GOST 12555.2-83

GOST 12555.2−83 Alliages argent-platine. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1)

GOST 12555.2-83

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

ALLIAGES ARGENT-PLATINE

Méthode d'analyse spectrale

Alliages argent-platine. Méthodes d'analyse spectrale

OKSTU 1709

Date de lancement 1984-07-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

DÉVELOPPEURS

A. A. Kuranov, G. S. Khayak , N. S. Stepanova , N. D. Sergienko , T. I. Belyaeva , I. G. Sazhina

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 25 mars 1983 N 1371

3. REMPLACER GOST 12555–67 dans une partie de la section 3

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

5. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 3-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 5-6-93)

6. REPUBLICATION (février 1999) avec modification n° 1 approuvée en septembre 1988 (IUS 1-89)


La présente Norme internationale spécifie une méthode spectrale pour la détermination des impuretés d'iridium, de palladium, de rhodium, d'or, de fer (avec une fraction massique de chacun de 0,01 à 0,10 %) et de plomb (avec une fraction massique de 0,001 à 0,020 %) dans l'argent. - alliages de platine.

La méthode est basée sur le transfert de l'alliage dans un globule (goutte de liquide fondu) et la mesure de l'intensité des raies d'impuretés dans le spectre de l'arc. Une évaluation quantitative de la fraction massique d'impuretés est établie par étalonnage à l'aide d'échantillons étalons.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 22864 .

1.2. La valeur numérique du résultat d'analyse doit se terminer par un chiffre du même chiffre que les écarts autorisés.

(Introduit en plus, Rev. N 1).

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS

Spectrographe à dispersion moyenne.

Générateur d'arc AC.

Adoucisseur à trois étages.

Microphotomètre.

Échantillons d'entreprises types.

Électrodes en carbone fabriquées à partir de charbons spectralement purs, grade OSCh-7.

Tour d'établi pour l'affûtage des électrodes en carbone.

Plaques photographiques spectrales de type II avec une sensibilité de 10−15 unités conventionnelles.

Développeur et fixateur.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , dilué 1:1.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3. PREPARATION POUR L'ANALYSE

Les échantillons à analyser doivent se présenter sous la forme d'un ruban ou de copeaux. Pour éliminer les contaminants de surface, les échantillons sont bouillis dans de l'acide chlorhydrique (1:1) pendant 2 minutes avant l'échantillonnage, puis lavés à l'eau et séchés.

Des charbons spectraux d'un diamètre de 6 mm sont utilisés comme électrodes. L'électrode inférieure est formée avec un évidement millimétrique à la fin, dans lequel un échantillon de l'échantillon analysé ou standard pesant 0,10 g est placé.La contre-électrode est une tige de carbone taillée dans un hémisphère ou un cône tronqué avec une plate-forme 1,5–2 mm de diamètre.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

4. CONDUITE DE L'ANALYSE

Les spectres sont photographiés à une largeur de fente de spectrographe de 0,025 mm, une exposition de 30 s, un courant de 5 A à travers un atténuateur à trois étages. La distance entre les électrodes de 2,5 mm est corrigée lors de l'exposition à l'ouverture intermédiaire. La plaque photographique est placée dans la cassette, en reculant de 4 cm par rapport au bord droit de grande longueur d'onde de la cassette.

Pour chaque échantillon analysé et standard, trois déterminations parallèles sont obtenues.

Les plaques photographiques sont développées à une température de révélateur de 18 à 20 °C pendant 6 minutes.

La plaque photographique développée est rincée à l'eau, fixée, lavée à l'eau courante pendant 10 minutes, séchée et photométrée.

5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

5.1. Les longueurs d'onde des raies spectrales analytiques sont données dans le tableau.

5.2. La détermination des fractions massiques des éléments est effectuée selon la méthode des "trois normes" avec photométrie objective. Des graphiques d'étalonnage sont construits pour chaque élément à déterminer. Sur l'axe des ordonnées, les valeurs de la différence de noircissement des lignes de l'élément à déterminer sont portées, et sur l'axe des abscisses, les valeurs des logarithmes des fractions massiques des échantillons standard.

A l'aide d'un graphique d'étalonnage, la teneur de l'élément à déterminer dans l'échantillon analysé est trouvée à partir des valeurs connues de la différence de noircissement.

5.3. La convergence de la méthode est caractérisée par un écart type relatif de 0,15.

Pour le résultat final de l'analyse, la moyenne arithmétique de trois mesures parallèles est prise si la condition suivante est remplie :

,

où — le plus grand résultat de mesures parallèles ;

— le plus petit résultat de mesures parallèles ;

 écart type relatif caractérisant la convergence des mesures ;

est la moyenne arithmétique calculée à partir de mesures parallèles ( 3).