GOST 25278.17-87

GOST 8775.1-87 Lithium. Méthodes de détermination du lithium

GOST 8775.1−87

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

LITHIUM

Méthodes de détermination du lithium

lithium.
Méthodes de dosage du lithium

OKSTU 1709

Valable à partir du 01/07/88
jusqu'au 01.07.93*
__________________________
* Limite d'expiration
filmé sous le protocole de l'Interstate
Conseil de Normalisation, Métrologie
et certification (IUS N 2, 1993). -
Note du fabricant de la base de données.

INFORMATIONS DONNÉES

1. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 28.09.87 N 3764

2. Date limite pour la première inspection 1991

Intervalle d'inspection 5 ans

3. REMPLACER GOST 8775–75 (section 2)

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

Cette norme établit des méthodes titrimétriques (avec une fraction massique de lithium jusqu'à 99,8 %) et calculées (avec une fraction massique de lithium de 99,8 % ou plus) pour la détermination du lithium dans le lithium.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 8775 .0-87.

2. METHODE TITRIMETRIQUE

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la dissolution du lithium dans l'eau et le titrage de l'hydroxyde de lithium avec une solution acide en présence de l'indicateur méthyl orange.

2.2. Equipements, matériels et réactifs

Boîte en verre organique type 6BP-1-OS ou similaire.

Air préparé conformément à la clause 2.3.1 ou autrement, fournissant une teneur en humidité ne dépassant pas 0,2 g/m .

Plaque en acier inoxydable selon GOST 5632–72 grades 40X13, 12X18H10T ou d'autres matériaux qui ne se corrodent pas lorsqu'ils interagissent avec des alcalis.

Scalpels et couteaux médicaux conformément à GOST 21240–77 * ou acier inoxydable conformément à GOST 5632–72 .
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* GOST 21240–89 est valide. — Note du fabricant de la base de données.

Brucelles selon GOST 21241–77 .

Gaze selon GOST 11109–74 *.
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* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 11109–90 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.


Calicot de coton selon GOST 11680–76 .

Ouate médicale hygroscopique selon GOST 5556–81 .

Laine minérale selon GOST 4640–84 *.
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* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 4640–93 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Bouchon en caoutchouc selon GOST 7852–76 N 7.5.

Armoire de séchage type SNOL.

Balances de laboratoire selon GOST 24104–80 , 2e classe de précision avec la limite de pesée la plus élevée de 200 g.

Burettes 50cm , 2e classe de précision selon GOST 20292–74 *.
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* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 29169-91 , GOST 29227-91 - GOST 29229-91, GOST 29251-91 - GOST 29253-91 sont valides. Ici et plus loin dans le texte. — Note du fabricant de la base de données.

Fiole conique d'une contenance de 250 et 500 cm3 .

Pipette d'une capacité de 50 cm , 2e classe de précision selon GOST 20292–74 .

Fiole jaugée d'une capacité de 500 ml , 2e classe de précision selon GOST 1770–74 .

Godets pour pesée type CB 24/10.

Entonnoirs pour filtrer avec l'extrémité raccourcie.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 , qualité analytique, solution 1 mol/dm , la préparation et l'établissement de l'amendement sont effectués conformément à GOST 25794 .1−83. Pour établir la modification d'une solution d'acide chlorhydrique, il est permis d'utiliser l'échantillon standard d'État de la composition de la soude technique GSO 2404-82.

Solution d'indicateur de méthylorange à 0,1%, préparée selon GOST 4919 .1-77.

L'eau distillée selon GOST 6709–72 , ne contenant pas de dioxyde de carbone, est préparée et stockée selon GOST 4517–75 .

Perchlorate de magnésium (anhydre).

Pentoxyde de phosphore.

Gel de silice selon GOST 3956–76 .

Zéolithe synthétique (tamis moléculaire) séchée à 350°C pendant 4 à 5 heures.

2.3. Préparation à l'analyse

2.3.1. Préparation de l'air

L'air est séché par passage dans une colonne remplie séquentiellement d'anhydrone, poudre d'anhydride phosphorique déposée sur du gel de silice séché à une température de 130-150 °C, puis dans une colonne remplie de zéolithe. L'utilisation d'autres substances absorbant l'humidité et les acides est autorisée. Des tubes de verre remplis de coton ou de laine minérale sont utilisés pour contenir les particules solides.

2.3.2. Un échantillon de lithium dans un bocal, préparé conformément à GOST 8774–75 , est placé dans une chambre. Sortez un morceau de lithium avec une pince à épiler et enlevez l'huile de sa surface avec un chiffon, puis placez-le sur une plaque en acier inoxydable et nettoyez-le en coupant une fine couche avec un couteau. La pièce nettoyée est coupée en petits morceaux et transférée dans une autre assiette. Chaque pièce est à nouveau coupée au scalpel, en faisant attention à l'inadmissibilité de taches jaunes à la surface de la pièce, dont la présence est évaluée visuellement.

