GOST R 56142-2014

GOST R 56142−2014 Argent. Méthodes d'analyse des émissions atomiques avec spectre d'excitation d'arc

GOST R 56142−2014

NORME NATIONALE DE LA FÉDÉRATION DE RUSSIE

ARGENT

Méthodes d'analyse des émissions atomiques avec spectre d'excitation d'arc

Argent. Méthode d'analyse des émissions atomiques de l'arche

OKS 77.120.99
OKSTU 1709

Date de présentation 2015-09-01

Avant-propos

1 DÉVELOPPÉ par Prioksky Non-Ferrous Metals Plant Open Joint-Stock Company, Moscow Special Alloys Plant Federal State Unitary Enterprise, Yekaterinburg Non-Ferrous Metals Processing Plant Open Joint-Stock Company, Uralelectromed Open Joint-Stock Company, Krasnoyarsk Non-Ferrous Metals Plant Société par actions ouverte nommée d'après V.N. Gulidov », Centre scientifique d'État - Institut national de recherche et de conception de l'industrie des métaux rares « Giredmet ».

2 INTRODUIT par le comité technique de normalisation TC 304 "Métaux précieux, alliages, bijoux industriels à partir de ceux-ci, ressources secondaires contenant des métaux précieux"

3 APPROUVÉ ET MIS EN VIGUEUR par Arrêté de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie du 25 septembre 2014 N 1223-st

4 INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS


Les règles d'application de cette norme sont établies dans GOST R 1.0-2012 (section 8). Les informations sur les modifications apportées à cette norme sont publiées dans l'index d'information annuel (au 1er janvier de l'année en cours) "Normes nationales", et le texte officiel des modifications et modifications - dans l'index d'information mensuel "Normes nationales". En cas de révision (remplacement) ou d'annulation de cette norme, un avis correspondant sera publié dans la prochaine édition de l'index d'information "Normes nationales". Les informations, notifications et textes pertinents sont également publiés dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet (gost.ru)

1 domaine d'utilisation

Cette norme s'applique à l'argent dont la fraction massique d'argent est d'au moins 99,5 %.

La norme établit une méthode spectrographique d'analyse d'émission atomique avec excitation d'arc du spectre pour déterminer la fraction massique des impuretés : aluminium, bismuth, fer, or, iridium, calcium, cobalt, silicium, magnésium, manganèse, cuivre, arsenic, nickel, étain, palladium, platine, rhodium, plomb, antimoine, tellure, zinc, ainsi qu'une méthode spectrométrique d'analyse des émissions atomiques avec excitation d'arc du spectre pour déterminer la fraction massique des impuretés : aluminium, bismuth, gallium, germanium, fer, or, indium, iridium, cadmium, calcium, cobalt, silicium, magnésium, manganèse, cuivre, arsenic, nickel, étain, palladium, platine, rhodium, plomb, sélénium, antimoine, tellure, titane, chrome et zinc dans l'argent. Les exigences relatives à la composition chimique de l'argent sont établies dans GOST 28595 .

2 Références normatives

Cette norme utilise des références normatives aux normes suivantes :

GOST R 8.563−2009 Système d'État pour assurer l'uniformité des mesures. Techniques (méthodes) de mesures

GOST R ISO 5725-1-2002 Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 1. Dispositions fondamentales et définitions

GOST R ISO 5725-2-2002 Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 2 : Méthode de base pour déterminer la répétabilité et la reproductibilité d'une méthode de mesure standard

GOST R ISO 5725-3-2002 Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 3. Valeurs de précision intermédiaires de la méthode de mesure standard

GOST R ISO 5725-4-2002 Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 4 : Méthodes de base pour déterminer la validité d'une méthode de mesure standard

GOST R ISO 5725-6-2002 Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 6. Utilisation des valeurs de précision dans la pratique

GOST R 51652−2000 Alcool éthylique rectifié à partir de matières premières alimentaires. Caractéristiques

GOST R 52361−2005 Contrôle analytique de l'objet. Termes et définitions

GOST R 52599−2006 Métaux précieux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

GOST R 53228−2008 Échelles d'action non automatique. Partie 1. Exigences métrologiques et techniques. Essais

GOST 334−73 Papier à coordonnées d'échelle. Caractéristiques

GOST 5556−81 Coton hygroscopique médical. Caractéristiques

GOST 6709−72 Eau distillée. Caractéristiques

GOST 9147−80 Verrerie et équipement de laboratoire en porcelaine. Caractéristiques

