GOST 26473.10-85

GOST 26473.10−85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du chrome et du vanadium (avec modification n° 1)

GOST 26473.10−85

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

ALLIAGES ET ALLIAGES À BASE DE VANADIUM

Méthodes de dosage du chrome et du vanadium

Alliages à base de vanadium et éléments d'alliage. Méthodes de dosage du chrome et du vanadium

OKSTU 1709

Valable à partir du 01/07/86
jusqu'au 01.07.91*
_______________________________
* Date d'expiration supprimée
Décret de la norme d'État de l'URSS du 14.05.91 N 680
(IUS N 8, 1991). — Note du fabricant de la base de données.

DÉVELOPPÉ par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

INTERPRÈTES

Yu.A. Karpov, E.G. Namvrina , V.G. Miskaryants , V.V. Nedler , V.M. Mikhailov , L.G. Agapova , G.N. Andrianova , A.V. Antonov , V.D. Desyatkov , M.A. Desyatkova , T.I. Kirillova , L.I. Kirsanova , I.E. Korepina , V.A. A.Orlova Razina , N. A. Suvorova , N. L. Tomasheva , M. V. Schmidt , L. N. Filimonov

INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

Membre du conseil A. P. Snurnikov

APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 25 mars 1985 N 752

INTRODUIT L'amendement n ° 1, approuvé et mis en vigueur par le décret du Comité d'État de l'URSS pour la gestion de la qualité des produits et les normes du 14.05.91 N 677 du 01.01.92

Le changement N 1 a été effectué par le fabricant de la base de données selon le texte de l'IUS N 2, 1990


La présente Norme internationale spécifie une méthode titrimétrique pour le dosage du chrome (5 à 10 % et 30 à 40 %) et une méthode titrimétrique pour le dosage séquentiel du vanadium (30-40 %) et du chrome (5 à 10 % et 30 à 40 %) dans les alliages et alliages mères à base de vanadium dont la teneur en composants apparentés est indiquée dans le tableau.1.

Tableau 1

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 26473 .0-85.

2. METHODE TITRIMETRIQUE POUR LE DOSAGE DU CHROME

La méthode est basée sur l'oxydation du chrome à l'état hexavalent avec du persulfate d'ammonium en présence d'un catalyseur (nitrate d'argent) et le titrage ultérieur d'un excès de sel de Mohr introduit pour réduire le chrome hexavalent avec une solution de permanganate de potassium.

2.1. Matériel, réactifs et solutions

Les échelles sont analytiques.

Les échelles sont techniques.

Plaque de cuisson électrique.

Fioles coniques d'une contenance de 500 cm3 .

Verres chimiques en verre d'une capacité de 500 cm3 .

Béchers doseurs d'une capacité de 50 et 500 cm3 .

Pipettes d'une capacité de 50 cm sans divisions.

Burette d'une capacité de 25 cm avec une valeur de division de 0,05 cm .

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 et dilué 1:1 et 1:5.

Acide orthophosphorique selon GOST 6552–80 .

Un mélange d'acides est préparé comme suit : à 320 cm acide sulfurique, dilué 1:1, versé 80 ml acide phosphorique, ajusté à 1 dm eau, mélanger.

Persulfate d'ammonium selon GOST 20478–75 , solution avec une concentration de 250 g / dm .

Chlorure de sodium selon GOST 4233-77 , solution à une concentration de 50 g / dm .

Nitrate d'argent selon GOST 1277–75 , solution à une concentration de 1 g / dm .

Sulfate de manganèse (II) 5-eau selon GOST 435–77 .

Permanganate de potassium, solution de concentration en équivalent molaire de 0,1 mol/dm (dans la réaction d'oxydation du fer en milieu acide) ; préparé à partir d'un titre standard, 0,1 N.

Dichromate de potassium, solution de concentration en équivalent molaire de 0,1 mol/dm (dans la réaction d'oxydation du fer en milieu acide) ; préparé à partir d'un titre standard, 0,1 N.

