TU 48-4-373-76

MINISTÈRES DE LA MÉTALLURGIE NON FERREUSE DE L'URSS

BANDES DE VANADIUM

Caractéristiques
(Au lieu de TU 48−05−53−71)

1976

Ces spécifications techniques s'appliquent aux bandes de vanadium destinées à la fabrication de divers composants, pièces et autres usages.

1. EXIGENCES TECHNIQUES

1.1. Les bandes doivent être conformes aux exigences du présent cahier des charges.

1.2. Les bandes doivent être réalisées à partir de lingots de vanadium selon TU 48−4-272−73.

1.3. Les bandes sont produites en deux qualités : VnPl-1 et VnPl-2.

1.4. Les dimensions des bandes et les écarts autorisés le long de celles-ci doivent être conformes aux normes indiquées dans le tableau 1.

Tableau 1

Noter. En accord avec le consommateur, il est permis de fournir des bandes de longueurs mesurées ou multiples, ou des largeurs avec une tolérance de longueur de +5 mm.

1.5. La teneur en impuretés contrôlées doit répondre aux exigences et normes spécifiées dans le tableau 2.

Tableau 2

1.6. La surface des bandes doit être lisse, sans captivité, bulles, fissures, rayures, coquilles, éraflures, délaminations, couchers de soleil et autres défauts visibles à l'œil nu. À la surface des bandes, de petits défauts locaux sont autorisés: bosses, rayures, empreintes de rouleaux, petites entailles, s'ils ne font pas sortir les bandes des limites d'écarts d'épaisseur admissibles lors du nettoyage de contrôle.

1.7. Les bandes doivent être coupées uniformément et ne pas présenter de déchirures ou de bavures sur les bords.

1.8. Les bandes sont fournies à l'état recuit ou travaillé

À l'état recuit, des bandes d'une longueur maximale de 800 mm sont fournies.

1.9. A la demande du client, le fabricant détermine les propriétés mécaniques des bandes recuites.

Les propriétés mécaniques doivent répondre aux normes spécifiées dans le tableau 3.

Tableau 3

1.10. La marque des bandes, les dimensions, l'état de livraison et l'exigence de détermination des propriétés mécaniques doivent être précisés dans la commande.

2. RÈGLES D'ACCEPTATION ET MÉTHODES DE TEST

2.3. Les bandes sont fournies par lots.

Le lot comprend des bandes réalisées à partir d'un lingot, d'une épaisseur et d'un état de livraison. La masse du parti n'est pas limitée.

2.4. L'acceptation du lot soumis s'effectue :

a) selon les résultats d'analyses de la teneur en impuretés contrôlées ;

b) sur la base des résultats d'un examen externe et de la mesure de chaque bande ;

c) selon les résultats de la vérification des propriétés mécaniques.

2.3. L'épaisseur des bandes est vérifiée avec un micromètre MKO-25 selon GOST 6507–60 sur quatre côtés, en reculant de 10 mm du bord. La mesure est effectuée au moins en trois points sur la largeur et au moins en cinq points sur la longueur de la bande.

2.4. La longueur et la largeur des bandes sont mesurées avec une règle en métal selon GOST 427–56 .

2.5. La teneur en impuretés contrôlées dans les bandes est prise en fonction de leur teneur dans le lingot.

2.6. Dans les bandes recuites de chaque lot, la teneur en oxygène et en azote est déterminée.

2.7. Règles d'échantillonnage.

2.7.1. Pour déterminer la teneur en impuretés contrôlées, en plus de l'oxygène et de l'hydrogène, des échantillons uniques sous forme de copeaux d'une épaisseur maximale de 0,3 mm sont prélevés sur un tour à partir de deux extrémités et du milieu d'un lingot pré-tourné en quantités égales.
Les copeaux ne doivent pas avoir de teintes.

2.7.2. Des échantillons uniques de copeaux sont combinés, broyés, soigneusement mélangés et forment un échantillon moyen. La masse de l'échantillon moyen est ramenée à 10 g par quartage.

2.7.3. Pour déterminer la teneur en oxygène et en hydrogène, des anneaux d'une section d'environ 4x4 mm sont découpés aux extrémités du lingot sur un tour. Les anneaux sont broyés avec un ciseau en morceaux d'environ 3x4 mm ou coupés avec des ciseaux pour couper le métal. Les échantillons uniques sélectionnés sont combinés, soigneusement mélangés et réduits par quartage à une masse d'au moins 4 g.