GOST 14261−77 Acide chlorhydrique de haute pureté. Caractéristiques

GOST 25336−82 Verrerie et équipement de laboratoire. Types, paramètres de base et dimensions

GOST 28595−90 Argent en lingots. Caractéristiques

GOST 29298−2005 Tissus ménagers en coton et mixtes. Spécifications générales

Remarque - Lors de l'utilisation de cette norme, il est conseillé de vérifier la validité des normes de référence dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet ou selon l'index d'information annuel "Normes nationales" , qui a été publié à partir du 1er janvier de l'année en cours, et sur les numéros de l'index d'information mensuel "Normes nationales" pour l'année en cours. Si une norme de référence référencée non datée a été remplacée, il est recommandé d'utiliser la version actuelle de cette norme, en tenant compte des modifications apportées à cette version. Si la norme de référence à laquelle la référence datée est donnée est remplacée, il est recommandé d'utiliser la version de cette norme avec l'année d'approbation (acceptation) indiquée ci-dessus. Si, après l'approbation de la présente norme, une modification est apportée à la norme référencée à laquelle une référence datée est donnée, affectant la disposition à laquelle la référence est donnée, il est alors recommandé d'appliquer cette disposition sans tenir compte de cette modification. Si la norme de référence est annulée sans remplacement, il est recommandé d'appliquer la disposition dans laquelle la référence à celle-ci est donnée dans la partie qui n'affecte pas cette référence.

3 Termes et définitions

Cette norme utilise les termes selon GOST R 8.563, GOST R ISO 5725-1, GOST R 52361.

4 Exactitude (exactitude et précision) des méthodes

4.1 Mesures de précision des méthodes

Indicateurs de précision des méthodes (spectrographiques et spectrométriques avec excitation d'arc du spectre) selon GOST R ISO 5725-2 et GOST R ISO 5725-3: les limites de l'intervalle dans lequel se situe l'erreur absolue des résultats d'analyse avec une probabilité P = 0,95 (erreur attribuée) , écarts-types de répétabilité S et précision intermédiaire S , valeurs de la plage critique CR (4), limite de précision intermédiaire R et la limite de reproductibilité R , en fonction de la fraction massique de l'élément à déterminer, sont données dans le tableau 1.


Tableau 1 - Indicateurs de précision des méthodes ( P = 0,95)

Pour les valeurs intermédiaires des fractions massiques, les valeurs des indicateurs de précision sont trouvées par la méthode d'interpolation linéaire selon la formule

, (une)

où A est l'indice de précision du résultat d'analyse X ;

MAIS , un - des indicateurs de précision correspondant aux valeurs les plus petites et les plus grandes de l'intervalle des fractions massiques dans lequel se trouve le résultat de l'analyse ;

DE , C — les valeurs les plus petites et les plus grandes de l'intervalle des fractions massiques dans lesquelles se trouve le résultat de l'analyse.

4.1.1 Exactitude

Pour évaluer l'erreur systématique de ces méthodes de détermination des éléments en argent, valeurs certifiées des fractions massiques d'éléments dans des échantillons standard d'État de la composition de l'argent GSO 7817-2000 (ensemble SN) ou d'autres GSO qui ne sont pas inférieurs en termes de l'ensemble des éléments à déterminer et les caractéristiques métrologiques sont utilisées comme valeurs de référence.

Erreur systématique des méthodes au niveau de signification = 5 % est insignifiant selon GOST R ISO 5725-4 pour tous les éléments déterminés en argent à tous les niveaux de teneurs déterminées.

4.1.2 Précision

4.1.2.1 La plage ( X max - X min) de quatre résultats d'essai uniques obtenus sur le même échantillon par le même opérateur utilisant le même équipement dans l'intervalle de temps le plus court possible peut dépasser la plage critique CR indiquée dans le tableau 1 pour n =4 selon GOST R ISO 5725−6, en moyenne pas plus d'une fois sur 20 cas.

4.1.2.2 Au sein d'un même laboratoire, deux résultats analytiques (de quatre déterminations uniques chacun) du même échantillon, obtenus par différents opérateurs utilisant le même équipement à des jours différents, peuvent différer en dépassant la limite de précision intermédiaire R spécifiée dans le tableau 1 selon GOST R ISO 5725-3, en moyenne, pas plus d'une fois sur 20 cas.