Sel d'oxyde de fer et de sulfate double d'ammonium (sel de Mohr) conformément à GOST 4208–72 , solution à une concentration de 0,1 mol / dm : 39,5 g de sel de Mohr sont placés dans un verre d'une contenance de 500 ml , dissous dans 400 cm eau contenant 10 cm acide sulfurique concentré, refroidi à température ambiante. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 1 dm. et diluer au trait avec de l'eau.

Acide N-phénylanthranilique, solution à une concentration de 1 g/dm : 0,1 g de carbonate de sodium est dissous par chauffage dans 50 ml eau, ajouter 0,1 g d'acide phénylanthranilique et porter le volume à 100 ml l'eau.

le carbonate de sodium

ème selon GOST 83–79 .

2.1.1. Établir le rapport entre les solutions de sel de Mohr et de bichromate de potassium ( ) : en fiole conique de 250 ml injecté à partir d'une burette de 10 cm une solution de bichromate de potassium, verser 20 cm l'acide sulfurique dilué 1:5, cinq gouttes de solution de sel d'acide phénylanthranilique et titré avec la solution de sel de Mohr jusqu'à ce que la couleur bleu-violet vire au vert.

Rapport ( ) les volumes de solutions de sel de Mohr et de bichromate de potassium sont calculés par la formule :

,

où - volume de solution de bichromate de potassium prélevé pour le titrage, cm ;

- le volume de la solution saline de Mohr utilisée pour le titrage, cm .

Rapport ( ) réglé avant d'utiliser le sel de Mohr.

2.1.2. Établir le rapport entre les solutions de sel de Mohr et de permanganate de potassium ( ) : en fiole conique de 500 ml verser 200 cm eau, 10 cm l'acide sulfurique dilué 1:5 est injecté à partir d'une burette de 15 cm solution de sel de Mohr et titré avec une solution de permanganate de potassium jusqu'à l'apparition d'une légère coloration rose qui persiste 1 min.

Rapport ( ) les volumes de solutions de sel de Mohr et de permanganate de potassium sont calculés par la formule

,

où - le volume de la solution saline de Mohr prise pour le titrage, cm ;

- volume de solution de permanganate de potassium utilisé pour le titrage, cm .

Rapport ( ) est établi avant de procéder au dosage du chrome.

2.2. Préparation à l'analyse

2.2.1. La dissolution d'une partie pesée de l'échantillon analysé et la préparation d'une solution pour la détermination du chrome sont effectuées comme décrit dans GOST 26473 .4−85.

2.2.2. Réalisation de la détermination

En fiole conique de 500 ml pris avec une pipette de 50 cm "Solution basique" (voir GOST 26473 .4-85), contenant 0,01-0,04 g de chrome, verser 20 cm mélanges acides, 150 cm eau et porter à ébullition. Ajouter 10 cm à la solution solution de nitrate d'argent, 60−80 cm une solution de persulfate d'ammonium, faire bouillir pendant 1 à 2 minutes, ajouter quelques cristaux de sulfate de manganèse et faire bouillir la solution jusqu'à ce que le chrome soit complètement oxydé (jusqu'à ce qu'une couleur rose d'acide permanganique apparaisse) et jusqu'à ce que l'excès de persulfate d'ammonium soit complètement décomposé ( l'arrêt de l'allocation de petites bulles).

Versez ensuite 6-10 cm solution de chlorure de sodium et faire bouillir jusqu'à ce que la solution devienne cramoisie à jaune.

La solution est refroidie à 15−17°C, coulée 15 cm solution de sel de Mohr et titrer l'excès de sel de Mohr avec une solution de permanganate de potassium jusqu'à l'apparition d'une légère coloration rose qui persiste 1 minute.

n.m.