2.7.4. Pour déterminer la teneur en oxygène et en azote des bandes de deux côtés opposés de toute bande d'un lot, des échantillons d'environ 10 mm de large sont coupés sur des cisailles pour couper le métal. Un échantillon pour déterminer la teneur en oxygène est prélevé sur les échantillons sous forme de pièces sur des ciseaux pour couper le métal ou avec un burin. L'échantillon est réduit par la méthode de quartage à une masse d'au moins 4 g. Dans les bandes non recuites, pour la collecte des données statistiques en 1977, la teneur en oxygène et en azote est déterminée. Jusqu'au 1er janvier 1978, la teneur en azote et en oxygène n'est pas un critère de rejet. Pour déterminer la teneur en azote, les échantillons découpés dans la bande sont laminés à une épaisseur de 0,2 à 0,4 mm et un échantillon est prélevé sous forme de petits morceaux sur des cisailles pour couper le métal. En utilisant la méthode de quartage, l'échantillon est réduit à une masse d'au moins 4 g.

2.7.5. Les échantillons de copeaux et de morceaux sont divisés en deux parties égales. Chaque partie d'échantillons de copeaux et chaque partie d'échantillons de pièces sont placées dans des sacs en plastique doubles. Insérez une étiquette entre les couches des sacs indiquant :

• noms et marques de produits ;
• numéros de lot (échantillons);
• dates d'échantillonnage;
• le nom de l'échantillonneur.

2.7.6. Une partie des échantillons de copeaux et morceaux est envoyée au laboratoire pour analyse, l'autre partie des échantillons est conservée au Service Contrôle Qualité du fabricant pendant trois mois à compter de la date de livraison du produit en cas d'arbitrage d'analyse.

2.7.7. La détermination de la teneur en fer, aluminium, silicium, azote, oxygène, hydrogène et carbone s'effectue selon les méthodes prévues en annexe au présent cahier des charges ou par d'autres méthodes assurant la précision de détermination nécessaire établie par le présent cahier des charges.

2.8. La qualité de surface des bandes est contrôlée visuellement sans l'utilisation d'instruments optiques.

2.9. Les propriétés mécaniques à l'essai de traction sont vérifiées sur des éprouvettes découpées dans n'importe quelle bande du lot.

Des échantillons d'une quantité de 3 pièces sont découpés dans la bande dans le sens du laminage. Le test est effectué selon GOST 1497–73 et selon GOST 11701–66 .

Les trois valeurs sont inscrites dans le document certifiant la qualité des bandes : résistance à la traction (σ _in ) et allongement relatif (δ ₄ ).

2.10. Si des résultats insatisfaisants sont obtenus, au moins pour un des indicateurs, il est retesté sur un nombre double d'échantillons. Les résultats du nouveau test sont définitifs.

3. EMBALLAGE, ÉTIQUETAGE, TRANSPORT ET STOCKAGE

3.1. Les bandes sont décalées avec du papier et rassemblées en paquets ou enroulées en rouleaux. Les paquets de bandes ou de rouleaux sont enveloppés dans du papier selon GOST 8273–57 et attachés avec de la ficelle.

3.2. Une étiquette est collée sur le pack ou le rouleau, qui indique :

• nom ou marque du fabricant ;
• nom et marque du produit ;
• tailles de bande;
• statut de livraison;
• Numéro de lot;
• poids d'un paquet ou d'un rouleau, net, kg ;
• date de sortie;
• le nom de l'emballeur ;
• nombre de ces conditions techniques ;
• Timbre OTK.

3.3. Des paquets ou des rouleaux de bandes sont placés dans des boîtes en planches ou en contreplaqué non standard à l'aide de barres de calage. Le poids d'une boîte ne doit pas dépasser 10 kg.

3.4. Sur le couvercle de la boîte avec de la peinture indélébile conformément à GOST 14192–71 , appliquez:

• nom ou symbole du destinataire ;
• nom de la destination ;
• nom ou marque du fabricant ;
• numéro de lieu d'emballage (s'il y en a plusieurs);
• place poids, brut, kg.

3.5. Chaque lot est accompagné d'un document attestant que la qualité des bandes est conforme aux exigences du présent cahier des charges et contenant :

• nom ou marque du fabricant ;
• nom et marque du produit ;
• tailles de bande;
• statut de livraison;
• résultats de test;
• résultats des essais mécaniques (s'ils ont été effectués);
• Numéro de lot;
• poids du lot, net, kg ;
• date de sortie;
• nombre de ces conditions techniques ;
• Timbre OTK.

