GOST 18904.8-89

GOST 18904.8−89 Tantale et son oxyde. Méthode spectrale pour la détermination du tungstène, du calcium, du cobalt, du cuivre, du molybdène et du sodium

GOST 18904.8−89
Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

Tantale et son oxyde

Méthode spectrale pour la détermination du tungstène, du calcium, du cobalt,
cuivre, molybdène et sodium

Tantale et son oxyde. Méthode spectrale pour la détermination du tungstène,
calcium, cobalt, cuivre, molybdène et sodium

OKSTU 1709

Valable à partir du 01.01.90
jusqu'au 01.01.95*
__________________________________
* La date d'expiration a été supprimée par
protocole N 4-93 du Conseil interétatique
pour la normalisation, la métrologie et la certification
(IUS N 4, 1994). — Note du fabricant de la base de données.

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

INTERPRÈTES

M.V. Vladimirova, N.A. Arakelyan , B.M. Dobkina , R.F. Makarova , A.S. Terekhova

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 20 mars 1989 N 563

3. AU LIEU DE GOST 18904 .7−73, GOST 18904 .8−73

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

La présente Norme internationale spécifie une méthode spectrale pour la détermination des impuretés de tungstène, calcium, cobalt, cuivre, molybdène et sodium dans le tantale (précédemment converti en oxyde) et son oxyde.

La méthode est basée sur l'excitation et l'enregistrement (photographique ou photoélectrique) des spectres d'émission d'arc des échantillons analysés et des échantillons de référence.

Intervalles de fractions massiques déterminées d'impuretés :

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse et exigences de sécurité - selon GOST 18904 .0 avec addition : le résultat de l'analyse est pris comme la moyenne arithmétique de deux déterminations parallèles, chacune étant effectuée à partir d'un échantillon distinct.

2. ÉQUIPEMENT, MATÉRIEL ET RÉACTIFS

Spectrographe de diffraction type DFS-13 avec réseau 600 lignes/mm ou similaire.

Installation photoélectrique DFS-36 ou DFS-44.

Ordinateur électronique "Iskra-1256" ou "D-3−28" ou un type similaire.

Générateur UGE-4 ou redresseur 250-300 V, 20-30 A.

Microphotomètre de type MF-2 ou similaire.

Spectroprojecteur PS-18 ou similaire.

Les échelles sont analytiques.

Les échelles sont techniques.

Vibreur ou autre dispositif pour mélanger et broyer les échantillons.

Mortiers et pilons en tantale et verre organique.

Four à moufle.

Armoire de séchage.

Plaque de cuisson électrique.

Machine pour affûter les électrodes de carbone.

Charbons spectraux OSCH-7−3 ou S-3, 6 mm de diamètre.

Électrodes usinées à partir de charbons spectraux :

type de verre : diamètre du cratère - 4 mm, profondeur du cratère - 4 mm, hauteur de la paroi extérieure - 5 mm, hauteur de la tige - 3 mm, diamètre de la tige - 2,5 mm ;

diamètre - 4 mm, hauteur de la partie affûtée - 10 mm.

Pincettes médicales selon GOST 21241 .

Mernik en acier inoxydable.

Carbonate de baryum selon GOST 4158 .

Oxyde de tungstène (VI).

Sulfate de potassium selon GOST 4145 .

Nitrate de calcium 4-eau selon GOST 4142 .

Oxyde de cobalt (II, III) selon GOST 4467 .

Oxyde de cuivre (II) selon GOST 16539 .

Oxyde de molybdène (VI).

Chlorure de sodium selon GOST 4233 .

Dichlorure de plomb selon GOST 4210 .

Alcool éthylique rectifié selon GOST 5962 * ou alcool éthylique technique rectifié selon GOST 18300 .
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* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R 51652-2000 est valide. — Note du fabricant de la base de données.

Oxyde d'antimoine (III).

Tantale en poudre de haute pureté ou oxyde de tantale (V), pur en termes d'impuretés déterminées.

