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GOST 23862.27-79

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST P 56306-2014 GOST P 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST P 56142-2014 NORME D'ÉTAT P 54493-2011 GOST 13498-2010 NORME D'ÉTAT P 54335-2011 GOST 13462-2010 NORME D'ÉTAT P 54313-2011 NORME NATIONALE P 53372-2009 GOST P 53197-2008 GOST P 53196-2008 GOST P 52955-2008 GOST P 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 GOST 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST P 51572-2000 GOST 14316-91 GOST P 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST P 51784-2001 NORME GOUVERNEMENTALE 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 NORME NATIONALE P 52599-2006

GOST 23862.27−79 Métaux des terres rares et leurs oxydes. Méthode de dosage du niobium (avec modification n° 1)


GOST 23862.27−79

Groupe B59


NORME INTER-ÉTATS

MÉTAUX DE TERRES RARES ET LEURS OXYDES

Méthode de détermination du niobium

Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthode de dosage du niobium


ISS 77.120.99
OKSTU 1709

Date de lancement 1981-01-01


Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 19 octobre 1979 N 3989, la date d'introduction a été fixée au 01.01.81

La période de validité a été levée conformément au protocole N 7-95 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 11-95)

ÉDITION avec amendement n° 1, approuvée en avril 1985 (IUS 7-85).


Cette norme spécifie une méthode photométrique pour le dosage du niobium (de 1 10 GOST 23862.27-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthode de dosage du niobium (avec modification n° 1) % jusqu'à 1 10 GOST 23862.27-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthode de dosage du niobium (avec modification n° 1) %) dans les terres rares et leurs oxydes, à l'exception du cérium et de son dioxyde.

La méthode est basée sur la réaction du niobium avec le pyridylazorésorcinol (PAR) en milieu tartrate d'acide chlorhydrique après isolement hydrolytique préalable du niobium avec du tanin en présence de gélatine.

La teneur en niobium est trouvée selon la courbe d'étalonnage.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 23862 .0-79.

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS


Photoélectrocolorimètre FEK-60 ou appareil similaire.

Un four à moufle avec un thermostat fournissant des températures jusqu'à 800 °C.

Plaque de cuisson électrique.

Verres d'une capacité de 250 cm GOST 23862.27-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthode de dosage du niobium (avec modification n° 1) .

Les creusets sont en quartz.

Burette d'une capacité de 5 cm GOST 23862.27-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthode de dosage du niobium (avec modification n° 1) .

Pyro sulfate de sodium selon NTD, solution à une concentration de 60 g/dm GOST 23862.27-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthode de dosage du niobium (avec modification n° 1) .

Moyenne de tartrate d'ammonium selon NTD, solutions de concentration 100 et 20 g/dm GOST 23862.27-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthode de dosage du niobium (avec modification n° 1) .

Ammoniac d'eau selon GOST 3760–79 , dilué 1:9.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 , dilué 1:1.

Acide borique selon GOST 9656–75 .

Tanin (léger), solutions à une concentration de 100 et 5 g/dm GOST 23862.27-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthode de dosage du niobium (avec modification n° 1) dans de l'acide chlorhydrique à 1 %.

Gélatine, solution à une concentration de 10 g / dm GOST 23862.27-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthode de dosage du niobium (avec modification n° 1) .

Solution aqueuse de 4-(2-pyridylazo)-résorcinol (PAR) à une concentration de 1,5 g/dm GOST 23862.27-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthode de dosage du niobium (avec modification n° 1) . 0,15 g de médicament est soigneusement trituré avec une tige de verre dans un verre de 2 cm GOST 23862.27-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthode de dosage du niobium (avec modification n° 1) eau, diluer avec de l'eau à 50 cm GOST 23862.27-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthode de dosage du niobium (avec modification n° 1) , la solution est transvasée dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 ml GOST 23862.27-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthode de dosage du niobium (avec modification n° 1) et diluer avec de l'eau jusqu'au trait de jauge, utilisable dans un délai d'un mois.

Pentoxyde de niobium d'une pureté d'au moins 99,5 %.

Solution étalon de niobium (réserve) contenant 1 mg/cm GOST 23862.27-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthode de dosage du niobium (avec modification n° 1) niobium : 0,143 g de pentoxyde de niobium est allié à 4 g de pyrosulfate de sodium. La masse fondue est dissoute lorsqu'elle est chauffée dans 40 cm GOST 23862.27-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthode de dosage du niobium (avec modification n° 1) solution de tartrate d'ammonium (100 g/dm GOST 23862.27-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthode de dosage du niobium (avec modification n° 1) ) avec l'ajout de 10 cm GOST 23862.27-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthode de dosage du niobium (avec modification n° 1) ammoniaque (1:9). La solution est transvasée dans une fiole jaugée de 100 ml. GOST 23862.27-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthode de dosage du niobium (avec modification n° 1) diluer au volume avec de l'eau et mélanger.

Solution de niobium (de travail) contenant 10 µg/cm GOST 23862.27-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthode de dosage du niobium (avec modification n° 1) niobium, préparé le jour de l'utilisation en diluant la solution mère avec une solution de tartrate d'ammonium (20 g/dm GOST 23862.27-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthode de dosage du niobium (avec modification n° 1) ) 100 fois.

