GOST 12645.11-86
GOST 12645.11-86 Inde. Méthode de dosage du sélénium (avec modification n° 1)
GOST 12645.11-86*
Groupe B59
NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR
INDIUM
Méthode de détermination du sélénium
Inde. Méthode de dosage du sélénium
OKSTU 1709
Date de lancement 1988-01-01
Le décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes
La période de validité a été supprimée conformément au protocole du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 2-93)
* REPUBLICATION (janvier 1998) avec l'amendement n° 1 approuvé en juin 1996 (IUS 9-96)
La modification N 1
A voté pour accepter :
| Nom d'état | Nom de l'organisme national de normalisation |
| République d'Azerbaïdjan | Azgosstandart |
| la République de Biélorussie | Norme d'État du Bélarus |
| La République du Kazakhstan | Norme d'État de la République du Kazakhstan |
| La République de Moldavie | Moldaviestandard |
| Fédération Russe | Gosstandart de Russie |
| Turkménistan | Inspection principale d'État du Turkménistan |
| La République d'Ouzbékistan | Uzgosstandart |
| Ukraine | Norme d'État de l'Ukraine |
1a. CHAMP D'APPLICATION
Cette norme établit une méthode polarographique pour le dosage du sélénium (avec une fraction massique de sélénium de 
La méthode est basée sur la séparation du sélénium sous forme élémentaire avec l'arsenic et la séparation de l'arsenic par coprécipitation élémentaire sur un collecteur de soufre et son dosage par voltampérométrie à courant alternatif stripping dans une solution 0,4 M d'acide sulfurique en présence de dichromate et de cuivre (II ) ions.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - conformément à
1.1.1. La précision de l'analyse est contrôlée par la méthode additive standard conformément à
Comme additif, un volume connu de solution de sélénium à une concentration de 1 μg/cm est utilisé. préparé à 0,8 mol/dm
acide chlorhydrique le jour de l'application.
La procédure est effectuée conformément à la clause 4.1.
La masse de sélénium dans l'additif doit être de 100 à 200 % de sa fraction massique dans l'échantillon analysé.
La fraction massique de sélénium dans l'additif est déterminée par la différence 
où et
— résultats d'analyse d'échantillons
et échantillons avec addition
, calculée comme la moyenne arithmétique de deux déterminations parallèles, dont les écarts ne doivent pas dépasser la valeur admissible spécifiée dans la norme.
L'analyse est considérée comme exacte si la valeur trouvée de l'additif ( 
où et
— écarts admissibles dans les résultats des déterminations parallèles du sélénium dans l'échantillon
et dans l'échantillon avec l'ajout
.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
2. EXIGENCES DE SÉCURITÉ
2.1. Exigences de sécurité - selon
3. ÉQUIPEMENT, MATÉRIEL ET RÉACTIFS
Polarographe AC de type PPT-1 ou universel de type PU-1 avec une électrode stationnaire au mercure et une cellule polarographe avec un compartiment anodique externe. Un mélange contenant H ALORS
:H
Bon de commande
:H
O=1:1:2.
Pipettes selon .
Verres à quartz chimiques selon .
Tubes à essai selon .
Appareil de distillation à quartz d'une capacité de 1,5 à 2 dm3 .
Eau distillée selon
Eau du bain.
Acide nitrique selon
Acide chlorhydrique selon et dilué 1:1 et 1:10.
Un mélange d'acides nitrique et chlorhydrique concentrés dans un rapport de 3:1.
Acide orthophosphorique selon
Acide sulfurique selon , purifié à partir de traces de sélénium : à 300 cm
acide sulfurique, dilué 1:1, versé 0,5 cm
solution de sulfate de sodium 300 g/dm
. Le précipité de soufre coagulé par chauffage est séparé par décantation. La solution est évaporée jusqu'à l'apparition de fumées d'acide sulfurique.
Sulfate de cuivre selon .
Arsenic sodique disubstitué, 7-solution aqueuse : 20,8 g du réactif sont placés dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml Diluer au volume avec de l'eau bidistillée et mélanger.
1cm solution contient 50 mg d'arsenic.
Hypophosphite de sodium selon
Chlorhydrate d'hydroxylamine selon à 6 mol/dm
acide hydrochlorique.
Liquide de lavage : 5 g de chlorhydrate d'hydroxylamine sont dissous dans 100 ml 3 mol/dm
d'acide chlorhydrique.
Sulfate de sodium (thiosulfate de sodium) selon et solution de sulfate : à 10 cm
une solution de sulfate de sodium est versée 2 cm
acide sulfurique. La solution est préparée 1 min avant utilisation.
Pyrophosphate de sodium selon
Brome selon
Bichromate de potassium selon .
Permanganate de potassium selon
Fond polarographique : jusqu'à 270 cm 1,6 mol/dm
l'acide sulfurique est versé 20 cm
solution de dichromate de potassium 5 g/dm
, 10cm
solution de sulfate de cuivre et mélanger.
Sélénium.
Mercure selon
solutions étalons de sélénium.