Plaques photographiques spectrales type I, type II, ES ou similaires, assurant un noircissement normal des lignes photométriques et du fond du spectre.

Contraste développeur.

Le fixateur est acide.

Solution étalon de calcium avec une concentration massique de 10 mg/cm : un échantillon de nitrate de calcium pesant 5,8902 g est dissous dans l'eau, transféré dans une fiole jaugée de 100 cm , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

3. PREPARATION POUR L'ANALYSE

3.1. Préparation du mélange tampon

Une portion de chlorure de plomb pesant 7,4 g, de sulfate de potassium pesant 2,5 g, de carbonate de baryum pesant 0,25 g et d'oxyde d'antimoine pesant 0,1 g est soigneusement broyée dans un mortier pendant 1,5 à 2 heures ou sur une unité vibrante pendant 40 à 50 min.

3.2. Préparation des échantillons de référence (RC)

Les échantillons de comparaison sont préparés selon GOST 18904 .6.

3.2.1. L'échantillon de référence de référence (GOS) est préparé en mélangeant la base avec une solution de calcium, d'oxydes précalcinés de tungstène, de cobalt, de cuivre, de molybdène et de chlorure de sodium.

11,4775 g de base sont placés dans une coupelle en platine de 18 cm solution étalon de calcium, séchée sur plaque chauffante et calcinée dans un four à moufle à 750°C pendant 1 heure.Après refroidissement, transféré dans un mortier de tantale, ajouter 0,1261 g d'oxyde de tungstène (VI), 0,1362 g d'oxyde de cobalt (II , III) , 0,1252 g d'oxyde de cuivre (II), 0,1500 g d'oxyde de molybdène (VI) et 0,2540 chlorure de sodium, broyer soigneusement avec un pilon en tantale pendant 1,5 à 2 heures ou sur un vibrateur pendant 40 à 50 minutes.

Le GOS résultant est stocké dans un bocal en verre hermétiquement fermé.

Le reste de l'OS est préparé par dilution séquentielle du GOS et de l'OS subséquent avec la base. La fraction massique d'impuretés à déterminer en pourcentage de la somme des métaux de tantale et des impuretés et introduite dans le mélange d'un échantillon de la base et de l'OS dilué est indiquée dans le tableau 1.

Tableau 1

Chaque échantillon de référence est mélangé avec un mélange tampon dans un rapport de 5:1 en poids dans un mortier pendant 1 heure ou sur une machine vibrante pendant 30 minutes. Les Ready O.S. sont conservés dans des bocaux en verre hermétiquement fermés.

Il est permis de préparer OS en utilisant d'autres quantités de substances mélangées tout en conservant les valeurs des fractions massiques spécifiées dans la norme.

4. CONDUITE DE L'ANALYSE

4.1. Préparation des échantillons pour analyse

L'échantillon de métal est converti en oxyde selon GOST 18904 .6. L'oxyde à analyser est mélangé avec un mélange tampon dans un rapport de 5:1 en poids dans un mortier ou sur un vibreur pendant 10 à 15 min.

Lors du prélèvement d'échantillons, les nacelles, spatules et autres appareils sont essuyés avec de l'alcool (0,5 cm pour un échantillon).

Tout en remuant, les mortiers, pilons ou parties de l'unité de vibration sont lavés à l'eau et essuyés avec de l'alcool (2 cm pour un échantillon).

4.2. Excitation des spectres

Les échantillons analysés et OS, mélangés au mélange tampon, sont placés sous forme de briquette pesant 50 mg dans les cratères d'électrodes en carbone de type "verre" à l'aide d'un appareil de mesure. La hauteur de la briquette est de 3,4 à 3,6 mm. Il est inacceptable d'avoir des particules d'échantillon à l'extrémité de l'électrode.

Après chaque prélèvement, l'appareil de mesure est nettoyé avec un coton-tige imbibé d'alcool (0,5 cm ).

