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GOST 16274.3-77

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST P 56306-2014 GOST P 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST P 56142-2014 NORME D'ÉTAT P 54493-2011 GOST 13498-2010 NORME D'ÉTAT P 54335-2011 GOST 13462-2010 NORME D'ÉTAT P 54313-2011 NORME NATIONALE P 53372-2009 GOST P 53197-2008 GOST P 53196-2008 GOST P 52955-2008 GOST P 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 GOST 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST P 51572-2000 GOST 14316-91 GOST P 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST P 51784-2001 NORME GOUVERNEMENTALE 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 NORME NATIONALE P 52599-2006

GOST 16274.3-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en cuivre (avec modifications n° 1, 2, 3)


GOST 16274.3-77

Groupe B59


NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR


BISMUTH

Méthode de détermination de la teneur en cuivre

Bismuth.
Méthode de détermination de la teneur en cuivre


OKSTU 1709

Date de lancement 1978-01-01


INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

DÉVELOPPEURS

P.S. Poklonsky, F.M. Mumdzhi , G.V. Khabarova

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR LA DÉCISION du Comité d'État des normes du Conseil des ministres de l'URSS du 25/01/77 N 172

3. Périodicité des inspections 5 ans

4. REMPLACER GOST 16274 .3−70

5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

La désignation du NTD auquel le lien est donné
Numéro de partition
GOST 859–78
Section 2
GOST 1770–74
Section 2
GOST 3652–69
Section 2
GOST 3760–79
Section 2
GOST 4461–77
Section 2
GOST 7851–74
Section 2
GOST 13647–78
Section 2
GOST 16274.0-77
Section 1

6. Le décret de la norme d'État du 30 juillet 1992 N 836 a supprimé la limitation de la période de validité

7. REPUBLICATION (juillet 1997) avec modifications N 1, 2, 3, approuvées en janvier 1983, juin 1987, juillet 1992 (IUS 5-83, 11-87, 10-92)


Cette norme s'applique aux grades de bismuth métallique Vi1 et Vi2 et établit une méthode colorimétrique pour la détermination de la teneur en cuivre (avec une teneur en cuivre de 0,005 à 0,02%).

La méthode est basée sur la colorimétrie du complexe cuivre pyridine rhodanide extrait dans une couche de chloroforme. Le bismuth en solution se lie au complexe avec l'acide citrique.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES


Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 16274 .0

2. RÉACTIFS ET SOLUTIONS


Cylindres en verre colorimétrique.

Fioles jaugées d'une contenance de 1000, 100 cm3 GOST 16274.3-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en cuivre (avec modifications n° 1, 2, 3) selon GOST 1770 .

Pipettes d'une capacité de 10 et 20 cm GOST 16274.3-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en cuivre (avec modifications n° 1, 2, 3) selon NDT.

Fioles coniques thermorésistantes d'une contenance de 50 cm3 GOST 16274.3-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en cuivre (avec modifications n° 1, 2, 3) selon GOST 7851 .

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:1.

Acide citrique selon GOST 3652 , solution à 80%.

Ammoniaque d'eau selon GOST 3760 .

Pyridine selon GOST 13647 .

Thiocyanate d'ammonium selon GOST 27067 , solution à 30%.

Marque de cuivre M00 selon GOST 859 *.
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 859–2001 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.


solutions étalons de cuivre.

Solution 1 ; préparé comme suit : 1 g de cuivre est dissous dans 10 cm GOST 16274.3-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en cuivre (avec modifications n° 1, 2, 3) acide nitrique, dilué 1:1, bouilli, transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml GOST 16274.3-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en cuivre (avec modifications n° 1, 2, 3) , compléter avec de l'eau jusqu'au trait de jauge.

1cm GOST 16274.3-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en cuivre (avec modifications n° 1, 2, 3) la solution 1 contient 1 mg de cuivre.

Solution 2 ; préparé comme suit : 10 cm GOST 16274.3-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en cuivre (avec modifications n° 1, 2, 3) la solution 1 est transvasée dans une fiole jaugée de 100 ml GOST 16274.3-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en cuivre (avec modifications n° 1, 2, 3) et compléter avec de l'eau jusqu'au repère.