2.4. Réalisation d'une analyse

2.4.1. Les morceaux préparés d'un poids total de 2-3 g sont placés dans une tasse pré-pesée avec un couvercle. Retirez la coupelle fermée avec du lithium de la chambre et pesez-la avec une erreur ne dépassant pas 0,0005 g en valeur absolue.

Une portion pesée de lithium est dissoute dans 150−200 cm de l'eau dans une fiole conique de 500 ml , recouvert d'un entonnoir à extrémité raccourcie, tandis que chaque morceau de lithium est introduit dans le ballon après dissolution du précédent. Lors de la dissolution, le ballon est refroidi dans de l'eau froide. La solution obtenue est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml. , refroidir à température ambiante, diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Une aliquote de 50 ml est prélevée de la solution en fiole conique de 250 ml , verser 75−80 cm l'eau, ajouter 2-3 gouttes d'indicateur méthyl orange et titrer avec de l'acide chlorhydrique jusqu'à ce que la couleur jaune vire à l'orange.

2.4.2. Il est permis d'effectuer une analyse à partir d'un échantillon de lithium pesant 0,2 à 0,3 g, pesé avec une erreur ne dépassant pas 0,0001 g en valeur absolue, dans un tube à essai d'une capacité de 1 à 2 cm bien fermé avec un bouchon en caoutchouc.

Après avoir retiré le bouchon, le tube à essai avec l'échantillon est placé dans une fiole conique d'une capacité de 250 ml. , dissoudre l'échantillon dans 100−120 cm l'eau, ajouter 2-3 gouttes de l'indicateur et titrer selon le paragraphe 2.4.1.

2.5. Traitement des résultats

2.5.1. Fraction massique de lithium ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où — volume 1 mol/dm solution d'acide chlorhydrique utilisée pour le titrage, cm ;

est le volume total de la solution analysée, cm ;

- la quantité de lithium correspondant à 1 cm exactement 1 mol/dm solution d'acide chlorhydrique, g;

— correction 1 mol/dm solution d'acide chlorhydrique;

- aliquote de la solution prélevée pour le titrage, cm ;

est le poids de l'échantillon de lithium trouvé par pesée, g ;

- correction du poids de l'échantillon de lithium en tenant compte de la différence des densités des poids de lithium et de laiton ;

— fraction massique de sodium, % ;

est le facteur de conversion du sodium en lithium ;

— fraction massique de potassium, % ;

est le facteur de conversion du potassium en lithium ;

— fraction massique de magnésium, % ;

— facteur de conversion du magnésium en lithium ;

— fraction massique de calcium, % ;

est le facteur de conversion du calcium en lithium ;

— fraction massique de baryum, % ;

- facteur de conversion

ce baryum en lithium.

2.5.2. La détermination de la fraction massique de sodium, potassium, calcium est effectuée selon GOST 8775 .2−87, la fraction massique de magnésium et de baryum selon GOST 8775 .3−87.

2.5.3. Lors de l'exécution de l'analyse conformément à la clause 2.4.2, les valeurs et ne sont pas inclus dans la formule.

2.5.4. La teneur en impuretés de sodium, potassium, magnésium, calcium, baryum est prise en compte lorsque leur fraction massique est supérieure à 0,002%.

2.5.5. Pour le résultat de l'analyse, la moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles (déterminations uniques) est prise, sous réserve des conditions des paragraphes 2.5, 2.6, 2.10 de GOST 8775 .0−87.

2.6. Indicateurs de précision d'analyse :

l'écart type relatif de la convergence des résultats des déterminations parallèles ( ) pas plus de 0,0005 ;

écart-type relatif de la reproductibilité des résultats de déterminations individuelles ( ) pas plus de 0,001 ;

limites de l'erreur systématique non exclue possible ( ) pas plus de 0,2 %.

Noter. Lorsqu'elle est utilisée pour établir la correction d'une solution d'acide chlorhydrique de l'échantillon standard d'État de la composition de la soude technique GSO 2404−82, la valeur négligeable par rapport à l'erreur aléatoire.


La valeur d'erreur du résultat d'analyse ( ) pas plus de 0,24 %.

2.7. Contrôle de la précision de l'analyse

Le contrôle de la précision est effectué en faisant varier la masse des échantillons conformément à GOST 8775 .0−87, tout en établissant l'amendement de la solution d'acide chlorhydrique (1 mol / dm ) appliquer GSO 2404-82.

3. MÉTHODE DE CALCUL

3.1. Fraction massique de lithium ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où - la somme des résultats de l'analyse lors de la détermination du lithium sodium, potassium, calcium (GOST 8775.2-87), magnésium, manganèse, fer, aluminium, silicium et baryum (GOST 8775.3-87), azote (GOST 8775.4-87) ,% ;

— la plus grande valeur de la somme des impuretés indéterminées, %.

3.2. Erreur de résultat d'analyse ( ) pas plus de 0,02 %.

Erreur systématique non exclue ( ) est insignifiant par rapport à l'erreur aléatoire.