Un exemplaire de ce document doit être joint à l'emplacement n° 1.

Le couvercle et l'extrémité de la boîte doivent être marqués de peinture rouge.

3.6. Les bandes sont transportées par tout type de transport couvert dans les emballages prévus à l'article 3.3. de ces conditions techniques.

3.7. Pendant le transport, les bandes doivent être protégées des dommages mécaniques, de l'humidité, des vapeurs acides et alcalines.

3.8. Les bandelettes sont stockées dans les emballages prévus à l'article 3.3. de ces conditions techniques, dans des entrepôts de type usuel, ne contenant pas de vapeurs d'acides, d'alcalis et d'agents oxydants dans l'atmosphère.

3.9. La durée de conservation des bandes n'est pas limitée.

Attribué le numéro TU 48−4-373−76.
"____" _________ 1976
Responsable du service normalisation
Institut "Giredmet" A. G. Galkanov .

Annexe à la TU 48−4-373−76

1. DÉTERMINATION DE LA TENEUR EN FER.

1.1. Essence de méthode

Le procédé est basé sur la formation d'un composé complexe coloré de fer ferrique par réaction avec du thiocyanate suivie d'une extraction du complexe de thiocyanate avec de l'éther éthylique.

1.2. Réactifs et solutions

Acide sulfurique selon GOST 4204–66 , dilué 1:4.

Acide nitrique selon GOST 11125–65 , solution 0,5 N et dilué 1:1.

Rhodanure de potassium selon GOST 4139–65 , solution à 20%.

Alun de ferroammonium selon GOST 4205–68 .

Éther éthylique.

La solution étalon de fer est préparée comme suit :

0,8635 g d'alun fer ammoniacal sont dissous dans de l'eau contenant 5 ml d'acide sulfurique. Transvaser la solution dans une fiole jaugée de 1 L, diluer au trait avec de l'eau et mélanger. 1 ml de la solution résultante correspond à 0,1 mg de fer.

Microburette 1 ml.

Cylindres pour colorimétrie avec bouchons rodés d'une capacité de 40-50 ml, hauteur 250 mm, diamètre 16-17 mm.

Eau bidistillée (ou déminéralisée).

1.3. Réalisation d'une analyse

Un échantillon de 0,2 g est placé dans un verre d'une capacité de 100 ml, 10 ml d'acide nitrique dilué 1:1 sont ajoutés. Le verre est recouvert d'un verre de montre et dissout d'abord à froid, puis chauffé au bain-marie jusqu'à dissolution complète du métal, après refroidissement, la solution est transférée dans une fiole jaugée de 100 ml, complétée jusqu'au trait avec eau et mélangé.

Une aliquote de la solution (~ 5 ml) est transférée dans un cylindre pour colorimétrie, 10 ml d'acide nitrique 0,5 N, 5 ml de solution de thiocyanate de potassium sont ajoutés, mélangés et 5 à 10 ml d'éther sont ajoutés. Le cylindre est bouché, mélangé avec une agitation vigoureuse et on laisse la solution se déposer.

Tous les réactifs sont introduits dans l'autre cylindre et dans les mêmes quantités que dans la solution à tester, je verse la solution de fer standard de la microburette à l'égalisation des couleurs dans les deux cylindres. Le nombre de ml de la solution étalon de fer utilisée pour le titrage détermine la teneur en fer.

1.4. Calcul des résultats de l'analyse.

Le pourcentage de fer est calculé par la formule :

est la quantité de solution de fer standard utilisée pour égaliser la couleur dans les deux cylindres, ml ;

est le volume de la fiole jaugée, ml;

est la quantité de fer contenue dans 1 ml de la solution étalon, g ;

est le volume de la solution prise pour la colorimétrie, ml ;

- attelage, ville de

1.4.1. Les résultats de l'analyse sont pris comme la moyenne arithmétique de deux déterminations parallèles

Les écarts entre les résultats de deux déterminations parallèles et entre les résultats de deux analyses avec une probabilité de ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.

2. DÉTERMINATION DE LA TENEUR EN ALUMINIUM ET EN SILICIUM PAR LA MÉTHODE SPECTRALE

2.1. L'essentiel de la méthode.

La détermination est effectuée par une méthode spectrale basée sur la conversion de l'échantillon analysé en pentoxyde.

