GOST 18904.1-89

GOST 18904.1−89 Tantale et son oxyde. Méthode photométrique pour la détermination du molybdène et du tungstène

GOST 18904.1-89

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

Tantale et son oxyde

Méthode photométrique pour la détermination du molybdène et du tungstène

Tantale et son oxyde. Méthode photométrique pour la détermination
de molybdène et de tungstène

OKSTU 1709

Valable à partir du 01.01.90
jusqu'au 01.01.95*
________________________________
* Date d'expiration supprimée
selon le protocole N 4-93 du Conseil interétatique
pour la normalisation, la métrologie et la certification
(IUS N 4, 1994). — Note du fabricant de la base de données.

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

INTERPRÈTES

V.M.Vladimirova, N.A. Arakelyan , B.M. Dobkina , R.F. Makarova , A.S.Terekhova

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 20 mars 1989 N 563

3. AU LIEU DE GOST 18904 .1-73, GOST 18904 .2-73

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

La présente Norme internationale spécifie une méthode photométrique pour la détermination des fractions massiques de molybdène et de tungstène (de 0,004 à 0,04 % chacun) dans le tantale et son oxyde.

La méthode est basée sur l'extraction successive à l'acétate d'amyle ou au chloroforme de composés complexes colorés du molybdène ou du tungstène avec le dithiol à partir de différents aliquots de la solution, suivie d'une mesure de la densité optique des extraits.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse et exigences de sécurité - selon GOST 18904 .0 avec l'ajout: la moyenne arithmétique de trois déterminations parallèles est prise comme résultat de l'analyse, chacune étant effectuée à partir d'un échantillon séparé.

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS

Photoélectrocolorimètre FEK-56 ou similaire.

Four à moufle.

Plaque de cuisson électrique.

Creusets en nickel.

Ampoules à décanter d'une capacité de 50 à 75 cm .

Fioles jaugées d'une contenance de 100 et 1000 cm3 .

Flacons coniques d'une contenance de 100 cm3 .

Pipettes d'une capacité de 1,5 et 10 cm .

Microburette d'une capacité de 5 cm .

Béchers chimiques en verre d'une capacité de 50-100 cm3 .

Les échelles sont analytiques.

Mortier et pilon en porcelaine.

Ammoniaque d'eau selon GOST 3760 .

Acétate d'amyle.

Molybdate d'ammonium selon GOST 3765 , chimiquement pur

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929 , solution avec une concentration massique de 150 g/dm .

Métal tungstène.

Oxyde de tungstène (VI).

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 .

Métal molybdène.

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328 et une solution avec une concentration massique de 100 g / dm .

Alcool éthylique rectifié conformément à GOST 18300 ou alcool éthylique technique (hydrolyse) conformément à GOST 17299 , de la plus haute pureté.

Titane métallique.

Chloroforme (trichlorométhane).

Dithiol de zinc (sel de zinc du 3,4-dimercaptotoluène).

Suspension de zinc-dithiol : une pesée de 0,1 g de zinc-dithiol est humidifiée avec de l'alcool, broyé dans un mortier de porcelaine, ajouter 25 cm alcool, agiter la suspension avant utilisation.

Solution de trichlorure de titane avec une concentration massique de 150 g/dm : un échantillon pesant 0,5 g de titane métallique est placé dans un verre d'une capacité de 25 à 50 cm , ajouter 10cm acide chlorhydrique, couvrir d'un verre de montre et dissoudre en chauffant sur une plaque chauffante en ajoutant de l'acide chlorhydrique à volume constant (10 cm ); la solution est conservée dans une bouteille sombre avec un bouchon moulu pendant trois jours au maximum.

Solution étalon de tungstène contenant 0,1 mg de tungstène dans 1 cm3 préparé de deux manières.

La première méthode : un échantillon de tungstène pesant 0,1 g est placé dans un verre d'une capacité de 200 cm , verser 5-10 cm eau, 20-25 cm peroxyde d'hydrogène et chauffé jusqu'à ce que l'échantillon soit dissous, en remuant de temps en temps. Puis délicatement, goutte à goutte, ajouter 2 cm ammoniac et chauffer à nouveau jusqu'à ce que la solution devienne incolore. Après refroidissement, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une contenance de 1 dm , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

La deuxième méthode: un échantillon d'oxyde de tungstène pesant 0,1261 g, calciné à poids constant à 600–700 ° C, est placé dans un verre d'une capacité de 100 cm , dissoudre dans 20−25 cm solution d'hydroxyde de sodium, transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Une solution de tungstène contenant 0,01 mg de tungstène dans 1 cm (travail), préparé le jour de l'utilisation en diluant 10 fois la solution standard avec de l'eau.

Solution étalon de molybdène contenant 0,1 mg de molybdène dans 1 cm préparé de deux manières.

La première méthode : un échantillon de molybdène pesant 0,1 g est placé dans un verre d'une capacité de 100 cm , dissoudre dans 5 cm solution de peroxyde d'hydrogène, un excès d'ammoniac est ajouté, la solution est bouillie jusqu'à décoloration et élimination du peroxyde d'hydrogène. Après refroidissement, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une contenance de 1 dm , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

La deuxième méthode: un échantillon de molybdate d'ammonium d'une masse de 1,840 g est dissous dans de l'eau, transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Solution de molybdène contenant 0,01 mg de molybdène dans 1 cm (travail), préparé le jour de l'utilisation en diluant 10 fois la solution standard avec de l'eau.

