GOST 12553.2-77

GOST 12553.2-77 Alliages platine-palladium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1)

GOST 12553.2-77

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

ALLIAGES PLATINE-PALLADIUM

Méthode d'analyse spectrale

Alliages platine-palladium. Méthode d'analyse spectrale

OKSTU 1709*
______________
* Introduit en plus, Rev. N 1.

Valable à partir du 01.01.1979
jusqu'au 01.01.1984*
_________________________________
* La limitation de la durée de validité a été supprimée selon le protocole N 3-93
Conseil interétatique de normalisation,
métrologie et certification (IUS N 5/6, 1993). -
Note du fabricant de la base de données.

DÉVELOPPÉ par l'usine de traitement des métaux non ferreux de Sverdlovsk

Réalisateur S. G. Gushchin

Chefs de travaux V. G. Levian , V. D. Ponomareva

Interprètes : M. P. Yufa , A. I. Osintseva , R. M. Bogdanova

INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

Adjoint Ministre V.S.Ustinov

PRÉPARÉ POUR APPROBATION par le All-Union Research Institute for Standardization (VNIIS)

Réalisateur A. V. Glichev

APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État pour les normes du Conseil des ministres de l'URSS du 27 décembre 1977 N 3070

AU LIEU DE GOST 12553–67 dans une partie de la section 3

INTRODUIT L'amendement n ° 1, approuvé et mis en vigueur par le décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 23.05.88 N 1435 du 01.01.89

Le changement N 1 a été effectué par le fabricant de la base de données selon le texte de IUS N 8, 1988


La présente Norme internationale spécifie une méthode spectrale pour le dosage du rhodium, de l'iridium, de l'or et du fer (à une fraction massique de 0,01 à 0,20 % chacun).

La méthode est basée sur la mesure de l'intensité des raies d'impuretés dans le spectre de l'arc. Une évaluation quantitative des fractions massiques d'impuretés est établie par étalonnage à l'aide d'échantillons témoins. Un morceau de l'alliage analysé est utilisé comme l'une des électrodes. La seconde électrode est en carbone.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 22864-83 .

(Édition modifiée, Rev. N 1).

1.2. La valeur numérique du résultat de l'analyse doit se terminer par un chiffre du même chiffre que l'indicateur normalisé de la composition de la marque.

(Introduit en plus, Rev. N 1).

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS

Spectrographe à dispersion moyenne de quartz.

Générateur d'arc activé par courant alternatif.

Microphotomètre.

Électrodes en carbone de grade spectralement pur S-2 ou OSCH-3 d'un diamètre de 6 mm, aiguisées sur un hémisphère ou un cône tronqué, avec une plate-forme d'un diamètre de 1,5 à 2 mm.

Machine pour affûter les électrodes de carbone.

Plaques photographiques spectrales de type II avec une sensibilité de 10−15 unités conventionnelles.

Atténuateur à trois étages.

Échantillons de contrôle.

Révélateur n°1 et fixateur.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 , dilué 1:1.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3. PREPARATION POUR L'ANALYSE

3.1. Les échantillons et les échantillons de contrôle doivent être sous la forme d'un morceau de forme arbitraire pesant 40-50 g avec une plate-forme mesurant 300-400 mm . Le site est nettoyé avec un fichier.

3.2. Pour éliminer les contaminants de surface, les échantillons sont placés dans des verres, remplis d'acide chlorhydrique dilué 1:1, bouillis pendant 2 minutes, lavés à l'eau et séchés.

4. CONDUITE DE L'ANALYSE

Les spectres sont photographiés avec une largeur de fente de spectrographe de 0,015 mm, une distance entre les électrodes de 1,5 mm, un courant d'arc de 5 A et un temps d'exposition de 30 s. L'entrefer dans le parafoudre est réglé de telle manière qu'à chaque demi-cycle de courant dans le parafoudre, une ou deux décharges passent.

Les spectres sont photographiés à travers un atténuateur à trois étages sur des plaques photographiques spectrales de type II. Avec les échantillons étudiés, les spectres des échantillons de contrôle sont photographiés sur une plaque photographique. Pour chaque échantillon et échantillon de contrôle, 2-3 spectrogrammes parallèles sont obtenus.

Les plaques photographiques sont développées pendant 3 minutes à une température de révélateur de 18 à 20 °C. La plaque photographique développée est rincée à l'eau, fixée, lavée abondamment à l'eau courante pendant 10 minutes, séchée et photométrée.

5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

5.1. Les longueurs d'onde des raies spectrales analytiques sont données dans le tableau 1.

Tableau 1

Les fractions massiques d'impuretés sont déterminées par la méthode des "trois étalons" avec photométrie objective. Des graphiques d'étalonnage sont construits pour chaque élément à déterminer. Sur l'axe des ordonnées, les valeurs de la différence de noircissement de la ligne d'impureté et de la substance principale sont portées, et sur l'axe des abscisses, la valeur du logarithme de la fraction massique des échantillons témoins.

À l'aide d'un graphique d'étalonnage, les fractions massiques d'impuretés dans l'échantillon analysé sont trouvées à partir des valeurs connues de la différence de noircissement.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

5.2. Écarts relatifs admissibles entre les résultats de déterminations parallèles à un niveau de confiance 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.

Tableau 2