4.1.2.3 Les résultats de l'analyse (de quatre déterminations individuelles chacun) du même échantillon obtenu par deux laboratoires peuvent différer en dépassant la limite de reproductibilité R spécifiée dans le tableau 1 selon GOST R ISO 5725-1 en moyenne pas plus d'une fois dans 20 cas.

4.2 Évaluation de l'acceptabilité des résultats des déterminations parallèles et obtention du résultat final de l'analyse

4.2.1 L'acceptabilité des résultats des déterminations parallèles est évaluée conformément à GOST R ISO 5725-6 en comparant la plage de ces résultats (Xmax-Xmin) avec la plage critique CR (4) indiqué dans le tableau 1.

4.2.2 Si la plage des résultats de quatre déterminations parallèles (Xmax-Xmin) ne dépasse pas la plage critique de CR (4), tous les résultats sont considérés comme acceptables et la moyenne arithmétique des résultats de quatre déterminations parallèles est prise comme résultat final de l'analyse.

4.2.3 Si la plage de quatre résultats répétés dépasse CR (4), l'analyse est répétée.

Calculer la plage critique pour huit déterminations CR parallèles (8) selon la formule

RC (8)= 4.3S (2)

où S - la valeur de l'écart type de répétabilité, donnée dans le tableau 1, %.

Si pour les huit déterminations parallèles obtenues la valeur (Xmax-Xmin) ne dépasse pas la plage critique de CR (8), alors la moyenne arithmétique des résultats de huit déterminations parallèles est prise comme résultat final de l'analyse. Sinon, la médiane des résultats de huit déterminations parallèles est prise comme résultat final de l'analyse.

4.3 Vérification de l'exactitude des résultats d'analyse

4.3.1 Contrôle de la fidélité intermédiaire et de la reproductibilité

Lors du contrôle de la précision intermédiaire (avec des facteurs opérateur et temps variables), la valeur absolue de la différence entre deux résultats d'analyse du même échantillon obtenus par différents opérateurs utilisant le même équipement à des jours différents ne doit pas dépasser la limite de précision intermédiaire R indiqué dans le tableau 1.

Lors du contrôle de la reproductibilité, la valeur absolue de la différence entre deux résultats d'analyse du même échantillon, obtenus par deux laboratoires conformément aux exigences de la présente norme, ne doit pas dépasser la limite de reproductibilité R spécifiée dans le tableau 1.

4.3.2 Validation

Le contrôle de l'exactitude est effectué en analysant des échantillons standard de la composition de l'argent. Les échantillons utilisés pour contrôler l'exactitude ne peuvent pas être utilisés pour obtenir des dépendances d'étalonnage.

Lors de la vérification de l'exactitude, la différence entre le résultat de l'analyse et la valeur de référence acceptée (certifiée) de la fraction massique de l'élément dans l'échantillon standard ne doit pas dépasser la valeur critique K.

La valeur critique de K est calculée par la formule

, (3)

où — erreur absolue dans l'établissement de la valeur de référence (certifiée) de la fraction massique d'un élément dans un échantillon standard, % ;

— limites de l'intervalle d'erreur absolue du résultat d'analyse (valeurs sont données dans le tableau 1), %.

5 Exigences

5.1 Exigences générales et de sécurité

Exigences générales pour la méthode d'analyse, exigences pour assurer la sécurité du travail effectué - conformément à GOST R 52599.

5.2 Exigences de qualification pour les artistes interprètes ou exécutants

Les personnes âgées de moins de 18 ans, formées de la manière prescrite et admises à un travail indépendant sur l'équipement utilisé, sont autorisées à effectuer l'analyse.

6 Essence des méthodes

Les méthodes d'analyse sont basées sur l'évaporation et l'excitation des atomes de l'échantillon dans une décharge d'arc, la mesure de l'intensité de rayonnement des atomes des éléments à déterminer et la détermination ultérieure de la fraction massique de ces éléments à l'aide des dépendances d'étalonnage obtenues à partir d'échantillons standard de composition d'argent.

7 Méthode spectrographique d'analyse des émissions atomiques avec excitation d'arc

La méthode spectrographique utilise l'enregistrement photographique des spectres d'émission.

Cette méthode vous permet de déterminer la fraction massique des éléments dans les plages indiquées dans le tableau 2, avec la précision de la méthode d'analyse indiquée dans le tableau 1.