L'échantillon est transformé en pentoxyde. Le pentoxyde est mélangé au mélange tampon et placé dans l'évidement de l'électrode inférieure incluse avec l'anode. L'électrode supérieure est une tige de carbone taillée en cône. Un arc DC est allumé entre eux. Le spectre de l'arc est photographié à l'aide d'un spectrographe. Sur une plaque photographique, le noircissement des lignes analytiques et du fond à côté des lignes est mesuré. La teneur de l'élément à déterminer est trouvée selon la courbe d'étalonnage en fonction des valeurs des différences de noircissement mesurées dans les spectres de l'échantillon.

2.2. Equipement, matériels, réactifs.

Spectrographe de diffraction DFS-9 ou DFS-13 avec un réseau de 600 lignes/mm, (installation complète) et un microphotomètre qui n'enregistre aucun système conçu pour mesurer le noircissement des raies spectrales, par exemple, MF-2.

Source CC.

Balance analytique ADV-200.

Échelles de torsion VT-500.

Machine pour la fabrication d'électrodes en carbone avec un jeu de fraises.

Mortier d'agate.

Électrodes en carbone d'un diamètre de 6 mm et poudre de carbone, pures en termes d'impuretés déterminées.

Four à moufle avec contrôle de température pour des températures jusqu'à 1200 °C.

Plaques photographiques qui fournissent, dans les conditions de la clause 2.5, un noircissement normal du fond à côté des lignes analytiques des éléments à déterminer.

Dioxyde de silicium selon GOST 9428–73 .

Oxyde d'aluminium actif selon GOST 8136–56 .

Pentoxyde de vanadium, pur en termes d'impuretés déterminées.

Chlorure de sodium selon GOST 4233–66 chimiquement pur.

Acide nitrique selon GOST 11125–65 , double distillation.

Révélateur et fixateur selon GOST 106910–73 .

Alcool éthylique rectifié selon GOST 5962–67 .

Mélange tampon : la poudre de charbon est mélangée avec du chlorure de sodium dans un rapport de 9:1 en poids. Le mélange est effectué dans un mortier d'agate en présence d'alcool éthylique pendant 2-3 heures. L'alcool est ajouté en plusieurs étapes pour maintenir la masse agitée dans un état pâteux. Ensuite, le mélange est séché pendant deux heures à 105 ° C et trituré jusqu'à ce que les grumeaux résultants soient broyés. Stocké dans un dessiccateur.

2.3. Préparation des échantillons de comparaison.

2.3.1. Préparation des préparations pour la pesée.

Le pentoxyde de vanadium est placé dans un creuset dans un four à moufle et maintenu pendant 1 heure à 550-600°C, puis refroidi dans un dessiccateur.

Le dioxyde de silicium et l'oxyde d'aluminium sont placés dans des creusets différents dans un four à moufle et maintenus pendant 20 à 30 minutes à 1100–1200 °C, puis refroidis dans un dessiccateur.

2.3.2. Préparation de l'échantillon de référence principal.

À l'aide de pentoxyde de vanadium, d'oxyde d'aluminium et de dioxyde de silicium, préparé conformément au paragraphe 2.3.1. , préparer l'échantillon de référence principal contenant 90 % de vanadium, 5 % d'aluminium et 5 % de silicium, en fonction de la teneur en métal du mélange de métaux. A cet effet, 4,017 g de pentoxyde de vanadium, 0,236 g d'oxyde d'aluminium et 0,267 g de dioxyde de silicium sont placés dans un mortier d'agate et broyés en présence d'alcool pendant 2-3 heures. L'alcool est ajouté en plusieurs doses pour maintenir la masse agitée dans un état pâteux. Ensuite, l'alcool est brûlé, le mélange est transféré dans un creuset, calciné dans un moufle à 550–600°C pendant 1 heure et refroidi dans un dessiccateur.

2.3.3. Préparation d'échantillons de travail de comparaison.

Des échantillons de référence de travail de 0,5 à 0,05 % sont préparés par dilution séquentielle de l'échantillon de référence principal avec du pentoxyde de vanadium pur.

L'échantillon de référence n° 1, contenant 0,5 % d'aluminium et de silicium et 99 % de vanadium, par rapport à la teneur en métal du mélange de métaux, est obtenu en mélangeant 0,452 g de l'échantillon principal de référence et 4,017 g de pentoxyde de vanadium. Le mélange, la calcination et le refroidissement sont effectués comme indiqué au paragraphe 2.3.2.

L'échantillon comparatif n° 2, contenant 0,2 % d'aluminium et de silicium et 99,6 % de vanadium, par rapport à la teneur en métal du mélange de métaux, est obtenu en mélangeant 1,787 g d'échantillon n° 1 et 2,678 g de pentoxyde de vanadium.