Les électrodes de l'échantillon servent d'anode. L'électrode supérieure, rectifiée à un diamètre de 4 mm, sert de cathode. Le courant d'arc est de 11 à 13 A, le temps d'exposition est de 20 s, l'écart entre les électrodes est de 2,5 mm, le système d'éclairage est à trois lentilles.

4.3. Enregistrement des spectres

4.3.1. Pendant l'enregistrement photographique, la largeur de fente du spectrographe DFS-13 est de 12 à 15 μm, la région photographiée du spectre est de 300 à 400 nm. 3 spectres de chaque échantillon et de chaque O.S. sont photographiés sur une plaque photographique.La photographie est répétée deux fois.

Chaque portion préparée (mélangée avec un mélange tampon) à partir d'un échantillon de l'échantillon d'oxyde initial (ou échantillon de métal oxydé) est photographiée sur deux plaques photographiques trois fois sur chaque plaque photographique.

Après avoir photographié les spectres, les plaques photographiques sont développées, lavées, fixées, lavées à l'eau courante et séchées.

4.3.2. Lors de l'enregistrement photoélectrique, la largeur de la fente d'entrée de l'installation photoélectrique DFS-36 (DFS-44) est de 0,15 à 0,20 μm, le système d'éclairage est à deux lentilles.

Enregistrez deux spectres d'une portion, préparés (mélangés avec un mélange tampon) à partir d'un échantillon de l'échantillon d'oxyde initial (ou de l'échantillon de métal oxydé).

5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

5.1. Les plaques photographiques sont photométrées sur un microphotomètre. Sur chaque spectrogramme, le noircissement des raies analytiques et de comparaison est mesuré, et la différence de noircissement est calculée ( ), trouver la moyenne arithmétique pour trois spectrogrammes obtenus à partir d'un échantillon. Les longueurs d'onde des raies analytiques et des raies de comparaison sont indiquées dans le tableau 2.

Tableau 2

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* Lignes utilisées dans l'enregistrement photoélectrique.

5.2. A la sortie de l'installation photovoltaïque (un affichage voltmètre numérique ou une bande d'un appareil d'impression numérique), des lectures sont obtenues ( ), proportionnel au logarithme de l'intensité relative de la raie analytique et de la raie de comparaison (tableau 2).

5.3. Pour chaque impureté à déterminer, une courbe d'étalonnage est construite : la valeur est portée en abscisse , où est la fraction massique de l'impureté à déterminer dans l'OS, les valeurs moyennes du signal analytique sont tracées le long de l'axe des ordonnées ( ou ) correspondant à O.S. Selon ces graphiques et les valeurs moyennes du signal analytique obtenues à partir des spectres des échantillons, on trouve les valeurs des fractions massiques des impuretés à déterminer dans les échantillons analysés.

5.3.1. Dans l'enregistrement photographique du spectre, le résultat de l'une des déterminations parallèles est pris comme la moyenne des résultats obtenus sur deux plaques photographiques, dont chacune est la moyenne de trois spectrogrammes.

5.3.2. Dans l'enregistrement photoélectrique du spectre, le résultat de l'une des déterminations parallèles est pris comme la moyenne des résultats de mesure des signaux analytiques de deux spectres.

5.4. Il est permis de traiter les signaux analytiques à l'aide de l'ordinateur Iskra-1256 ou similaire selon les programmes approuvés de la manière prescrite.

5.5. Les valeurs absolues des différences entre deux résultats de déterminations parallèles (indice de convergence) et deux résultats d'analyse (indice de reproductibilité), numériquement égaux entre eux, avec une probabilité 0,95, ne doit pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiquées dans le tableau 3.

Tableau 3

Les écarts admissibles pour les valeurs intermédiaires des fractions massiques sont calculés par interpolation linéaire.

5.6. Il est permis d'utiliser d'autres méthodes d'analyse, dont les caractéristiques métrologiques ne sont pas inférieures à celles données dans la norme.