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. Une portion de tantale ou de son oxyde pesant 0,3 à 0,5 g (avec une fraction massique de molybdène jusqu'à 0,02% - une portion de 0,5 g) est placée dans un creuset en nickel, dans lequel 1 g d'hydroxyde de sodium est préalablement fondu sur une tuile , on ajoute 3 g de soude, on place le creuset dans un four à moufle froid, on porte la température à 800-850°C et on fond jusqu'à obtention d'une masse fondue homogène. Le creuset avec la masse fondue est refroidi, la masse fondue est traitée 60 cm l'eau lorsqu'elle est bouillie.

Après refroidissement, la solution précipitée est transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. , diluer avec de l'eau jusqu'au trait de jauge, bien mélanger et laisser décanter le précipité. Dans deux verres d'une contenance de 50-70 cm placé 10-15 cm solution claire, si nécessaire, ajouter de l'eau jusqu'à 15 cm , verser 15 cm l'acide chlorhydrique et agiter.

3.1.1. Pour doser le molybdène, 2 cm3 sont versés dans l'un des verres. suspension de zinc-dithiol et laisser reposer 15 minutes en remuant de temps en temps. La solution est transférée dans une ampoule à décanter d'une capacité de 50 ml , versez exactement 5 cm acétate d'amyle ou chloroforme, agité pendant 1 min; après séparation, la phase aqueuse est jetée, l'extrait est transféré dans une cuvette sèche d'une épaisseur de couche de 3 à 10 mm (une cuvette d'une épaisseur de couche de 3 à 5 mm est utilisée si la masse de molybdène est supérieure à 14 μg ), recouvert d'un couvercle et laissé reposer jusqu'à ce que les bulles disparaissent.

3.1.2. Pour déterminer le tungstène, 10 gouttes de solution de trichlorure de titane sont ajoutées dans un autre bécher (apparition d'une couleur violette). En présence de molybdène, ajouter 1,5 cm trichlorure de titane fraîchement préparé, laisser reposer 10 minutes en remuant et porter à ébullition. La solution est légèrement refroidie, coulée 1 cm suspension de dithiol de zinc et transférée dans un cylindre d'une capacité de 50 à 70 cm avec bouchon en verre. Le cylindre est placé dans un verre d'eau bouillante pendant 5 à 7 minutes. Ensuite, la solution est refroidie, transférée dans une ampoule à décanter d'une capacité de 50 ml. , versé à partir d'une microburette ou d'une pipette avec un piston de 5 cm acétate d'amyle ou de chloroforme et agiter pendant 1 min. Après séparation, la phase aqueuse est jetée, l'extrait est transféré dans une cuvette sèche d'une épaisseur de couche de 5 à 10 mm (une cuvette d'une épaisseur de couche de 5 cm est utilisée si la masse de tungstène est supérieure à 24 μg), recouvert d'un couvercle, et laissé reposer jusqu'à ce que les bulles disparaissent (environ 1 min).

3.1.3. La densité optique des extraits est mesurée sur un colorimètre photoélectrique à une longueur d'onde de 630 nm. L'eau est utilisée comme solution de référence. Dans le même temps, une expérience de contrôle est réalisée tout au long de l'analyse. La densité optique de la solution de l'expérience témoin ne doit pas dépasser 0,01. La masse de molybdène et de tungstène est trouvée à partir de courbes d'étalonnage.

3.2. Construction de graphiques d'étalonnage

3.2.1. Préparation de solutions pour la détermination du molybdène

Dans des verres d'une contenance de 50 cm entrez 0,3 ; 0,5 ; 0,7 ; 0,9 ; 1,0 ; 1,5 ; 2.0 ; 2,5 ; 3,0 cm solution de travail de molybdène, ajouter de l'eau jusqu'à 15 cm , 15cm l'acide chlorhydrique et agiter. En outre, la détermination est effectuée conformément aux paragraphes 3.1.1, 3.1.3.

3.2.2. Préparation de solutions pour la détermination du tungstène

Dans des verres d'une contenance de 50 cm entrez 0,3 ; 0,5 ; 0,7 ; 1,0 ; 1,5 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 cm solution de travail de tungstène, verser de l'eau jusqu'à 15 cm , 15cm d'acide chlorhydrique. Après avoir ajouté chaque réactif, chaque solution est soigneusement mélangée. En outre, la détermination est effectuée conformément aux paragraphes 3.1.2 et 3.1.3.

3.2.3. En fonction des valeurs mesurées de la densité optique de chacune des solutions de référence et des valeurs correspondantes de la masse de molybdène ou de tungstène, des courbes d'étalonnage sont construites simultanément à l'analyse d'une série d'échantillons.

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Fraction massique de molybdène ou de tungstène en pourcentage ( ) est calculé par la formule

,

où est la masse de molybdène (tungstène) trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, mg ;

- volume d'une fiole jaugée, cm ;

est le poids de la portion pesée de l'échantillon analysé, en mg ;

est le volume d'une aliquote de la solution, cm .

4.2. La valeur absolue de la différence entre les résultats les plus grands et les plus petits des déterminations parallèles, ainsi que la valeur absolue de la différence entre deux résultats d'analyse avec une probabilité 0,95 ne doit pas dépasser la valeur des écarts admissibles indiquée dans le tableau.

4.3. Il est permis d'utiliser d'autres méthodes d'analyse, dont les caractéristiques métrologiques ne sont pas inférieures à celles données dans la norme.

4.4. En cas de désaccord dans la détermination du molybdène et du tungstène, une méthode d'analyse photométrique est utilisée.