GOST 18904.0-89

GOST 18904.0−89 Tantale et son oxyde. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

GOST 18904.0-89

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

Tantale et son oxyde

Exigences générales pour les méthodes d'analyse

Tantale et son oxyde. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

OKSTU 1709

Valable à partir du 01.01.90
jusqu'au 01.01.95*
___________________________________
* La date d'expiration a été supprimée par
protocole N 4-93 du Conseil interétatique
pour la normalisation, la métrologie et la certification
(IUS N 4, 1994). — Note du fabricant de la base de données.

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

INTERPRÈTES

L.N.Filimonov, N.A. Arakelyan , A.S.Terekhova

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 20 mars 1989 N 563

3. REMPLACER GOST 18904 .0−73

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

La présente Norme internationale spécifie les exigences générales relatives aux méthodes d'analyse du tantale et de son oxyde.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Pour l'analyse, la verrerie de mesure n'est pas inférieure à la deuxième classe de précision conformément à GOST 20292 * et GOST 1770 , ainsi que la verrerie conformément à GOST 25336 , la vaisselle et l'équipement en porcelaine conformément à GOST 9147 , la verrerie en quartz transparent en conformément à GOST 19908 **, verrerie de grade SU -2000.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 29169-91 , GOST 29227-91 - GOST 29229-91, GOST 29251-91 - GOST 29253-91 ;

** Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 19908–90 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

1.2. Pour le pesage, des balances de laboratoire analytiques VLR-20G, des balances de torsion VT-500 selon GOST 13718 , des balances techniques de type VPT-1 ou des balances de types similaires sont utilisées.

1.3. Les portions pesées des échantillons analysés et des matériaux utilisés pour la préparation des échantillons de référence et des solutions étalons sont pesées sur une balance analytique (les résultats de pesée en grammes sont enregistrés avec une précision de la quatrième décimale).

Les poids des échantillons analysés et des échantillons de référence lors de l'analyse spectrale sont pesés sur une balance analytique ou de torsion (les résultats de pesée en grammes sont enregistrés avec une précision de la troisième décimale).

La pesée des réactifs pour la préparation du révélateur et du fixateur, ainsi que plus en douceur, est pesée sur une balance technique (les résultats de la pesée en grammes sont enregistrés avec une précision de la première décimale).

1.4. Pour la calcination et la fusion, des fours électriques de laboratoire à moufle MP-2UM, PM-8 ou similaires sont utilisés, fournissant une température de chauffage allant jusqu'à 1000 ° C.

1.5. Pour le chauffage, un poêle électrique à spirale fermée est utilisé selon GOST 14919 .

1.6. La pureté des métaux utilisés pour préparer les solutions étalons et les échantillons de référence doit être d'au moins 99,5 %.

1.7. Pour la préparation des solutions et l'analyse, de l'eau distillée est utilisée selon GOST 6709 , de l'eau déminéralisée et des réactifs de qualité non inférieure à la qualité analytique.

1.8. Le révélateur et le fixateur sont préparés conformément à la recette jointe aux plaques photographiques.

1.9. Il est permis d'utiliser d'autres équipements, matériaux, ustensiles et réactifs, à condition d'obtenir des caractéristiques métrologiques qui ne soient pas inférieures à celles spécifiées dans les normes pertinentes pour les méthodes d'analyse.

1.10. La valeur numérique du résultat de l'analyse doit se terminer par un chiffre du même chiffre que la valeur correspondante de l'écart admissible.

1.11. Les normes pour les méthodes d'analyse donnent les écarts admissibles pour plusieurs valeurs de la fraction massique de l'élément à déterminer. Les écarts admissibles pour les valeurs intermédiaires de la fraction massique de l'élément à déterminer sont calculés par interpolation linéaire.

1.12. La précision des résultats de l'analyse est contrôlée à l'aide d'échantillons standard de la composition. Le résultat de l'analyse obtenu à partir de déterminations parallèles est considéré comme correct si la valeur absolue de la différence entre le résultat de l'analyse et la valeur certifiée à un niveau de confiance 0,95 ne dépasse pas la valeur

,

où — erreur de certification de l'échantillon standard ;

à 2 ;

à 3 ;

— écart admissible entre les résultats de l'analyse.

Il est permis d'utiliser des échantillons standard de l'industrie de la composition et des échantillons standard d'entreprises certifiées conformément à GOST 8.315.

En l'absence d'échantillons standards, les méthodes de contrôle indiquées ci-dessous sont utilisées.

