GOST 20996.12-82

GOST 20996.12−82 Sélénium technique. Méthode d'absorption atomique pour la détermination du cuivre, du fer, du tellure et du plomb (avec modification n° 1)

GOST 20996.12−82*

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

TECHNIQUE SÉLÉNIUM

Méthode d'absorption atomique pour la détermination du cuivre, du fer, du tellure et du plomb

sélénium. Méthode de détermination par absorption atomique
pour le cuivre, le fer, le tellure et le plomb

OKSTU 1709

Date de lancement 1983-07-01

Par décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 22 juin 1982 N 2481, la date d'introduction a été fixée au 01/07/83

La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 7-95 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 11-95)

* EDITION (juillet 2000) avec amendement n° 1 approuvé en décembre 1987 (IUS 3-88)


Cette norme établit une méthode d'absorption atomique pour le dosage du cuivre (avec une fraction massique de cuivre de 0,003 à 0,06%), du fer (avec une fraction massique de fer de 0,004 à 0,6%), du tellure (avec une fraction massique de tellure de 0,004 à 0,6 %) et le plomb (avec une fraction massique de plomb de 0,001 à 0,06 %).

La méthode est basée sur la mesure de l'absorption atomique du cuivre, du fer, du tellure et du plomb dans une flamme propane-butane-air ou air-acétylène aux longueurs d'onde de 325 ; 248.3 ; 214.3 ; 283,3 nm respectivement.

Les lampes à cathode creuse sont utilisées comme source de rayonnement pour le cuivre, le fer et le plomb ; pour le tellure - une lampe sans électrode avec une cathode creuse.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 20996 .0-82.

2. ÉQUIPEMENT, RÉACTIFS, SOLUTIONS

Spectrophotomètre d'absorption atomique, y compris les lampes à cathode creuse (pour le cuivre, le fer, le tellure, le plomb), la lampe sans électrode (pour le tellure) et tous les accessoires.

Gaz propane-butane selon GOST 20448–90 .

Acétylène en bouteilles selon GOST 5457–75 .

Air comprimé sous pression 2 10 -6 10 kPa (2−6 atmosphères).

Acide nitrique selon GOST 4461–77 et dilué 1:1.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 et dilué 1:1.

Cuivre selon GOST 859–78 *.
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* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 859–2001 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Solutions étalons cuivre :

Solution A : un échantillon de cuivre pesant 1 g est placé dans une fiole conique d'une capacité de 250-300 cm , verser 25−30 cm mélanges d'acides nitrique et chlorhydrique (1:3), dissous à ébullition et évaporés à sec. Le reste est traité deux fois pendant 7-10 cm l'acide chlorhydrique, en évaporant la solution à sec. Le résidu sec est dissous dans 100−120 cm acide chlorhydrique (1:1), faire bouillir jusqu'à dissolution des sels, refroidir et transférer dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm solution, A contient 1 mg de cuivre.

Solution B : aliquote de 50 ml solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm la solution B contient 0,1 mg de cuivre.

Fer selon GOST 9849–86 .

Solutions étalons de fer :

Solution A : une portion pesée de fer pesant 1 g est placée dans une fiole conique d'une capacité de 250-300 ml , verser 30−35 cm mélanges d'acides nitrique et chlorhydrique (1:3), faire bouillir et évaporer pour sécher les sels. Verser 100-120 cm acide chlorhydrique (1:1), faire bouillir pendant 5-7 minutes, refroidir, transférer dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm solution, A contient 1 mg de fer.

Solution B : aliquote de 50 ml solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm la solution B contient 0,1 mg de fer.

Tellure.

Solutions étalons de tellure :

Solution A : un échantillon de tellure pesant 1 g est placé dans une fiole conique d'une capacité de 250-300 cm , verser 20−25 cm mélanges d'acides nitrique et chlorhydrique (1:3), faire bouillir jusqu'à dissolution de l'échantillon et évaporer à sec. Couler 200−220 cm acide chlorhydrique, refroidir et transférer la solution dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution, A contient 1 mg de tellure.

Solution B : prendre 50 cm solution, A et transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm la solution B contient 0,1 mg de tellure.

Plomb selon GOST 3778–77 *.
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* Valide GOST 3778–98 . — Note du fabricant de la base de données.

Solutions standard de plomb :

Solution A : une pesée de 1 g de plomb est placée dans une fiole conique d'une contenance de 250-300 cm , verser 10-15 cm l'acide nitrique et évaporé par chauffage à l'état humide. Versez ensuite 5-7 cm l'acide nitrique et transvaser la solution dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm solution, A contient 1 mg de plomb.

Solution B : prendre 50 cm solution, A et transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm la solution B contient 0,1 mg de plomb.

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. Un échantillon de sélénium pesant 1 à 5 g (selon la fraction massique de l'élément et la sensibilité de l'appareil) est placé dans une fiole conique d'une capacité de 250 à 300 cm , verser 40−50 cm mélanges d'acides nitrique et chlorhydrique (1:3), faire bouillir et évaporer jusqu'à un volume de 3-5 cm . Verser 50-60 cm eau, faire bouillir pendant 5-7 minutes, refroidir et transférer dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

La solution résultante, si nécessaire, est diluée avec de l'eau, en prélevant une aliquote appropriée dans une fiole jaugée.

Lorsque la fraction massique des éléments est inférieure à 0,01%, le sélénium doit être distillé, comme décrit dans GOST 20996 .7−82.

La photométrie de chaque élément est effectuée deux fois, en lavant d'abord le capillaire et le système de pulvérisation avec de l'eau après chaque photométrie pendant 5 à 10 s.

Les conditions de mesure sont choisies en fonction de l'instrument utilisé.

La masse des éléments à doser dans la solution analysée est trouvée selon la courbe d'étalonnage.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3.2. Construction de graphiques d'étalonnage

En fioles jaugées d'une capacité de 100 ml mettre 0,2 ; 0,5 ; 1,0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 ; 6,0 cm solutions étalons B de cuivre, fer, plomb et 0,5 ; 1,0 ; 5,0 ; 10,0 ; 15,0 ; 20,0 cm solution étalon B de tellure. Ajouter 1-2 cm dans chaque flacon acide chlorhydrique, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. Les densités optiques des solutions obtenues sont mesurées au début, au milieu et à la fin de la photométrie des échantillons, et des courbes d'étalonnage sont construites à partir des valeurs moyennes des densités optiques et de leurs concentrations correspondantes.

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Fraction massique de l'élément ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de l'élément trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, µg/cm ;

- le volume total de la solution, cm ;

— le volume de la solution analysée après dilution, cm ;

est le volume d'une partie aliquote de la solution prélevée pour analyse, cm ;

est le poids de l'échantillon de sélénium,

G.

4.2. Les écarts entre les résultats de deux déterminations parallèles et de deux analyses ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

4.3. En cas de désaccord dans l'évaluation de la fraction massique de cuivre, fer, tellure, plomb, les méthodes indiquées dans GOST 20996 .8-82, GOST 20996 .6-82, GOST 20996 .10-82, GOST 20996 .3-82 sont utilisé.

(Introduit en plus, Rev. N 1).