L'échantillon comparatif n° 3, contenant 0,1 % d'aluminium et de silicium et 99,8 % de vanadium, par rapport à la teneur en métal du mélange de métaux, est obtenu en mélangeant 2,232 g d'échantillon n° 2 et 2,231 g de pentoxyde de vanadium.

L'échantillon comparatif n° 4, contenant 0,05 % d'aluminium et de silicium et 99,9 % de vanadium, par rapport à la teneur en métal du mélange de métaux, est obtenu en mélangeant 2,231 g d'échantillon n° 3 et 2,231 g de pentoxyde de vanadium.

Le broyage et l'élimination ultérieure de l'alcool sont effectués comme indiqué au paragraphe 2.3.2.

Les échantillons de référence préparés sont stockés dans un dessiccateur.

2.4. Préparation des échantillons pour analyse.

0,5 g de vanadium métallique est placé dans une coupelle en platine, humidifié avec de l'eau distillée et dissous dans un bain-marie avec de l'acide nitrique doublement distillé dilué 1:1 avec de l'eau distillée. La solution est évaporée au bain-marie, le bord de la boîte est lavé avec de l'acide nitrique et évaporé à nouveau. Cette opération est répétée 2 fois. Le résidu sec est calciné dans un moufle à 500°C pendant 30 min. Ensuite, l'échantillon calciné est broyé dans un mortier d'agate et donné pour analyse.

2.5. Réalisation d'une analyse

Chaque échantillon - un échantillon broyé ou un échantillon de référence - est mélangé avec un mélange tampon dans un rapport de 1: 1 en poids par broyage dans un mortier d'agate sans alcool pendant 5 minutes.

15 mg de chaque mélange obtenu à partir d'un échantillon ou d'un échantillon de référence sont bourrés de manière dense dans les cavités d'électrodes en carbone, préalablement cuites pendant 5 secondes dans un arc de 10A DC, en utilisant des électrodes des tailles suivantes (en mm): électrode inférieure - diamètre et hauteur de la partie affûtée respectivement 3,0 et 12,0, diamètre et profondeur de la cavité 2,0 et 5,0 ; l'électrode supérieure est une tige de carbone taillée en cône d'un diamètre de 6 mm.

Les électrodes sont montées verticalement dans les pinces du trépied. Un arc de courant continu est allumé entre les électrodes. L'électrode inférieure avec l'échantillon est connectée à l'anode. Intensité actuelle 15A. La distance interélectrode de 3 mm est maintenue constante pendant toute la durée d'exposition de 60 secondes.

Une plaque photographique 9X12 est chargée au milieu de la cassette. Une région de 250,0 nm est amenée au centre de la cassette.

Avec un éclairage à trois lentilles de la fente de l'instrument (largeur de fente 15 μm), je photographie trois fois les spectres de chaque échantillon et de chaque échantillon de référence.

Les plaques photographiques exposées sont développées et fixées conformément à GOST 106910–73 .

Sur les plaques photographiques résultantes, à l'aide d'un microphotomètre, on mesure le noircissement des raies analytiques : aluminium - 257,510 nm, silicium - 251,921 nm et le fond proche.

Les graphiques d'étalonnage sont construits dans les coordonnées , où est la différence moyenne entre le noircissement de la ligne avec le fond et le noircissement du fond, mesuré dans trois spectres de l'échantillon de comparaison,

Si, lorsque vous travaillez avec le spectrographe DFS-13, il n'est pas possible d'obtenir un noircissement normal de l'arrière-plan en sélectionnant la sensibilité des plaques photographiques, alors 4% de cobalt est introduit dans le mélange tampon comme élément de référence, et à la place de l'arrière-plan , la raie de comparaison du cobalt 258,5 nm est photométrée. Dans ce cas, les graphiques d'étalonnage sont tracés dans les coordonnées , où est la différence moyenne entre le noircissement de la ligne de l'élément déterminé et la ligne de comparaison du cobalt, mesurée dans trois spectres de l'échantillon de comparaison.

2.6. Calcul des résultats de l'analyse.

La teneur de l'élément à déterminer dans l'échantillon est déterminée selon la courbe d'étalonnage par les valeurs de la différence de noircissement , , , mesurées dans les spectres de l'échantillon.

En utilisant les différences de noircissement , , séparément, trois résultats de déterminations parallèles sont obtenus, utilisés dans le contrôle qualité de l'analyse.