1.13. La précision des résultats de l'analyse par la méthode photométrique est contrôlée par la méthode d'addition. L'additif doit être de deux à trois fois la valeur de la fraction massique de l'impureté à déterminer dans l'échantillon. Si la valeur de la fraction massique de l'impureté déterminée ne dépasse pas la valeur de la limite inférieure des fractions massiques déterminées, l'additif est 2 à 3 fois supérieur à la valeur de la limite inférieure des fractions massiques déterminées.

Les résultats de l'analyse sont considérés comme corrects si la valeur absolue de la différence ( ) calculée (fraction massique de l'impureté déterminée avec l'additif) et la valeur trouvée au niveau de confiance 0,95 satisfait la relation

,

où 0,7 pour 2, 0,6 pour 3 ;

— nombre de définitions parallèles ;

et - les écarts admissibles, respectivement, pour la fraction massique de l'impureté déterminée et pour la fraction massique de l'impureté déterminée avec l'additif, indiqués dans la norme pour la méthode d'analyse.

La valeur de la fraction massique de l'impureté déterminée avec l'additif ne doit pas dépasser la limite supérieure des fractions massiques déterminées

.

1.14. La précision des résultats de l'analyse par la méthode spectrale est contrôlée pour chacune des impuretés déterminées lors du passage à un nouvel ensemble d'échantillons de référence.

A cet effet, pour un même échantillon contenant l'impureté à doser, à partir de l'ancien et du nouveau jeu d'échantillons de comparaison, quatre résultats d'analyse sont obtenus et la moyenne arithmétique de ces résultats est calculée. Les résultats sont considérés comme corrects si l'écart entre les valeurs moyennes de l'ancien et du nouveau jeu d'échantillons de référence n'excède pas la moitié de l'écart pour une fraction massique égale à la valeur moyenne des résultats de l'analyse de l'ancien jeu de référence. échantillons.

Le contrôle est effectué pour chaque intervalle entre échantillons de comparaison au fur et à mesure que les échantillons correspondants sont reçus pour analyse.

Le contrôle de la qualité d'un ensemble d'échantillons de comparaison peut être effectué à l'aide d'un ensemble d'échantillons standard d'oxyde de tantale (ensemble SOT-17) GSO N 2798-83 - GSO N 2803-83.

1.15. Il est permis de contrôler la précision des résultats d'analyse par comparaison avec les résultats obtenus par une autre méthode. La valeur absolue de la différence ( ) résultats d'analyse obtenus par deux méthodes, avec un niveau de confiance 0,95 doit satisfaire la relation

,

où — écart admissible entre les deux résultats d'analyse obtenus par la première méthode ;

— écart admissible entre les deux résultats d'analyse obtenus par la deuxième méthode.

1.16. Dans l'expression "dilué 1:1, 1:2 , etc. ", les premiers chiffres signifient des parties volumiques d'acide concentré, les seconds des parties volumiques d'eau.

1.17. Avant de préparer des échantillons de référence pour l'analyse spectrale, les oxydes et les sels sont calcinés ou séchés jusqu'à poids constant aux températures suivantes (degrés Celsius) ;

oxydes : vanadium (V) - 500-600, tungstène (VI) - 650, fer (III) - 700-800, cobalt (II, III) - 800, silicium (IV) - 700-800, cuivre (II) - 600, molybdène (VI) - 450-550, niobium (V) - 800, étain (IV) - 600-700, titane (IV) - 700-800, zirconium (IV) - 700-800; chlorure de sodium - 100-120.

1.18. Il est permis de diluer l'échantillon oxydé de 5 à 10 fois avec du pentoxyde de tantale pur en termes d'impuretés à déterminer dans l'analyse spectrale des échantillons avec une fraction massique d'impuretés supérieure à la limite supérieure spécifiée dans les normes.

2. EXIGENCES DE SÉCURITÉ

2.1. Le tantale et ses composés dans l'air de la zone de travail ne forment pas de substances toxiques et appartiennent à la quatrième classe de danger.

2.2. Les salles de laboratoire dans lesquelles le traitement chimique des échantillons de tantale est effectué doivent être équipées de systèmes de ventilation conformes à GOST 12 .4.021.

2.3. La sécurité incendie des locaux du laboratoire doit être assurée conformément aux exigences de GOST 12.1.004*.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 12.1.004-91 est valide. — Note du fabricant de la base de données.

2.4. Les personnes qui ont été formées conformément à GOST 12 .0.004* doivent être autorisées à travailler dans le laboratoire d'analyse.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 12.0.004-90 est valide. — Note du fabricant de la base de données.

2.5. Exigences générales de sécurité pour l'analyse du tantale - selon la documentation réglementaire et technique.