GOST 12645.8-82
GOST 12645.8-82 Inde. Méthode chimico-spectrale pour la détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2)
GOST 12645.8−82
Groupe B59
NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR
INDIUM
Méthode spectrale chimique pour la détermination de l'étain
Inde. Méthode d'analyse chimique et spectrale pour le dosage de l'étain
OKSTU 1709
Date de lancement 1983-07-01
INFORMATIONS DONNÉES
1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS
DÉVELOPPEURS
A.P. Sychev, L.K.
2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 7 avril 1982 N 1459
La modification n° 2 a été adoptée par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification le 15 mars
A voté pour accepter :
| Nom d'état | Nom de l'organisme national de normalisation |
| République d'Azerbaïdjan | Azgosstandart |
| la République de Biélorussie | Norme d'État du Bélarus |
| La République du Kazakhstan | Norme d'État de la République du Kazakhstan |
| La République de Moldavie | Moldaviestandard |
| Fédération Russe | Gosstandart de Russie |
| Turkménistan | Inspection principale d'État du Turkménistan |
| La République d'Ouzbékistan | Uzgosstandart |
| Ukraine | Norme d'État de l'Ukraine |
3. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES
| La désignation du NTD auquel le lien est donné | Numéro de section, paragraphe, alinéa |
| GOST 860–75 | Section 3 |
| GOST 4204–77 | " |
| GOST 5955–75 | " |
| GOST 6709–72 | " |
| GOST 8422–76 | " |
| GOST 10297–94 | " |
| GOST 11125–84 | " |
| GOST 12645.0-83 | 1.1 ; 1.2 |
| GOST 19908–90 | Section 3 |
| GOST 22180–76 | " |
| GOST 22306–77 | 1.1 |
| GOST 24147–80 | Section 3 |
4. La limitation de la durée de validité a été supprimée conformément au protocole N 3-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 5-6-93)
5. REPUBLICATION (janvier 1998) avec les modifications n° 1, 2, approuvées en décembre 1987, juin 1996 (IUS 3-88, 9-96)
Cette norme établit une méthode chimico-spectrale pour le dosage de l'étain dans l'indium avec une fraction massique d'étain de 1 10 jusqu'à 5 10
%.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse selon
1.2. Exigences de sécurité - selon
1.1, 1.2. (Édition modifiée, Rev. N 1).
1.3. (Exclu, Rév. N 1).
Section 2. (Exclu, Rév. N 1).
3. ÉQUIPEMENT, RÉACTIFS ET MATÉRIEL
Spectrographe de diffraction type DFS-8 avec réseau 600 lignes/mm, premier ordre, système d'éclairage à fente à trois lentilles.
Générateur d'arc AC de type PS-39, DG-2 ou IVS-28.
Une source continue fournissant une tension d'au moins 200 V et un courant d'au moins 20 A.
Un microphotomètre conçu pour mesurer le noircissement des raies spectrales.
Spectroprojecteur type PS-18.
Balances analytiques permettant de peser avec une erreur ne dépassant pas 0,0002 g.
Balances à torsion de type BT, permettant de peser avec une erreur ne dépassant pas 0,001 g.
Boîtes en verre organique.
Une lampe infrarouge de tout type avec un autotransformateur de laboratoire de type PNO-250-2.
Machine pour affûter les électrodes de carbone de type KP-35 ou tout autre type.
Plaque chauffante électrique.
Quartz et verrerie (verres, flacons, ampoules à décanter
Mortier en verre organique avec pilon.
Le four à moufle permet d'obtenir des températures jusqu'à 500 °C.
Électrodes en carbone de pureté spéciale, de 6 mm de diamètre, avec une taille de cratère de 4x4. Contre-électrodes en carbone, dont une extrémité est affûtée en un cône tronqué avec une plate-forme de 1,5 à 2,0 mm de diamètre.
Indium métal marque In000 ou In000u selon
Étain selon
Eau distillée selon
Acide sulfurique selon
Marque d'acide nitrique OS.Ch. 19−4 selon
Acide perchlorique.