En utilisant la valeur moyenne ), le résultat de l'analyse est obtenu - la teneur de l'élément étant déterminée dans l'échantillon.

Les écarts entre les résultats extrêmes de trois déterminations parallèles et entre les résultats de deux analyses avec une probabilité de ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.

3. DÉTERMINATION DE LA TENEUR EN CARBONE

3.1. La détermination de la teneur en carbone est effectuée selon GOST 18385 .1-73 p.3.

L'écart admissible entre les résultats extrêmes des déterminations parallèles à une teneur en carbone de 0,04 % est de 0,02 % abs.

4. DÉTERMINATION DE LA TENEUR EN AZOTE

4.1. Essence de méthode

L'azote dans le métal se trouve principalement sous forme de nitrures ou de carbonitrures. Lorsqu'un métal est dissous dans un acide, l'azote lié chimiquement passe dans les sels d'ammonium correspondants.

Le dosage est complété par acidimétrie en présence d'un indicateur mixte (bleu de motilène et rouge de méthyle) après distillation à partir d'une solution alcaline (selon la méthode de Kjeldahl).

4.2. Matériel, réactifs et solutions.

Acide sulfurique selon GOST 14262–69 , dilué 1:4.

Une solution d'acide sulfurique 0,01 N est préparée en diluant une solution 0,1 N préparée à partir de fixanal (1 ml de solution correspond à 0,14 mg d'azote).

Zinc métal granulé selon GOST 989–62 .

Sulfate de cuivre selon GOST 4165–68 .

Oxyde de sodium hydraté (soude caustique) selon GOST 4328–66 , la solution est préparée comme suit: 400 g d'hydroxyde de sodium sont dissous par petites portions dans 1000 ml d'eau. 2-3 morceaux de zinc et quelques cristaux (au bout d'une spatule) de sulfate de cuivre sont ajoutés à la solution résultante, mélangés et bouillis pendant 40 à 60 minutes, en ajoutant de l'eau pour maintenir le volume initial. La solution résultante est conservée dans une bouteille en polyéthylène hermétiquement fermée. La solution de soude caustique ne doit pas être préparée en quantités supérieures à 5-6 jours d'approvisionnement.

Alcool éthylique technique selon GOST 17299–71 .

Bleu de méthylène selon TU 6-09-2044-72.

Rouge de méthyle selon GOST 5853–51 .

L'indicateur mixte est préparé comme suit : 0,062 g de rouge de méthyle et 0,041 g de bleu de méthylène sont dissous dans 100 ml d'alcool et conservés dans un flacon foncé hermétiquement fermé.

Eau bi-distillée, fraîchement préparée ou déminéralisée.

Noter. Tous les travaux sur la détermination de l'azote, y compris la préparation des solutions, doivent être effectués sur du bidistillé.

L'installation de détermination de la teneur en azote comprend : le siphon 1 rempli d'acide sulfurique ; siphons 2 remplis d'eau; cuisinières électriques 3 ; ballon à distiller 4 type Kjeldahl, en verre résistant à la chaleur d'une contenance de 500 ml avec un bouchon rodé, équipé d'une ampoule à robinet munie d'un robinet ; réfrigérateur 5 ; cuve de captage d'ammoniac 6 ; microburettes de 2e classe 7.

Noter. Un ensemble d'instruments pour déterminer la teneur en azote dans les métaux et alliages, produit par l'usine Klinsky "Laborpribor", peut être utilisé dans l'installation.

4.3. Une analyse.

0,5 g de vanadium métallique sous forme de poudre ou de copeaux fins sont placés dans un ballon conique de 100 ml, 15 ml d'acide sulfurique 1:4 sont ajoutés, le ballon est fermé avec un entonnoir et chauffé modérément jusqu'à dissolution complète du métal ; après dissolution, le contenu du ballon est refroidi et dissous dans 50 ml d'eau.

Avant de transférer la solution résultante dans un ballon de distillation, la solution alcaline et l'ensemble du système sont nettoyés des traces d'ammoniac.

Pour ce faire, 50 ml de lessive de soude et 50 ml d'eau sont versés dans un ballon à distiller. 25 à 30 ml d'eau et 1 à 2 gouttes d'un indicateur mixte sont versés dans un récipient pour piéger l'ammoniac. Assemblez l'installation selon le schéma ci-dessus. L'air purifié passe à travers le système testé contre les fuites à l'aide d'une pompe à jet d'eau. Un ballon de distillation contenant une solution de soude caustique est chauffé à ébullition et bouilli pendant 5 à 10 minutes. L'intégralité de l'élimination de l'ammoniac est contrôlée par le changement de couleur de l'indicateur mixte. En ajoutant goutte à goutte une solution d'acide sulfurique 0,01 N de la burette, la couleur violette des solutions est restaurée. Le nettoyage est considéré comme terminé si la couleur violette dure 3 à 5 minutes.