Tableau 2 - Plages de mesure des fractions massiques des éléments déterminés

7.1 Instruments de mesure, accessoires, matériaux et réactifs

Spectrographe de diffraction avec un système de condenseurs à trois lentilles, conçu pour obtenir des spectres dans la plage de 200 à 400 nm, avec une dispersion linéaire inverse de 0,6 à 0,7 nm/mm.

Générateur d'arc AC jusqu'à 15 A.

Microdensitomètre conçu pour mesurer la densité optique (noircissement) des raies spectrales.

Balances non automatiques conformes à GOST R 53228 avec les limites de l'erreur de pesée absolue admissible ne dépassant pas ± 3 mg.

Four à résistance.

Creusets en graphite os.ch. [une]*.
________________
* Pos. [1]-[3] voir section Bibliographie. — Note du fabricant de la base de données.


Électrodes graphite os.ch. [2] 6 mm de diamètre avec un cratère de 1 à 3 mm de profondeur et 4 mm de diamètre.

Électrodes graphite os.ch. [2] d'un diamètre de 6 mm, meulé sur un hémisphère ou un tronc de cône.

Plaques spectrographiques photographiques PFS-03 [3].

Révélateur et fixateur de contraste pour plaques photographiques.

Cuisinière électrique à spirale fermée.

Verres résistants à la chaleur chimique conformément à GOST 25336 .

Creuset et gobelet en porcelaine selon GOST 9147 .

Acide chlorhydrique os.h. selon GOST 14261 , dilué 1:1.

Alcool éthylique rectifié selon GOST R 51652.

Eau distillée selon GOST 6709 .

Pincettes chirurgicales.

Tissu en coton selon GOST 29298 .

Ouate médicale selon GOST 5556 .

Coordonnée à l'échelle du papier selon GOST 334 .

Échantillons pour étalonnage (échantillons d'argent avec des valeurs préalablement établies des fractions massiques d'éléments - impuretés).

Échantillons standard de la composition de l'argent GSO 7817-2000 (ensemble SN), ou d'autres dont la composition des éléments et la précision ne sont pas inférieures.

Il est permis d'utiliser d'autres instruments de mesure, dispositifs auxiliaires, matériaux et réactifs, à condition d'obtenir des indicateurs de précision qui ne soient pas inférieurs à ceux indiqués dans le tableau 1.

7.2 Échantillonnage et préparation

7.2.1 Les échantillons pour analyse sont prélevés conformément à la norme qui établit les exigences relatives à la composition chimique de l'argent.

7.2.2 Les échantillons d'argent peuvent être soumis pour analyse sous forme de ruban, de fil, de copeaux, d'éponge, de poudre, de granulés, de cristaux.

7.2.3 Les échantillons arrivant pour analyse sous forme de ruban, de fil, de granulés ou de copeaux sont placés dans une tasse en porcelaine ou un bécher en verre, une solution d'acide chlorhydrique 1:1 est ajoutée et bouillie pendant 5 à 10 minutes. La solution résultante est drainée, les échantillons sont lavés à l'eau distillée par décantation 4 à 5 fois et séchés à l'air.

Les échantillons de poudre, d'éponge et de cristaux ne sont pas traités à l'acide.

7.2.4 A partir des échantillons d'argent soumis pour analyse, quatre pesées sont prélevées, à partir d'échantillons pour étalonnage ou d'échantillons standards - deux pesées de 200 mg chacune. Il est permis de prélever des échantillons d'une masse différente, à condition d'obtenir des indicateurs de précision qui ne soient pas inférieurs à ceux indiqués dans le tableau 1.

7.2.5 Les échantillons sont transférés dans des creusets en graphite, alliés dans un four à résistance et des pastilles sont obtenues. Les granules résultantes sont essuyées avec de l'alcool ou bouillies dans une solution d'acide chlorhydrique 1:1 conformément à la clause 7.2.3. Il est permis de fusionner l'échantillon directement dans le cratère de l'électrode inférieure.

7.3 Préparation des mesures

7.3.1 Préparer l'équipement pour le fonctionnement conformément aux instructions d'utilisation. Les longueurs d'onde des lignes analytiques, des lignes de comparaison et de fond, les modes de fonctionnement des appareils recommandés pour l'analyse sont donnés dans les tableaux 3 et 4, respectivement. Pour chaque élément à déterminer, une des longueurs d'onde recommandées est sélectionnée. Il est permis d'utiliser d'autres lignes et modes de fonctionnement, à condition d'obtenir des indicateurs de précision qui ne soient pas inférieurs à ceux indiqués dans le tableau 1.

