GOST 12550.2-82
GOST 12550.2−82 Alliages palladium-iridium. Méthodes d'analyse spectrale (avec modification n°1)
GOST 12550.2-82
Groupe B59
NORME INTER-ÉTATS
ALLIAGES PALLADIUM-IRIDIUM
Méthodes d'analyse spectrale
Alliages palladium-iridium. Méthodes d'analyse spectrographique
OKSTU 1709
Date de lancement 1984-01-01
INFORMATIONS DONNÉES
1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS
DÉVELOPPEURS
AA Kuranov, Ph.D. technologie. les sciences;
2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 22.09.82 1982 N 3703
3. REMPLACER 12550−67* dans une partie de la section 3
________________
* Probablement une erreur d'origine. Devrait lire :
4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES
La désignation du NTD auquel le lien est donné | Numéro de section, paragraphe |
GOST 3118–77 | 2 |
GOST 22864–83 | 1.1 |
5. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 3-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 5-6-93)
6. REPUBLICATION (décembre 1998) avec modification n° 1 approuvée en avril 1988 (IUS 7-88)
La présente Norme internationale spécifie une méthode spectrale pour le dosage du platine, du rhodium, de l'or et du fer dans les alliages palladium-iridium (avec une fraction massique de platine et de rhodium de 0,02 à 0,40 % chacun, d'or de 0,01 à 0,20 % et de fer de 0 . 02 à 0,20%) .
La méthode est basée sur la mesure de l'intensité des raies d'impuretés dans le spectre de l'arc. Une évaluation quantitative de la fraction massique d'impuretés est établie par étalonnage à l'aide d'échantillons étalons.
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon
1.2. La valeur numérique du résultat de l'analyse doit se terminer par un chiffre du même chiffre que l'indicateur normalisé de la composition de la marque.
(Introduit en plus, Rev. N 1).
2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS
Spectrographe à dispersion moyenne de quartz.
Générateur d'arc AC.
Adoucisseur à trois étages.
Microphotomètre.
Clips (porte-électrodes).
Échantillons standard de l'entreprise.
Électrodes constituées de charbons spectralement purs d'un diamètre de 6 mm, aiguisés en hémisphère ou en cône tronqué avec une plate-forme d'un diamètre de 1,5 à 2 mm.
Machine pour affûter les électrodes de carbone.
Plaques photographiques type spectral II, sensibilité 10−15 unités conventionnelles.
Révélateur n°1 et fixateur.
Acide chlorhydrique selon
(Édition modifiée, Rev. N 1).
3. PREPARATION POUR L'ANALYSE
Les échantillons à analyser doivent se présenter sous la forme de morceaux de métal pesant 40 à 70 g, avec une plate-forme mesurant 300 à 400 mm nettoyé avec une lime.
La surface des échantillons pour éliminer les contaminants de surface est bouillie dans de l'acide chlorhydrique (1:1) pendant 3 min, lavée à l'eau et séchée.
4. CONDUITE DE L'ANALYSE
Les spectres sont photographiés à une largeur de fente de spectrographe de 0,015 mm, une distance entre les électrodes de 1,5 mm, un courant de 5 A, une exposition de 30 s, à travers un atténuateur à trois étages.
Les échantillons analysés et standard servent d'électrodes inférieures. Comme électrodes supérieures, des tiges de carbone sont utilisées, affûtées en un hémisphère ou un cône tronqué.
Avec les échantillons analysés, les spectres des échantillons standard sont photographiés sur une plaque photographique.
Trois spectrogrammes parallèles sont obtenus pour chaque échantillon analysé et standard.
La plaque photographique est développée pendant 3 à 6 minutes à une température de révélateur de 20 ° C. La plaque photographique développée est rincée à l'eau, fixée, lavée à l'eau courante, séchée et photométrée.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
5.1. Les longueurs d'onde des raies spectrales analytiques sont données dans le tableau.
Défini élément | Longueur d'onde de la ligne de l'élément déterminé, nm | Élément de comparaison | Comparer la longueur d'onde de la ligne d'élément, nm |
Rhodié | 339,68 | Iridium | 333,42 |
Platine | 270.24 | 270,46 | |
Le fer | 259,84 | 260,82 | |
Or | 267,59 | 267.36 |
La détermination des fractions massiques des éléments est effectuée selon la méthode des "trois normes" avec photométrie objective. Construire des graphiques d'étalonnage pour chaque élément à déterminer. En ordonnée, les valeurs de la différence entre le noircissement de la ligne de l'élément déterminé et de l'élément principal sont portées, et en abscisse, les valeurs des logarithmes de la concentration des échantillons standard.
5.2 La convergence d'une méthode est caractérisée par l'écart type relatif égal à 0,15.
Pour le résultat final de l'analyse, la moyenne arithmétique de trois mesures parallèles est prise si la condition suivante est remplie :
,
où — le plus grand résultat de mesures parallèles ;
— le plus petit résultat de mesures parallèles ;
écart type relatif caractérisant la convergence des mesures ;
est la moyenne arithmétique calculée à partir de
mesures parallèles (
3).