Après avoir nettoyé l'alcali, éteignez la cuisinière électrique et après quelques minutes, transférez soigneusement la solution analysée, par petites portions, à travers un entonnoir avec un robinet dans un ballon de distillation. Le récipient dans lequel se trouvait l'échantillon et l'entonnoir sont lavés plusieurs fois avec de petites portions d'eau. L'eau de rinçage est versée par le même entonnoir dans le ballon de distillation. Je ferme le robinet de l'entonnoir et mélange soigneusement le contenu du flacon avec de légers mouvements circulaires. Le ballon est porté à ébullition et l'ammoniac est distillé pendant 45 minutes, en maintenant la solution en ébullition continue. Au fur et à mesure que l'ammoniac est distillé, la couleur de l'indicateur amusant passe du rouge violet au vert. Immédiatement après l'apparition d'une couleur verte, une solution d'acide sulfurique 0,01 N est ajoutée goutte à goutte à partir de la burette jusqu'à ce qu'une couleur rouge-violet de la solution réapparaisse. L'extraction est terminée lorsque la solution dans le récipient du piège à ammoniac continue à montrer une faible couleur rouge pourpre pendant 5 minutes.

La détermination de l'azote, à partir du moment de la dissolution de l'échantillon et se terminant par la distillation, doit être effectuée dans une pièce dans laquelle aucun travail n'est effectué avec l'ammoniac et ses sels.

Simultanément à l'échantillon, un test de contrôle de la contamination des réactifs est effectué, en le faisant passer par toutes les étapes de l'analyse et en utilisant les mêmes réactifs et dans les mêmes quantités que lors de l'analyse de l'échantillon à tester. La quantité déterminée d'azote ne doit pas être inférieure à la quantité d'azote dans l'expérience témoin.

4.4. Calcul des résultats de l'analyse.

4.4.1. Le pourcentage d'azote est calculé à l'aide de la formule :

est le volume de solution d'acide sulfurique 0,01 N utilisé pour le titrage de l'ammoniac dans l'échantillon analysé, en ml ;

est le volume de solution d'acide sulfurique 0,01 N utilisé pour le titrage de la solution expérimentale témoin, en ml ;

- poids de l'échantillon, g.

La moyenne arithmétique de deux déterminations parallèles est prise comme résultat de l'analyse.

4.4.2. L'écart entre les résultats de deux déterminations parallèles et les résultats de deux analyses avec une probabilité de ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.

5. DÉTERMINATION DE LA TENEUR EN OXYGÈNE ET EN HYDROGÈNE

5.1. La détermination de la teneur en oxygène et en hydrogène s'effectue selon la méthode décrite dans le recueil « Determination of gas in metals at the Giredmet S-911-M1 » éd. Tsvetmetinformatsiya, Moscou, 1970, p. 66.

NOTE EXPLICATIVE
au projet de cahier des charges « Bandes de Vanadium »

Le projet de spécification « Bandes de vanadium » a été élaboré conformément au plan de normalisation de l'industrie pour 1976.

Le projet de devis a été élaboré pour remplacer le TU 48-05-53-71.

Les projets de spécifications sont établis conformément aux normes GOST 2 .114-70, GOST 2 .115-70 et OST 48-1-71.

La libération de ces conditions techniques contribuera à la stabilisation de la qualité des produits.

Ingénieur en chef "12".01.76
OKHMZ Giredmet L. A. Dolomanov .

MINISTERE DE LA METALLURGIE NON FERREUSE DE L'URSS

BANDES DE VANADIUM

Caractéristiques
TU 48-4-373-76
(Au lieu de TU 48−05−53−71)

CHANGEMENT #1

Date d'introduction : 1er octobre 1979

1. Article 2.5. lire comme suit :

"La teneur en impuretés contrôlées, à l'exception de l'oxygène et de l'azote, dans les bandes est prise en fonction de leur teneur dans le lingot."

2. Article 2.6. lire comme suit :

«Détermination de la teneur en oxygène et en azote pour le respect des exigences de la clause 1.5. produit dans n'importe quelle bande de chaque lot (cage) dans l'état de livraison.