Iodure de sodium selon
Benzène selon
Ammoniaque d'eau selon
Acide oxalique selon
Plaques photographiques "spectrographiques" type NT-2SV, PFS-02, PFS-03.
Solution d'indium 100 g/dm : un échantillon d'indium pesant 2,500 g est dissous dans 12,5 cm
acide nitrique lorsqu'il est chauffé, refroidi et transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 25 ml
.
Solution d'étain 1 g/dm : un échantillon d'étain finement broyé pesant 0,100 g est dissous dans 2 cm
acide nitrique. Après dissolution de l'étain, ajouter 20 cm
eau et 4 000 g d'acide oxalique. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 100 ml.
. Le verre est lavé plusieurs fois à l'eau pour dissoudre complètement l'acide oxalique. L'eau de lavage est versée dans la même fiole jaugée et complétée au trait avec de l'eau.
Noter. Il est permis d'utiliser des appareils avec enregistrement photoélectrique des spectres et d'autres appareils spectraux, d'autres réactifs et matériaux qui fournissent des indicateurs de précision qui ne sont pas inférieurs à ceux réglementés par cette norme.
Section 3. (Édition modifiée, Rev. N 1, 2).
4. PREPARATION POUR L'ANALYSE
4.1. Échantillons de comparaison
L'oxyde d'indium sert de base à la préparation d'échantillons de référence : l'indium métallique des nuances In000 ou In000u est dissous par chauffage dans de l'acide nitrique, la solution est évaporée à sec et le résidu sec est d'abord calciné sur une cuisinière électrique, puis dans un four à moufle à une température de 400 à 500 ° C jusqu'à ce que le dégagement de vapeurs d'oxyde arrête l'azote (30 à 40 min). Une attention particulière doit être portée à l'intégralité de l'élimination des oxydes d'azote, car leur présence dans la base augmente le bruit de fond dans le spectre, ce qui fausse les résultats de l'analyse. La teneur en étain dans la base est déterminée par la méthode des additions puis une correction est introduite dans les échantillons de référence.
4.2. L'échantillon principal avec une fraction massique d'étain 0,03% (calculé en indium métal) est préparé en laissant tomber 3 cm solution d'étain dans la base (12,1 g d'oxyde d'indium). L'échantillon est séché sur une cuisinière électrique et dans un four à moufle à 300°C, broyé dans un mortier et, si nécessaire, analysé par des méthodes d'absorption chimique ou atomique, broyé dans un mortier.
En diluant les échantillons principaux et nouvellement préparés avec la base, on obtient une série d'échantillons de comparaison de travail, dont la fraction massique d'étain est indiquée dans le tableau.
g
| Numéro d'échantillon | Fraction massique d'étain, % | Quantité d'échantillon dilué | Quantité de base nécessaire pour l'amincissement |
| une | 5 10 | 2 000 échantillons de base | 10 000 |
| 2 | 1 10 | 3 000 échantillons N 1 | 12 000 |
| 3 | 3.3 10 | 3 500 échantillons #2 | 7 000 |
| quatre | 1 10 | 1 000 échantillon n° 1 | 9 000 |
4.1, 4.2. (Édition modifiée, Rev. N 1, 2).
5. CONDUITE DE L'ANALYSE
5.1. Une portion pesée d'indium métallique pesant 1,000 g est placée dans un bêcher d'une capacité de 100 ml. et dissous sous un verre de montre lorsqu'il est chauffé à 20 cm
solution d'acide sulfurique (1:3). Lors de l'évaporation de la solution, de l'eau doit être ajoutée goutte à goutte, en évitant la précipitation des sels. La solution est refroidie à 30-40°C, additionnée pour oxyder l'étain divalent en tétravalent sur 10 cm
l'acide perchlorique, mélanger et ajouter 20 g d'iodure de sodium. Après dissolution complète de l'iodure de sodium, la solution est transférée dans une ampoule à décanter et agitée pendant 1 min avec 10 cm
benzène. Après délaminage, laver la gorge de l'entonnoir 1-2 cm
benzène, la phase inorganique est séparée, et la phase organique est versée par le col de l'entonnoir dans un creuset en quartz d'une capacité de 50 cm 3
. L'entonnoir est lavé avec du benzène, en le versant dans le même creuset. Ajouter 1 cm ici
solution d'indium et placé sous une lampe infrarouge pour la distillation du benzène à 50–60 ° C pendant 30–40 min dans une boîte en verre organique.