7.3.2 Les porte-électrodes et les fixations sont nettoyés avec de l'alcool des contaminants de surface.

7.3.3 Activer le refroidissement par eau des porte-électrodes.

7.3.4 Les creusets en graphite et les électrodes en graphite sont chauffés pendant 5 à 10 s avant utilisation à une intensité de courant de 5 à 6 A.

7.3.5 Un échantillon préparé pour l'analyse ou une bille d'argent est placé dans le cratère de l'électrode en graphite. La contre-électrode est une tige de graphite taillée en hémisphère ou en tronc de cône.

7.3.6 L'écart interélectrodes est réglé en fonction de l'image agrandie de l'arc sur l'écran de l'ouverture intermédiaire de 5 mm et maintenu strictement constant, en le corrigeant tout au long de l'exposition.


Tableau 3 - Longueurs d'onde des raies analytiques des éléments

Tableau 4 - Modes de fonctionnement recommandés

7.4 Prise de mesures

7.4.1 Pour obtenir une courbe d'étalonnage, utiliser des échantillons standard de la composition de l'argent ou des échantillons d'étalonnage. Les spectres de chaque échantillon standard (échantillon d'étalonnage) et de l'échantillon analysé sont photographiés dans les mêmes conditions. Pour chaque échantillon standard (échantillon pour étalonnage), deux spectrogrammes sont obtenus, et pour l'échantillon analysé, quatre spectrogrammes.

7.4.2 Pour une teneur en cuivre supérieure à 0,012 % et une teneur en fer supérieure à 0,002 %, utilisez un atténuateur à trois étages.

7.4.3 Les plaques photographiques sont développées, rincées à l'eau, fixées, lavées à l'eau courante et séchées.

7.4.4 A l'aide d'un microdensitomètre sur chaque spectrogramme, mesurer le noircissement de la raie analytique de l'élément S déterminé , (tableau 3) et fond proche S (noircissement minimal à côté de la ligne analytique sur n'importe quel côté, mais avec le même dans tous les spectres sur une plaque photographique) ou lignes de comparaison S . Calculer la différence de noircissement S = S -S ( S ). À partir des valeurs reçues S aller aux valeurs Ig ( I /JE ) en utilisant le tableau de l'annexe A. En utilisant les valeurs de IgC et Ig ( I /JE ) obtenus pour des échantillons standards, construire une courbe d'étalonnage sur un papier aux coordonnées d'échelle en coordonnées ( IgC, Ig ( I /JE ), où C est la fraction massique de l'élément à déterminer dans l'échantillon standard (échantillon d'étalonnage). Pour quatre valeurs Ig ( I /JE )une Ig ( je /JE )4, obtenus à partir de quatre spectrogrammes pour chaque élément à déterminer, sont trouvés à partir du graphique de la valeur de X - le logarithme de la valeur de la fraction massique. Selon la formule C \u003d 10 calculer les valeurs des fractions massiques d'impuretés - les résultats de déterminations parallèles.

Il est permis d'utiliser d'autres lignes, ainsi que d'effectuer la procédure de construction de graphiques d'étalonnage à l'aide des programmes informatiques appropriés, à condition d'obtenir des indicateurs de précision qui ne soient pas inférieurs à ceux indiqués dans le tableau 1.

7.4.5 Dans la région de la limite supérieure de la plage des fractions massiques, il est permis de tracer des graphiques d'étalonnage dans les coordonnées S - IgC , où S est la différence entre le noircissement de la ligne analytique et la ligne de comparaison (argent).

7.4.6 Selon la courbe d'étalonnage, en utilisant quatre valeurs parallèles d' Ig ( I /JE ) ou S , respectivement, obtenus à partir de quatre spectrogrammes pour chaque échantillon, trouvent quatre résultats de déterminations parallèles de la fraction massique de chaque élément dans l'échantillon analysé. Le résultat de l'analyse est calculé comme la moyenne arithmétique de quatre déterminations parallèles.

8 Méthode spectrométrique d'analyse des émissions atomiques avec excitation d'arc

La méthode spectrométrique utilise une méthode photoélectrique pour enregistrer les spectres d'émission.

La méthode vous permet de déterminer les fractions massiques des éléments dans les plages indiquées dans le tableau 5.