Section 2. (Édition modifiée, Rev. N 1).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. Un échantillon du métal analysé pesant 0,5 à 2 g (selon la teneur en niobium) est placé dans un bécher d'une capacité de 250 cm GOST 23862.27-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthode de dosage du niobium (avec modification n° 1) , verser 2-3 cm GOST 23862.27-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthode de dosage du niobium (avec modification n° 1) eau, 20 cm GOST 23862.27-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthode de dosage du niobium (avec modification n° 1) l'acide chlorhydrique, dilué 1:1, et dissous d'abord dans le froid, et après la réaction violente est modérément chauffé jusqu'à ce que le métal soit complètement dissous. Une partie de l'oxyde REM analysé, correspondant à 0,5-2 g de métal, est placée dans un bécher et dissoute par chauffage dans 20 cm GOST 23862.27-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthode de dosage du niobium (avec modification n° 1) acide chlorhydrique dilué 1:1.

La solution résultante est diluée à 100 ml GOST 23862.27-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthode de dosage du niobium (avec modification n° 1) eau, ajouter 0,1 g d'acide borique, chauffer à 50°C et verser 10 cm GOST 23862.27-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthode de dosage du niobium (avec modification n° 1) solution de tanin (100 g/dm GOST 23862.27-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthode de dosage du niobium (avec modification n° 1) ); le bécher est recouvert d'un verre de montre et la solution est bouillie pendant 20 minutes en maintenant un volume de 110 ml GOST 23862.27-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthode de dosage du niobium (avec modification n° 1) ajouter de l'eau. Après refroidissement, verser 10 cm GOST 23862.27-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthode de dosage du niobium (avec modification n° 1) La solution de gélatine et la solution avec le précipité sont laissées au repos pendant au moins 4 à 5 heures. Le précipité est filtré à travers un filtre (ruban blanc) et lavé avec une solution froide de tanin (5 g/dm GOST 23862.27-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthode de dosage du niobium (avec modification n° 1) ). Le filtre avec le précipité est placé dans un creuset en quartz, séché, incinéré, calciné dans un four à moufle à 800 ° C, le précipité résultant est fusionné avec 2 g de pyrosulfate de sodium jusqu'à obtention d'une masse fondue homogène.

Lors du refroidissement, la masse fondue est lixiviée 20 cm GOST 23862.27-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthode de dosage du niobium (avec modification n° 1) solution chaude de tartrate d'ammonium (100 g/dm GOST 23862.27-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthode de dosage du niobium (avec modification n° 1) ) avec l'ajout de 10 cm GOST 23862.27-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthode de dosage du niobium (avec modification n° 1) ammoniac, dilué 1:9. La solution refroidie est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml. GOST 23862.27-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthode de dosage du niobium (avec modification n° 1) diluer au volume avec de l'eau et mélanger.

Prendre une aliquote de la solution de 15 ml GOST 23862.27-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthode de dosage du niobium (avec modification n° 1) placé dans une fiole jaugée de 25 ml GOST 23862.27-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthode de dosage du niobium (avec modification n° 1) ; ajouter 4cm GOST 23862.27-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthode de dosage du niobium (avec modification n° 1) acide chlorhydrique, dilué 1:1, 2 cm GOST 23862.27-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthode de dosage du niobium (avec modification n° 1) Solution PAR, diluer au volume avec de l'eau et mélanger. Après 1 heure, la densité optique des solutions est mesurée sur un photoélectrocolorimètre à GOST 23862.27-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthode de dosage du niobium (avec modification n° 1) 540 nm dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbant la lumière de 50 mm, par rapport à la solution zéro. La masse de niobium est trouvée par étalonnage

horaire nomu.

3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

En fioles jaugées de 25 ml GOST 23862.27-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthode de dosage du niobium (avec modification n° 1) injecté à partir d'une microburette 0,20 ; 0,30 ; 0,50 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4,0 cm GOST 23862.27-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthode de dosage du niobium (avec modification n° 1) solution de travail de niobium (contenant 10 µg/cm GOST 23862.27-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthode de dosage du niobium (avec modification n° 1) niobium), ajouter jusqu'à 15 cm GOST 23862.27-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthode de dosage du niobium (avec modification n° 1) solution de tartrate d'ammonium (20 g/dm GOST 23862.27-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthode de dosage du niobium (avec modification n° 1) ), 4cm GOST 23862.27-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthode de dosage du niobium (avec modification n° 1) acide chlorhydrique dilué, 2 cm GOST 23862.27-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthode de dosage du niobium (avec modification n° 1) Solution PAR, diluer au volume avec une solution de pyrosulfate de sodium et mélanger. Dans l'un des flacons, tous les réactifs sont versés, à l'exception du niobium (solution zéro). Les mesures sont effectuées après 1 heure, comme indiqué au paragraphe 3.1

.

3.1−3.2. (Édition modifiée, Rev. N 1).

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Fraction massique de niobium ( GOST 23862.27-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthode de dosage du niobium (avec modification n° 1) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 23862.27-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthode de dosage du niobium (avec modification n° 1) ,


où GOST 23862.27-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthode de dosage du niobium (avec modification n° 1) est la masse de niobium trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, μg ;


GOST 23862.27-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthode de dosage du niobium (avec modification n° 1) est le poids de la portion pesée de l'échantillon analysé, g.

4.2. Les écarts entre les résultats de deux déterminations parallèles ou les résultats de deux analyses ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiqués dans le tableau.

Fraction massique de niobium, %
 Écart admissible, %

1 10 GOST 23862.27-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthode de dosage du niobium (avec modification n° 1)

5 10 GOST 23862.27-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthode de dosage du niobium (avec modification n° 1)

1 10 GOST 23862.27-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthode de dosage du niobium (avec modification n° 1)

5 10 GOST 23862.27-79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthode de dosage du niobium (avec modification n° 1)