Ensuite, l'étain est co-précipité avec de l'hydroxyde d'indium en ajoutant de l'ammoniac à la solution de nitrate d'indium goutte à goutte jusqu'à une forte odeur (20 gouttes), en lavant les parois du creuset et en agitant soigneusement la suspension résultante avec une tige de quartz. L'hydroxyde obtenu est séché sous lampe puis calciné dans un four à moufle à 350-400°C. Après calcination, l'oxyde d'indium est broyé avec un pilon en quartz à grains fins et transféré à l'analyse spectrographique. L'enrichissement est réalisé à partir de deux lots. Parallèlement, une expérience de contrôle est réalisée pour vérifier la pureté des réactifs utilisés. Pour cela, dans un verre d'une contenance de 100 cm placer 0,1 g d'indium métallique avec une fraction massique d'étain inférieure à 1 10
%. Le dissoudre sous un verre de montre lorsqu'il est chauffé à 20 cm
solution d'acide sulfurique (1:3) et procéder ensuite de la même manière que lors de l'enrichissement de l'échantillon.
(Édition révisée, Rev. N
une).
5.2. Les échantillons de référence et le concentré résultant, 45 mg chacun, sont placés dans un évidement d'électrode de carbone (anode) de 4 mm de diamètre et de profondeur et brûlés dans un arc de 15 A CC pendant 3 minutes (jusqu'à épuisement). Les spectres sont photographiés à l'aide d'un spectrographe de diffraction DFS-8 au premier ordre sur des plaques photographiques de type PFS-02, PFS-03 et NT-2SV. La largeur de la fente du spectrographe est de 0,020 mm, la distance entre les électrodes de 2,5 à 3,0 mm doit être maintenue constante pendant toute l'exposition.
Des échantillons de comparaison sont photographiés trois fois sur une plaque photographique, chaque concentré obtenu deux fois.
(Édition modifiée, Rev. N 2).
6. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
6.1. Sur le spectrogramme, à l'aide d'un microphotomètre, on mesure le noircissement de la raie d'étain avec une longueur d'onde de 283,99 nm et le fond proche.
Les graphiques d'étalonnage sont construits en coordonnées 
- noircissement de la ligne d'étain et du fond ;
- noircissement du fond à droite du trait) ;
— fraction massique d'étain dans les échantillons de référence, %. Le noircissement de la ligne d'étain et du fond doit se situer dans la zone des noircissements normaux.
Selon la courbe d'étalonnage, la fraction massique d'étain se retrouve dans le concentré de l'échantillon analysé et dans l'expérience témoin.
Fraction massique d'étain dans l'indium ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où est la fraction massique d'étain dans le concentré d'échantillon, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, % ;
est la fraction massique d'étain dans l'expérience témoin, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, % ;
est le poids de l'échantillon d'indium prélevé pour analyse, en mg ;
100 est la masse du concentré obtenu, mg.
La reproductibilité des résultats de l'analyse d'un même échantillon est caractérisée par un écart type relatif égal à 0,13. La répétabilité des résultats des déterminations parallèles est caractérisée par un écart type relatif égal à 0,11.
La moyenne arithmétique des résultats de quatre déterminations parallèles obtenues sur une plaque photographique est prise comme résultat de l'analyse.
(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).
6.2. Différence entre le plus grand et le plus petit des quatre résultats de déterminations parallèles avec un niveau de confiance 0,95 ne doit pas dépasser la valeur de l'écart admissible
, calculé par la formule
est la moyenne arithmétique de quatre résultats comparables de déterminations parallèles.
La différence entre le plus grand et le plus petit des deux résultats d'analyse avec un niveau de confiance 0,95 ne doit pas dépasser la valeur de l'écart admissible
, calculé par la formule
est la moyenne arithmétique de deux résultats d'analyse comparés.
(Édition modifiée, Rev. N 1