Tableau 5 - Plages de mesure des fractions massiques des éléments déterminés

8.1 Instruments de mesure, accessoires, matériaux et réactifs

Un spectromètre d'émission optique avec une dispersion linéaire inverse de pas plus de 0,6 nm/mm, une région spectrale de 170 à 500 nm ou un spectrographe avec une dispersion linéaire inverse de pas plus de 0,6 nm/mm, une région spectrale de 170 à 500 nm, et inscription sur un réseau de diodes (MAES).

Générateur d'arc AC jusqu'à 15 A.

Analyseur de spectre d'émission atomique multicanal (MAES) avec logiciel - "Atom".

Balances non automatiques conformes à GOST R 53228 avec les limites de l'erreur de pesée absolue admissible ne dépassant pas ± 3 mg.

Four à résistance.

Cuisinière électrique à spirale fermée.

Creusets en graphite os.ch. [une].

Électrodes graphite os.ch. [2] 6 mm de diamètre avec un cratère de 1 à 3 mm de profondeur et 4 mm de diamètre.

Électrodes graphite os.ch. [2] d'un diamètre de 6 mm, meulé sur un hémisphère ou un tronc de cône.

Verres résistants à la chaleur chimique conformément à GOST 25336 .

Acide chlorhydrique os.h. selon GOST 14261 , dilué 1:1.

Alcool éthylique rectifié selon GOST R 51652.

Eau distillée selon GOST 6709 .

Creuset et gobelet en porcelaine selon GOST 9147 .

Pincettes chirurgicales.

Tissu en coton selon GOST 29298 .

Ouate médicale selon GOST 5556 .

Échantillons pour étalonnage (échantillons d'argent avec des valeurs préalablement établies de fractions massiques d'éléments d'impureté).

Échantillons standard de la composition de l'argent GSO 7817 (ensemble CH), ou d'autres dont la composition des éléments d'impureté et la précision ne sont pas inférieures.

Il est permis d'utiliser d'autres instruments de mesure, dispositifs auxiliaires, matériaux et réactifs, à condition d'obtenir des indicateurs de précision qui ne soient pas inférieurs à ceux indiqués dans le tableau 1.

8.2 Échantillonnage et préparation

8.2.1 L'échantillonnage et la préparation des échantillons pour analyse sont effectués conformément à 7.2

8.3 Préparation de l'équipement pour les mesures

L'équipement est préparé pour fonctionner conformément aux instructions d'utilisation. Les modes de fonctionnement du spectromètre sont donnés dans le tableau 6. Il est permis d'utiliser d'autres modes de fonctionnement, à condition d'obtenir des indicateurs de précision non inférieurs à ceux indiqués dans le tableau 1.


Tableau 6 - Modes de fonctionnement recommandés du spectromètre

8.4 Prise de mesures

8.4.1 Un échantillon ou un échantillon standard préparé pour l'analyse est placé dans l'évidement de l'électrode inférieure en graphite. La contre-électrode est une électrode en graphite taillée sur un tronc de cône ou hémisphère.

Un écart interélectrode de 1,5 à 2,5 mm est défini le long d'un diaphragme intermédiaire de 5 mm de haut, en le maintenant constant tout au long de l'exposition. Un arc de courant alternatif est amorcé entre les électrodes.

8.4.2 Paramètres de l'analyseur multicanal de spectres d'émission atomique (MAES) :

temps d'exposition unique - 250 ms;

accumulations dans le cycle - 120 ;

durée du cycle - 120;

exposition complète - 30 s.

L'enregistrement du courant d'obscurité est effectué deux fois avant de commencer le travail et régulièrement toutes les 30 à 40 minutes pendant le travail.

La raie carbone à 247,85 nm ou la raie argent à 330,57 nm est utilisée comme raie de référence.

8.4.3 Pendant l'action de la décharge en arc, l'intensité de la raie analytique de chacun des éléments à déterminer, la raie de comparaison et le fond sous le maximum de crête aux longueurs d'onde correspondantes sont automatiquement mesurés.

Pour obtenir une dépendance d'étalonnage, l'intensité des raies analytiques des éléments à déterminer, la raie de comparaison et le fond pour des échantillons standard (échantillons pour étalonnage) de la composition de l'argent sont mesurés. Les graphiques d'étalonnage sont construits automatiquement conformément au programme analytique "Atom" dans les coordonnées IgС - Igl , où IgС est le logarithme de la valeur certifiée de l'impureté déterminée dans l'échantillon standard, Igl est le logarithme de l'intensité de l'analyse ligne, en tenant compte de la ligne de comparaison ou de l'arrière-plan.