3. Article 2.7.3. supprimer le mot "oxygène".

4. Supprimer du paragraphe 2.7.4. les locutions suivantes :

Dans les bandes non recuites pour la collecte de données statistiques en 1977, la teneur en oxygène et en azote est déterminée.

Jusqu'au 1er janvier 1978, la teneur en azote et en oxygène n'est pas un critère de rejet.

5. Sur la page de titre des spécifications techniques dans le champ de gauche 2 sur la même ligne avec le numéro de groupe, écrivez "OKP 187126".

6. Dans le tableau. 2. Entrez les colonnes supplémentaires "Code" et "Epaisseur".

NOTE EXPLICATIVE
à l'avenant n°1 TU 48-4-373-76 « Bandes de vanadium »

Selon le paragraphe 2.7.4. spécifications TU 48-4-373-76 "Bandes de vanadium" L'OKHMZ produit un ensemble de données statistiques pour la détermination de la teneur en oxygène et en azote des bandes non recuites.

De 1977 à 1978, notre société a accumulé suffisamment de matériel statistique pour introduire des exigences pour la détermination de l'azote et de l'oxygène dans les bandes non recuites en p.p. 2.6. et 2.7.4. section "Règles d'acceptation et méthodes d'essai".

Sur la base de ce qui précède, il est nécessaire d'émettre un changement dans le libellé du projet de modification n° 1 à TU 48−4-373−76.

Ingénieur en chef E.A. Yudin

BANDES DE VANADIUM

Caractéristiques
TU 48-4-373-76

CHANGEMENT #3

Date d'introduction : 01.01.85

État
comité des normes
Conseil des ministres de l'URSS

Enregistré et inscrit au registre
normes d'état
84.64.23. N° 154513/03

1. Complétez la partie introductive des spécifications techniques avec la phrase suivante :

"Les indicateurs du niveau technique établis par le présent cahier des charges répondent aux exigences de la première catégorie de qualité."

2. Prolonger la durée des spécifications techniques jusqu'au 01.01.1990.

3. Article 3.1. Après les mots «attacher avec de la ficelle», ajoutez «selon GOST 16266–70 ».

4. Article 3.3. Supprimer du texte les mots :

"avec l'utilisation de bandes de calage."

5. La clause 3.4 doit être énoncée comme suit :

"Chaque boîte est étiquetée conformément aux exigences de la poste."

6. Article 3.5. Le dernier paragraphe devrait être modifié comme suit :

"Le document qualité est placé dans une boîte."

7. La clause 3.6 doit être énoncée comme suit :

"Le fabricant envoie les bandes au client dans des colis via la poste."

8. La clause 3.7 est supprimée.

9. Remplacez les liens :

GOST 427–56 à GOST 427–75

GOST 989–62 à GOST 989–75

GOST 4139–65 à GOST 4139–75

GOST 4165–68 à GOST 4165–78

GOST 4204–66 à GOST 4204–77

GOST 4205–68 à GOST 4205–77

GOST 4233–66 à GOST 4233–77

GOST 4328–66 à GOST 4328–77

GOST 6507–60 à GOST 6507–78

GOST 8136–56 à GOST 8136–76

GOST 8273–57 à GOST 8273–75

GOST 11125–65 à GOST 11125–78
GOST 14262-69 à GOST 14262-78

GOST 17299–71 à GOST 17299–78

BANDES DE VANADIUM

Caractéristiques
TU 48-4-373-76
(Au lieu de TU 48−05−58−71)

CHANGEMENT #4

Date d'introduction : 01.01.90

88.11.25
Inscrit
MCSM GOSSTANDARD
154513/04
24/10/88

1. Prolonger la durée des spécifications techniques jusqu'au 01/01/1995.

2. Supprimer du texte de la partie introductive des spécifications techniques la phrase :

"Les indicateurs du niveau technique établis par les présentes conditions répondent aux exigences de la première catégorie de qualité."

3. Dans le cadre de la deuxième feuille, mettez la lettre "A".

NOTE EXPLICATIVE
à l'avenant n°4 TU 48-4-373-76 « Bandes de vanadium »

Cet amendement n° 4 a été élaboré conformément au calendrier de révision et d'élaboration des projets de spécifications et de prix des métaux rares et des produits semi-conducteurs.

Le but de la modification est de prolonger la période de validité des spécifications techniques des bandes de vanadium jusqu'au 01.01.1995.

Ce changement n'entraîne pas de modification du prix catalogue.

Ingénieur en chef E.A. Yudin