GOST 18385.0-89
GOST 18385.0-89 Niobium. Exigences générales pour les méthodes d'analyse
GOST 18385.0-89
Groupe B59
NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR
NIOBIUM
Exigences générales pour les méthodes d'analyse
Niobium. Exigences générales pour les méthodes d'analyse
OKSTU 1709
Valable à partir du 01.01.91
jusqu'au 01.01.96*
_______________________________
* Date d'expiration supprimée
selon le protocole N 5-94 du Conseil interétatique
pour la normalisation, la métrologie et la certification
(IUS N 11/12, 1994). — Note du fabricant de la base de données.
INFORMATIONS DONNÉES
1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la Métallurgie de l'URSS
DÉVELOPPEURS
A. V. Elyutin,
2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour la gestion de la qualité des produits et les normes
3. REMPLACER
4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES
| La désignation du NTD auquel le lien est donné | Numéro d'article |
| GOST 8.315−78 | 1.20 |
| GOST 12.0.004−79 | 2.5 |
| GOST 12.1.004−85 | 2.4 |
| GOST 6563–75 | 1.6 |
| GOST 6709–72 | 1.7 |
| GOST 9147–80 | 1.6 |
| GOST 13718–68 | 1.2 |
| GOST 14919–83 | 1.5 |
| GOST 19908–80 | 1.6 |
| GOST 20292–74 | 1.6 |
| GOST 22720.0-77 | 1.24 |
| GOST 22720.1-77 | 1.24 |
| GOST 22720.3-77 | 1.24 |
| GOST 22720.4-77 | 1.24 |
| GOST 24104–88 | 1.1 |
| GOST 25336–82 | 1.6 |
La présente Norme internationale spécifie les exigences générales relatives aux méthodes d'analyse du niobium.
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. L'échantillonnage est effectué conformément à la documentation normative et technique des produits spécifiques.
1.2. Pour peser des échantillons, des balances de laboratoire analytiques sont utilisées selon
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie,
1.3. Les portions pesées des échantillons à analyser et le matériel utilisé pour préparer les échantillons de référence et les solutions étalons sont pesés sur une balance analytique (le résultat de la pesée est enregistré avec une précision de quatre décimales).
Les échantillons analysés au cours de l'absorption atomique et de l'analyse spectrale sont pesés sur une balance analytique ou une balance de torsion (le résultat de la pesée est enregistré avec une précision de la troisième décimale).
Peser les réactifs pour la préparation du révélateur et du fixateur, ainsi que plus couramment, sont pesés sur une balance technique (le résultat de la pesée est enregistré avec une précision de la première décimale).
1.4. Pour la calcination et la fusion, des fours électriques de laboratoire à moufle MP-2UM, PM-8 ou similaires sont utilisés, fournissant une température de chauffage allant jusqu'à 1000 ° C.
1.5. Pour le chauffage, un poêle électrique à spirale fermée selon
1.6. Pour l'analyse, des ustensiles de mesure ne sont pas inférieurs à la deuxième classe de précision selon
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie,
** Sur le territoire de la Fédération de Russie,
1.7. Pour la préparation des solutions et l'analyse, de l'eau distillée selon
1.8. Il est permis d'utiliser d'autres équipements, matériaux, ustensiles et réactifs, à condition d'obtenir des caractéristiques métrologiques qui ne soient pas inférieures à celles spécifiées dans les normes pour les méthodes d'analyse correspondantes.
1.9. Dans l'expression "dilué 1:1, 1:2
1.10. La valeur numérique du résultat de l'analyse doit se terminer par un chiffre du même chiffre que la valeur correspondante de l'écart admissible.
1.11. Lors de la préparation des solutions et de l'analyse, après chaque ajout d'un réactif, la solution est agitée.
1.12. Il est permis de préparer des échantillons de comparaison pour l'analyse spectrale en utilisant d'autres quantités de substances mélangées tout en maintenant les valeurs des fractions massiques spécifiées dans les normes pertinentes.
1.13. Dans les déterminations photométriques et photométriques d'extraction, des graphiques d'étalonnage sont construits, sur l'axe des abscisses dont la masse de l'élément à déterminer est tracée en microgrammes, et sur l'axe des ordonnées - les valeurs moyennes des densités optiques des solutions correspondant à eux, qui sont trouvés en effectuant la procédure de préparation de solutions pour construire un graphique d'étalonnage et en mesurant leurs densités optiques au moins trois fois.
Les mêmes réactifs et solutions sont utilisés lors de la construction d'un graphique d'étalonnage et de l'analyse. Simultanément à l'analyse des échantillons, la courbe d'étalonnage est vérifiée, en répétant la procédure pour sa construction.
La méthode et les conditions de construction d'une courbe d'étalonnage sont précisées dans les normes applicables aux méthodes d'analyse.