2.3. Traitement des résultats

2.3.1. Fraction massique de chrome ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est le volume de solution saline de Mohr ajouté à la solution analysée, cm ;

- volume de solution de permanganate de potassium utilisé pour le titrage du sel de Mohr en excès, cm ;

- le rapport des volumes des solutions de sel de Mohr et de dichromate de potassium ;

- le rapport des volumes de solutions de sel de Mohr et de permanganate de potassium ;

0,001733 est la concentration massique de la solution saline de Mohr, exprimée en g/cm chrome;

- capacité de la fiole jaugée, cm ;

est le volume d'une partie aliquote de la solution prélevée pour le titrage, cm ;

est le poids de la portion pesée des échantillons analysés

y, M.

2.3.2. Les valeurs des écarts admissibles sont indiquées dans le tableau 2.

Tableau 2

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2.3.3. La méthode est utilisée en cas de désaccord dans l'évaluation de la qualité des alliages et des ligatures.

3. METHODE TITRIMETRIQUE POUR LE DOSAGE SEQUENTIEL DU VANADIUM ET DU CHROME

La méthode est basée sur des titrages successifs du vanadium (V) et du vanadium avec du chrome avec une solution de sel de Mohr en milieu acide sulfurique.

Le vanadium est oxydé à l'état pentavalent avec du permanganate de potassium. Pour l'oxydation du vanadium et du chrome à un état de valence plus élevé, le persulfate d'ammonium est utilisé en présence d'un catalyseur (nitrate d'argent).

3.1. Matériel, réactifs et solutions

Les échelles sont analytiques.

Les échelles sont techniques.

Plaque de cuisson électrique.

Verres chimiques en verre d'une capacité de 400 et 500 cm3 .

Fioles coniques d'une contenance de 250 et 500 cm3 .

Fioles jaugées d'une contenance de 100 cm3 et 1 dm .

Pipettes d'une capacité de 10 cm sans divisions.

Burettes d'une capacité de 10 et 25 cm avec une valeur de division de 0,05 cm .

Béchers doseurs d'une capacité de 50 et 500 cm3 .

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 et dilué 1:3.

Acide nitrique selon GOST 4461–77 et dilué 1:1.

Acide orthophosphorique selon GOST 6552–80 .

Acide oxalique selon GOST 22180-76 , solution à une concentration de 10 g / dm .

Nitrate d'argent selon GOST 1277–75 , solution à une concentration de 2,5 g / dm .

Persulfate d'ammonium selon GOST 20478–75 , solution à une concentration de 100 g/dm .

Chlorure de sodium selon GOST 4233-77 , solution avec une concentration de 50 g / dm .

Permanganate de potassium selon GOST 20490-75 , solution à une concentration de 150 g / dm .

Carbonate de sodium selon GOST 83–79 .

Dichromate de potassium, solution de concentration en équivalent molaire de 0,1 mol/dm (dans la réaction d'oxydation du fer en milieu acide) ; préparé à partir d'un titre standard, 0,1 N.

Sel d'oxyde ferreux et d'ammonium, sulfate double (sel de Mohr) selon GOST 4208–72 , solution à une concentration de 0,1 mol / dm : 39,5 g de sel de Mohr sont placés dans un verre d'une contenance de 500 ml , dissous dans 400 cm eau contenant 10 cm l'acide sulfurique concentré, agiter et laisser refroidir à température ambiante. La solution est transvasée dans une fiole jaugée d'une contenance de 1 dm et diluer au trait avec de l'eau.

Acide N-phénylanthranilique, solution à une concentration de 1 g/dm : 0,1 g de carbonate de sodium est dissous par chauffage dans 50 ml eau, ajouter 0,1 g d'acide phénylanthranilique et porter le volume à 100 ml l'eau.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3.1.1. Établir le rapport entre les solutions de sel de Mohr et de bichromate de potassium

JE ( ) conformément à la clause 2.1.1.