Solution A : 0,100 g de sélénium sont dissous dans un mélange d'acides nitrique et chlorhydrique (3 : 1), 5 ml sont ajoutés acide sulfurique, évaporé jusqu'au dégagement de vapeurs d'acide sulfurique, refroidi, versé dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 ml
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
1cm solution, A contient 1 mg de sélénium.
Solution B : 5 cm solution étalon, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml
, dilué au trait 0,8 mol/dm
l'acide chlorhydrique et agiter. La solution est préparée le jour de l'application.
1cm la solution B contient 10 microgrammes de sélénium.
Solution B : 10 cm la solution étalon B est placée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, dilué au trait 0,8 mol/dm
l'acide chlorhydrique et agiter. La solution est préparée le jour de l'application.
1cm la solution B contient 1 µg de sélénium.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
4. CONDUITE DE L'ANALYSE
4.1. Un échantillon d'indium pesant 1,000 g est placé dans un bécher en quartz d'une capacité de 50 cm3. , verser 5 cm
l'acide nitrique et évaporé à sec à feu doux. Le résidu est dissous dans 50 cm
solution 6 mol/dm
acide chlorhydrique, versé dans 0,2 cm
solutions d'arsenic et de sulfate de cuivre. Mener deux expériences de contrôle.
La solution est chauffée à 60 ° C, en ajoutant progressivement 6-7 g d'hypophosphite de sodium. Après isolement d'un précipité floconneux, la solution est portée à ébullition pendant 20 minutes, laissée 2 heures à feu doux, puis le précipité est filtré sur un papier filtre ruban blanc. Le précipité est lavé sur un filtre 250−300 cm acide chlorhydrique (1:10) et la même quantité d'eau. Les sédiments du filtre sont lavés dans un verre de 10-15 cm
eau, versez 1 cm
acides sulfurique et nitrique et évaporés jusqu'à l'apparition de vapeurs d'acide sulfurique.
Le reste est transféré dans un tube à essai de 30 cm solution de chlorhydrate d'hydroxylamine, le tube est placé dans un bain-marie bouillant, ajouter 0,5 ml
solution de sulfate de sulfate de sodium et conserver la solution dans un bain-marie pendant 3 heures, en ajoutant après 30; 60 min et en fin de dépôt par 0,3 cm
solution de sulfate de sulfate de sodium. Le sédiment dans le tube à essai est laissé pendant la nuit.
Le précipité au sélénium est filtré sur un papier filtre "bande blanche", lavé à 250-300 cm liquide de lavage et la même quantité d'eau. Les sédiments du filtre expansé sont lavés avec un jet d'eau dans un verre d'une capacité de 50 cm
, verser 1 cm
acide nitrique, 1,5 cm
acide sulfurique (1:1), 0,5 cm
brome et évaporer soigneusement après 30 minutes jusqu'à l'apparition de vapeurs d'acide sulfurique. Ajouter 1 cm au résidu
acide nitrique et 0,5 cm
brome et répéter l'évaporation jusqu'à l'apparition de vapeurs d'acide sulfurique.
Ajouter 10 cm3 au résidu dans le bécher. eau, 0,2 cm
solution de dichromate de potassium, 0,2 cm
solution de sulfate de cuivre et ajouter 100 mg de pyrophosphate de sodium. Versez ensuite 10 cm
eau, mélanger, la solution est transvasée dans une fiole jaugée d'une contenance de 25 ml
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
La solution est transférée dans une cellule avec une électrode de référence externe au sulfate mercurique, une goutte de mercure se forme, la cellule est allumée et à un potentiel de moins 0,65 V, le sélénium s'accumule pendant 1 à 3 minutes. Lors de la prise de polarogrammes, un balayage de tension cathodique est utilisé. Le potentiel de crête du sélénium est de moins 0,9 V. Le polarogramme de chaque solution est pris au moins trois fois. La même chose est faite lors de l'enregistrement du sélénium dans les échantillons avec des additifs et dans les expériences de contrôle.
La hauteur du pic de sélénium est mesurée le long d'une ligne verticale tracée à travers le sommet du pic jusqu'à ce qu'elle croise la tangente reliant la base des branches droite et gauche du pic. Les hauteurs des pics ne doivent pas différer de plus de 15 à 20 %.
La fraction massique de sélénium en solution est déterminée par la méthode des additions.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
5.1. Fraction massique de sélénium ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où est la masse de l'additif de sélénium, μg ;
est la hauteur du pic de sélénium dans l'échantillon moins la valeur de correction moyenne de l'expérience témoin, mm ;
est la hauteur du pic de sélénium de l'échantillon avec l'additif moins la hauteur du pic de l'échantillon et la valeur de correction moyenne de l'expérience témoin, mm ;
est le poids de la portion pesée de l'échantillon analysé, g.
Le résultat de l'analyse est pris comme la moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
5.2. Écart absolu admissible entre les résultats de deux déterminations parallèles et entre les résultats de deux analyses à un niveau de confiance =0,95 ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.
| Fraction massique de sélénium, % | Écart absolu admissible, % |
5 10 | 3 10 |
1 10 | 5 10 |
2 10 | 1 10 |
4 10 | 2 10 |
1 10 | 0,2 10 |
Les écarts admissibles pour les teneurs intermédiaires en sélénium sont trouvés par interpolation linéaire.
