GOST 16274.3-77
GOST 16274.3-77 Bismuth. Méthode de détermination de la teneur en cuivre (avec modifications n° 1, 2, 3)
GOST 16274.3-77
Groupe B59
NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR
BISMUTH
Méthode de détermination de la teneur en cuivre
Bismuth.
Méthode de détermination de la teneur en cuivre
OKSTU 1709
Date de lancement 1978-01-01
INFORMATIONS DONNÉES
1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS
DÉVELOPPEURS
P.S. Poklonsky,
2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR LA DÉCISION du Comité d'État des normes du Conseil des ministres de l'URSS
3. Périodicité des inspections 5 ans
4. REMPLACER
5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES
La désignation du NTD auquel le lien est donné | Numéro de partition |
GOST 859–78 | Section 2 |
GOST 1770–74 | Section 2 |
GOST 3652–69 | Section 2 |
GOST 3760–79 | Section 2 |
GOST 4461–77 | Section 2 |
GOST 7851–74 | Section 2 |
GOST 13647–78 | Section 2 |
GOST 16274.0-77 | Section 1 |
6. Le décret de la norme
7. REPUBLICATION (juillet 1997) avec modifications N 1, 2, 3, approuvées en janvier 1983, juin 1987, juillet 1992 (IUS 5-83, 11-87, 10-92)
Cette norme s'applique aux grades de bismuth métallique Vi1 et Vi2 et établit une méthode colorimétrique pour la détermination de la teneur en cuivre (avec une teneur en cuivre de 0,005 à 0,02%).
La méthode est basée sur la colorimétrie du complexe cuivre pyridine rhodanide extrait dans une couche de chloroforme. Le bismuth en solution se lie au complexe avec l'acide citrique.
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon
2. RÉACTIFS ET SOLUTIONS
Cylindres en verre colorimétrique.
Fioles jaugées d'une contenance de 1000, 100 cm3 selon
Pipettes d'une capacité de 10 et 20 cm selon NDT.
Fioles coniques thermorésistantes d'une contenance de 50 cm3 selon
Acide nitrique selon
Acide citrique selon
Ammoniaque d'eau selon
Pyridine selon
Thiocyanate d'ammonium selon
Marque de cuivre M00 selon
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie,
solutions étalons de cuivre.
Solution 1 ; préparé comme suit : 1 g de cuivre est dissous dans 10 cm acide nitrique, dilué 1:1, bouilli, transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml
, compléter avec de l'eau jusqu'au trait de jauge.
1cm la solution 1 contient 1 mg de cuivre.
Solution 2 ; préparé comme suit : 10 cm la solution 1 est transvasée dans une fiole jaugée de 100 ml
et compléter avec de l'eau jusqu'au repère.
1cm la solution 2 contient 0,1 mg de cuivre.
Solution 3 ; préparé comme suit : 20 cm la solution 2 est placée dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 ml
et compléter avec de l'eau jusqu'au repère.
La solution est bonne pour trois jours.
1cm solution contient 0,02 mg de cuivre.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
3. CONDUITE DE L'ANALYSE
Le bismuth pesé 1 g est placé dans un ballon d'une contenance de 50 cm , ajouter 5cm
acide nitrique dilué 1:1 et dissous à feu doux jusqu'à la disparition des oxydes d'azote. Après dissolution ajouter 5 cm
Solution d'acide citrique à 80% et neutraliser la solution avec de l'ammoniac sur du papier indicateur "Congo" jusqu'à ce que la couleur passe du bleu au rouge, en l'ajoutant rapidement et vigoureusement en remuant. Après cela, la solution est refroidie, versée 1 cm
pyridine, 4 cm
solution de thiocyanate d'ammonium et mélanger, puis verser 4 cm
chloroforme, agité à nouveau pendant 2 à 3 min et transférer la solution dans un cylindre pour colorimétrie.
Les solutions du flacon, dans lesquelles tous les réactifs et solutions à l'exception du bismuth ont été ajoutés, sont transférées dans un autre cylindre et la solution standard 3 est ajoutée à partir de la burette jusqu'à ce que les couleurs des couches de chloroforme dans les deux cylindres soient égales.
4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
4.1. Teneur en cuivre ( ) en pourcentage est calculé par la formule
,
où est la quantité de cuivre dans la solution étalon 3 utilisée pour le titrage, mg ;
- poids, g ;
1000 est le facteur de conversion des grammes en milligrammes.
4.2. L'écart maximal entre les résultats de trois déterminations parallèles ( ) et les résultats de deux analyses (
) à un niveau de confiance de 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.
Fraction massique de cuivre, % | Écart entre les résultats de trois déterminations parallèles, % | Écart entre les résultats de deux analyses, % |
0,005 | 0,002 | 0,003 |
0,010 | 0,004 | 0,005 |
0,020 | 0,006 | 0,008 |
Les écarts admissibles pour les fractions massiques intermédiaires sont calculés par interpolation linéaire ou par les formules : pour la gamme de fractions massiques de 0,005 à 0,01 % ;
pour les fractions massiques supérieures à 0,01 %,
où est la moyenne arithmétique des résultats de trois déterminations parallèles ;
est la moyenne arithmétique des résultats des deux analyses.
(Édition modifiée, Rev. N 3).