1cm GOST 16274.3-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en cuivre (avec modifications n° 1, 2, 3) la solution 2 contient 0,1 mg de cuivre.

Solution 3 ; préparé comme suit : 20 cm GOST 16274.3-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en cuivre (avec modifications n° 1, 2, 3) la solution 2 est placée dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 ml GOST 16274.3-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en cuivre (avec modifications n° 1, 2, 3) et compléter avec de l'eau jusqu'au repère.

La solution est bonne pour trois jours.

1cm GOST 16274.3-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en cuivre (avec modifications n° 1, 2, 3) solution contient 0,02 mg de cuivre.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE


Le bismuth pesé 1 g est placé dans un ballon d'une contenance de 50 cm GOST 16274.3-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en cuivre (avec modifications n° 1, 2, 3) , ajouter 5cm GOST 16274.3-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en cuivre (avec modifications n° 1, 2, 3) acide nitrique dilué 1:1 et dissous à feu doux jusqu'à la disparition des oxydes d'azote. Après dissolution ajouter 5 cm GOST 16274.3-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en cuivre (avec modifications n° 1, 2, 3) Solution d'acide citrique à 80% et neutraliser la solution avec de l'ammoniac sur du papier indicateur "Congo" jusqu'à ce que la couleur passe du bleu au rouge, en l'ajoutant rapidement et vigoureusement en remuant. Après cela, la solution est refroidie, versée 1 cm GOST 16274.3-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en cuivre (avec modifications n° 1, 2, 3) pyridine, 4 cm GOST 16274.3-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en cuivre (avec modifications n° 1, 2, 3) solution de thiocyanate d'ammonium et mélanger, puis verser 4 cm GOST 16274.3-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en cuivre (avec modifications n° 1, 2, 3) chloroforme, agité à nouveau pendant 2 à 3 min et transférer la solution dans un cylindre pour colorimétrie.

Les solutions du flacon, dans lesquelles tous les réactifs et solutions à l'exception du bismuth ont été ajoutés, sont transférées dans un autre cylindre et la solution standard 3 est ajoutée à partir de la burette jusqu'à ce que les couleurs des couches de chloroforme dans les deux cylindres soient égales.

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Teneur en cuivre ( GOST 16274.3-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en cuivre (avec modifications n° 1, 2, 3) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 16274.3-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en cuivre (avec modifications n° 1, 2, 3) ,


GOST 16274.3-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en cuivre (avec modifications n° 1, 2, 3) est la quantité de cuivre dans la solution étalon 3 utilisée pour le titrage, mg ;

GOST 16274.3-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en cuivre (avec modifications n° 1, 2, 3) - poids, g ;

1000 est le facteur de conversion des grammes en milligrammes.

4.2. L'écart maximal entre les résultats de trois déterminations parallèles ( GOST 16274.3-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en cuivre (avec modifications n° 1, 2, 3) ) et les résultats de deux analyses ( GOST 16274.3-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en cuivre (avec modifications n° 1, 2, 3) ) à un niveau de confiance de 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.

Fraction massique de cuivre,
%
Écart entre les résultats de trois déterminations parallèles, %
Écart entre les résultats de deux analyses, %
0,005
0,002 0,003
0,010
0,004 0,005
0,020
0,006 0,008



Les écarts admissibles pour les fractions massiques intermédiaires sont calculés par interpolation linéaire ou par les formules :

GOST 16274.3-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en cuivre (avec modifications n° 1, 2, 3) pour la gamme de fractions massiques de 0,005 à 0,01 % ;

GOST 16274.3-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en cuivre (avec modifications n° 1, 2, 3) pour les fractions massiques supérieures à 0,01 %,

GOST 16274.3-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en cuivre (avec modifications n° 1, 2, 3) est la moyenne arithmétique des résultats de trois déterminations parallèles ;

GOST 16274.3-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en cuivre (avec modifications n° 1, 2, 3) est la moyenne arithmétique des résultats des deux analyses.

(Édition modifiée, Rev. N 3).