. Fraction massique de carbone ( GOST 14338.1-82 Molybdène. Méthodes de détermination du carbone (avec amendement n° 1) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 14338.1-82 Molybdène. Méthodes de détermination du carbone (avec amendement n° 1) ,


où GOST 14338.1-82 Molybdène. Méthodes de détermination du carbone (avec amendement n° 1) est le volume de solution d'hydroxyde de baryum utilisé pour le titrage de la solution d'échantillon analysée, cm GOST 14338.1-82 Molybdène. Méthodes de détermination du carbone (avec amendement n° 1) ;

GOST 14338.1-82 Molybdène. Méthodes de détermination du carbone (avec amendement n° 1) est le volume de solution d'hydroxyde de baryum utilisé pour le titrage de la solution dans l'expérience témoin, cm GOST 14338.1-82 Molybdène. Méthodes de détermination du carbone (avec amendement n° 1) ;

GOST 14338.1-82 Molybdène. Méthodes de détermination du carbone (avec amendement n° 1) est le titre de la solution d'hydroxyde de baryum exprimé en g/cm GOST 14338.1-82 Molybdène. Méthodes de détermination du carbone (avec amendement n° 1) carbone;

GOST 14338.1-82 Molybdène. Méthodes de détermination du carbone (avec amendement n° 1) — poids de l'échantillon échantillon, g

.

2.5.2. Écarts absolus admissibles entre les résultats de trois déterminations parallèles à un niveau de confiance GOST 14338.1-82 Molybdène. Méthodes de détermination du carbone (avec amendement n° 1) 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.

Tableau 2

Fraction massique de carbone, % Écarts absolus admissibles, %
De 0,0005 à 0,0010 inclus 0,0003
St. 0.0010 "0.0030" 0,0004
» 0,0030 « 0,0060 « 0,0005
» 0,006 « 0,010 « 0,001
» 0,010 « 0,030 « 0,002
» 0,030 « 0,050 « 0,003
» 0,050 « 0,100 « 0,006
» 0.100 « 0.300 « 0,012
» 0.300 « 0.500 « 0,015



(Édition modifiée, Rev. N 1).

3. MÉTHODE COULOMÉTRIQUE DE DOSAGE DU CARBONE

3.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la combustion de l'échantillon analysé dans un flux d'oxygène dans un four tubulaire à 1200–1250°C, suivie de l'absorption du dioxyde de carbone formé par la solution d'électrolyte, puis l'électrolyte est électrolysé pour restaurer le pH initial , et la teneur en carbone est mesurée par la quantité d'électricité consommée pendant le processus d'électrolyse.

3.2. Matériel, réactifs, solutions

Analyseur coulométrique AN-7560 ou tout autre type pour la gamme donnée de détermination de la teneur en carbone.

Four à résistance assurant un chauffage à une température de (1300±20) °C.

Une bouteille avec une soupape de réduction de pression avec de l'oxygène conformément à GOST 5583–78 .

Bateaux en porcelaine LS-2, LS-4 selon GOST 9147–80 .

Tubes réfractaires en mullite-silice d'un diamètre intérieur de 20 à 21 mm.

Alcool éthylique rectifié selon GOST 18300–87 .

Oxyde de zinc selon GOST 10262–73 .

Échantillon standard SO-126. Il est permis d'utiliser un échantillon standard des catégories CRM et SOP, dans lequel le contenu certifié du composant ne diffère pas de plus de deux fois du contenu analysé.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3.3. Préparation à l'analyse

Les nacelles en porcelaine et l'oxyde de zinc sont calcinés sous courant d'oxygène à 1280 °C pendant 3 minutes.

Branchez l'analyseur sur le réseau et configurez-le. Étalonnez l'analyseur par rapport à des échantillons standard.

Des échantillons de molybdate d'ammonium sont calcinés dans un four à moufle à 400–450 °C jusqu'à oxydation complète.

Les échantillons de molybdène métallique sont nettoyés d'une éventuelle contamination par lavage à 5-10 cm GOST 14338.1-82 Molybdène. Méthodes de détermination du carbone (avec amendement n° 1) de l'alcool.

3.4. Réalisation d'une analyse

En fonction de la fraction massique de carbone dans les échantillons, prélever un échantillon conformément au tableau.1.

L'échantillon est placé dans une nacelle calcinée et soigneusement mélangé avec de l'oxyde de zinc dans un rapport de 1:2.

Le bateau avec l'échantillon préparé est placé dans le tube de combustion, l'obturateur est fermé et l'appareil est allumé pour le titrage.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3.5. Traitement des résultats

3.5.1. La fraction massique de carbone en pourcentage, moins la fraction massique de carbone trouvée dans l'expérience témoin, correspond à l'indication de l'affichage numérique de l'appareil.

3.5.2. Écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles à un niveau de confiance GOST 14338.1-82 Molybdène. Méthodes de détermination du carbone (avec amendement n° 1) 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3.5.3. La méthode est utilisée en cas de désaccord dans l'évaluation de la qualité du molybdène.