8.4.4 Conformément au programme d'analyse, le calcul du contenu de l'élément est calculé automatiquement avec la sortie des informations sur le moniteur. Le résultat de l'analyse est pris comme la moyenne arithmétique de quatre résultats de déterminations parallèles avec l'enregistrement du résultat de l'analyse sur un dispositif d'impression ou dans un journal spécial, à condition que les exigences de la section 4 soient remplies.

8.4.5 Les longueurs d'onde des raies analytiques recommandées pour l'analyse sont données dans le Tableau 3.

Il est permis d'utiliser d'autres lignes analytiques et modes de fonctionnement et paramètres du MAES, à condition d'obtenir des indicateurs de précision qui ne soient pas inférieurs à ceux indiqués dans le tableau 1.

Annexe, A (obligatoire). Tableau des valeurs Ig (I (l) / I (f)), correspondant aux valeurs mesurées de "delta" S / "gamma"

Annexe A
(obligatoire)

Tableau des valeurs Ig (I /JE ) correspondant aux valeurs mesurées S/

Le tableau A.1 est utilisé pour convertir les valeurs mesurées S / et IgI /JE . Le tableau contient les résultats du calcul dans la formule

journal je /JE = Ig (10 -1), (A.1)

où S est la différence de densité de noircissement sur une plaque photographique ;

est le facteur de contraste.

Notons l'intensité totale de la raie avec le fond I , intensité de fond sous la raie maximale en l'absence de raie I . Depuis que je = je + je , alors le rapport d'intensité de la raie I à l'intensité de fond est déterminée par la formule

je / je = je / je -1, (A.2)

Si les conditions de photographie du spectre sont choisies de manière à ce que le noircissement des raies avec le fond S et fond en l'absence de ligne S se situer dans la région normale, alors

journal je /JE = S / , où S=S -S (A.3)

Ainsi, en utilisant l'expression I / je = je / je -1, on obtient

journal je /JE =lg (je / je -1)= lg (10 -une). (A.4)

Le tableau A.1 reprend les valeurs les plus importantes pour la pratique du travail analytique. S / de 0,05 à 1,90.

Le tableau comporte deux parties : la partie couvrant les valeurs S / de 0,05 à 0,99 et une partie couvrant les valeurs S / de 1.00 à 1.90.

Dans la première partie du tableau, la première colonne indique les valeurs S / avec deux décimales, les nombres dans les têtes des autres colonnes de 0 à 9 signifient la troisième décimale de la valeur S / .

Par exemple, S / \u003d 0,537 : trouvez la valeur 0,53 dans la première colonne, et dans la colonne avec le chiffre 7, déterminez la valeur correspondante du logarithme lg I /JE = 0,388.

La deuxième partie du tableau est construite de manière similaire, à la différence que la première colonne contient les valeurs S / avec une décimale, et les nombres dans les têtes des autres colonnes indiquent le deuxième signe de la valeur après la virgule S / .

Par exemple, S / \u003d 1,36 dans la première colonne trouvez la valeur 1,3, dans la colonne avec le chiffre 6 trouvez la valeur du logarithme lg I /JE = 1,341.

Pour les valeurs S / inférieure à 0,301, la valeur de lg I /JE négatif — signe moins sur la caractéristique (±1…).

Depuis lg je /JE = S / , alors le tableau peut également être utilisé pour trouver la valeur de lg I /JE correspondant à lg I /JE avec n'importe quelle méthode de mesure.

Si le facteur de contraste ne pas mesurer, alors au lieu de valeurs S / les valeurs sont utilisées dans le tableau S , tout en utilisant cette table de la même manière. Si la valeur mesurée S \u003d 0,674, alors la valeur 0,67 se trouve dans la première colonne et la valeur du logarithme 0,571 est déterminée dans la colonne avec le chiffre 4.

Il est à noter que la valeur de 0,571 ainsi trouvée n'est pas lg I /JE , une Ig (10 -une). Cette circonstance n'affecte pratiquement pas la précision de l'analyse utilisant la méthode des «trois normes».


Tableau A.1* - Valeurs de lg (I /JE ) correspondant aux valeurs mesurées S /

Fin du tableau A.1

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* Les valeurs indiquées dans le tableau correspondent à l'original. — Note du fabricant de la base de données.

Bibliographie