1.14. Dans les déterminations photométriques, il est permis d'utiliser des facteurs d'étalonnage s'il a été préalablement établi que pour les conditions particulières d'analyse données (cette méthode, cet appareil et cet intervalle de fractions massiques), la courbe d'étalonnage est rectiligne sur toute la plage de travail de concentrations.
Pour chaque élément à déterminer, le facteur d'étalonnage ( ) est déterminé par plusieurs (au moins trois) solutions photométriques étalons. La masse de l'élément à doser dans le volume de la solution photométrique étalon doit être égale à la masse de l'élément à doser dans le volume de la solution photométrique analysée, ou la dépasser de 1,2 fois au plus, ou être inférieure qu'il par pas plus de 1,2 fois.
Facteur d'étalonnage ( ) pour chaque solution photométrique standard de l'élément à déterminer est calculée par la formule
où est la masse de l'élément à déterminer dans
-m solution photométrique étalon, μg ;
- densité optique
-ième solution avec la masse de l'élément à déterminer
.
Pour toutes les valeurs obtenues du facteur d'étalonnage trouver la moyenne arithmétique (
)
où est le nombre de solutions photométriques étalons.
1.15. Pour le résultat final des analyses photométriques et photométriques par extraction, on prend la moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles, chacune étant effectuée à partir d'un échantillon séparé.
1.16. Les conditions d'obtention des caractéristiques d'étalonnage pour les méthodes d'absorption spectrale et atomique sont précisées dans les normes applicables aux méthodes d'analyse.
1.17. Pour le résultat final de l'analyse spectrale, la moyenne arithmétique des résultats de trois déterminations parallèles est prise.
1.18. Les normes pour les méthodes d'analyse donnent (sous forme de tableaux) les écarts admissibles pour plusieurs valeurs de la fraction massique de l'élément à déterminer. Les écarts admissibles pour les valeurs intermédiaires de la fraction massique de l'élément à déterminer sont calculés par interpolation linéaire.
1.19. L'analyse est répétée si la différence dans les résultats des déterminations parallèles dépasse la valeur de l'écart autorisé.
1.20. L'exactitude des résultats d'analyse est contrôlée à l'aide d'échantillons standard de la composition, dans lesquels la valeur certifiée de la fraction massique de chacun des composants à déterminer diffère de la fraction massique du même composant dans l'échantillon analysé d'au plus deux fois.
L'analyse est effectuée correctement si l'écart entre le résultat de l'analyse et la valeur certifiée ne dépasse pas la valeur de la tolérance donnée dans la norme pertinente.
Il est permis d'utiliser des échantillons standard de l'industrie d'entreprises certifiées conformément à
En l'absence d'échantillons standard, les méthodes de contrôle spécifiées dans les normes pertinentes pour les méthodes d'analyse sont utilisées.
Il est permis de contrôler l'exactitude des résultats par comparaison avec les résultats obtenus par d'autres méthodes (de contrôle).
Différences dans les résultats de l'analyse obtenus par deux méthodes, avec un niveau de confiance 0,95 ne doit pas dépasser la valeur (
) calculé par la formule
où — écart admissible entre les deux résultats d'analyse obtenus par la première méthode ;
— écart admissible entre les deux résultats d'analyse obtenus par la deuxième méthode.
1.21. L'exactitude de l'analyse est vérifiée conformément aux exigences énoncées dans la méthodologie au moins une fois par mois et au moins 
est le nombre d'échantillons d'une qualité donnée de niobium analysés par mois en utilisant les mêmes réactifs, solutions et équipements.
1.22. Il est permis d'utiliser d'autres méthodes d'analyse certifiées dont la précision n'est pas inférieure aux méthodes spécifiées dans la présente norme.
En cas de désaccord dans l'appréciation de la qualité du niobium, le dosage est effectué selon la méthode précisée dans la présente norme.
1.23. La détermination de l'oxygène, de l'hydrogène, de l'azote et du carbone est effectuée conformément à
2. EXIGENCES DE SÉCURITÉ
2.1. Le niobium et ses composés dans l'air de la zone de travail ne forment pas de substances toxiques et appartiennent à la quatrième classe de danger.
2.2. Les salles de laboratoire dans lesquelles le traitement chimique des échantillons de niobium est effectué doivent être équipées de systèmes de ventilation conformes à
2.3. Lors de l'utilisation de gaz dans des bouteilles, les exigences de sécurité doivent être respectées conformément aux règles de conception et de fonctionnement en toute sécurité des récipients sous pression approuvés par l'URSS Gosgortekhnadzor.
2.4. La sécurité incendie des locaux du laboratoire doit être assurée conformément aux exigences de
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie,
2.5. Les personnes qui ont été formées conformément à
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie,