3.2. Préparation à l'analyse

Une portion de l'échantillon à analyser pesant 1 g est placée dans un bécher d'une capacité de 400 ml. , verser 120 cm une solution d'acide sulfurique, diluée au 1: 3, est portée à ébullition et 20 à 25 cm 3 sont versés dans la solution chaude acide nitrique concentré. Si l'échantillon se dissout mal, ajoutez encore 15-20 cm acide nitrique, chauffé jusqu'à dissolution complète de l'échantillon, évaporé à 50−70 cm , refroidi à température ambiante, transvasé dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 ml et diluer au trait avec de l'eau (solution mère).

3.3. Réalisation de la détermination

3.3.1. Dosage du vanadium : en fiole conique de 500 ml pipette 10cm la solution principale (p. 3.2), verser 15-20 cm acide sulfurique concentré, évaporé deux fois jusqu'à libération de vapeur d'anhydride sulfurique, refroidi à température ambiante, dilué avec de l'eau jusqu'à 100 ml , refroidi dans de l'eau froide à 15-20°C et versé goutte à goutte une solution de permanganate de potassium jusqu'à apparition d'une couleur rose stable. Après 10-15 minutes, l'excès de permanganate de potassium est détruit avec une solution d'acide oxalique, en l'ajoutant goutte à goutte jusqu'à ce que la couleur rose disparaisse et 1-2 gouttes en excès. coulé 5 cm solution d'acide phosphorique, 5-7 gouttes de solution de sel d'acide phénylanthranilique et titrer le vanadium avec la solution de sel de Mohr jusqu'à ce que la couleur passe du rouge-violet au vert ( ) (la solution est conservée pour le dosage du chrome).

3.3.2. Détermination du chrome : après la détermination du vanadium qu'il contient (clause 3.3.1), la solution est diluée avec de l'eau à 250 cm 3 , chauffé à 50−70 ° C, coulé 10 cm solution de nitrate d'argent, 50 cm une solution de persulfate d'ammonium, coulée progressivement par petites portions, chauffée jusqu'à l'apparition d'une couleur rose d'acide permanganique et bouillie jusqu'à ce que les bulles d'oxygène cessent d'être libérées. Les parois du ballon sont lavées à l'eau et bouillies à nouveau pendant 2 à 3 min. Versez ensuite 10 cm solution de chlorure de sodium et chauffée jusqu'à ce que la couleur pourpre disparaisse. La solution est refroidie à température ambiante, coulée 5 cm solution d'acide phosphorique, 5-7 gouttes de solution de sel d'acide phénylanthranilique, 10 cm l'acide sulfurique dilué 1: 1, laisser reposer 2 à 3 min, en agitant de temps en temps, et titrer le vanadium et le chrome avec la solution saline de Mohr jusqu'à ce que la couleur de la solution passe du rouge-violet au vert ( )

.

3.4. Traitement des résultats

3.4.1. Fraction massique de vanadium ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où - le volume de la solution saline de Mohr utilisée pour le titrage, cm ;

0,005095 est la concentration massique de la solution saline de Mohr, exprimée en g/cm vanadium;

- le rapport des volumes des solutions de sel de Mohr et de dichromate de potassium ;

- capacité de la fiole jaugée, cm ;

est le volume d'une partie aliquote de la solution prélevée pour le titrage, cm ;

est le poids de la portion pesée de l'échantillon analysé, g

.

3.4.2. Fraction massique de chrome ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est le volume de la solution saline de Mohr utilisée pour titrer la somme du vanadium et du chrome, cm ;

est le volume de la solution saline de Mohr utilisée pour le titrage du vanadium, cm ;

0,001733 est la concentration massique de la solution saline de Mohr, exprimée en g/cm chrome;

- le rapport des volumes des solutions de sel de Mohr et de dichromate de potassium ;

- volume d'une fiole jaugée, cm ;

est le volume d'une partie aliquote de la solution prélevée pour le titrage, cm ;

est le poids de la portion pesée des échantillons analysés

y, M.

3.4.3. Les valeurs des écarts autorisés sont indiquées dans le tableau 3.

Tableau 3

(Édition modifiée, Rev. N 1).