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GOST 12555.1-83

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GOST 12555.1−83 Alliages argent-platine. Méthode de dosage de l'argent (avec modification n° 1)


GOST 12555.1-83

Groupe B59


NORME INTER-ÉTATS


ALLIAGES ARGENT-PLATINE

Méthode de détermination de l'argent

Alliages argent-platine. Méthode de dosage de l'argent


OKSTU 1709

Date de lancement 1984-07-01


INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

DÉVELOPPEURS

A. A. Kuranov, G. S. Khayak , N. S. Stepanova , N. D. Sergienko , I. G. Sazhina , T. I. Belyaeva

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 25 mars 1983 N 1371

3. REMPLACER GOST 12555–67 dans une partie de la section 2

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

La désignation du NTD auquel le lien est donné
 Numéro d'article
GOST 1770–74
 Section 2
GOST 4217–77
 Section 2
GOST 4233–77
 Section 2
GOST 4461–77
 Section 2
GOST 6836–80
 Section 2
GOST 22864–83
 1.1
GOST 24104–88
 Section 2
GOST 25336–82
 Section 2
GOST 29251–91
 Section 2

5. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 3-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 5-6-93)

6. REPUBLICATION (février 1999) avec modification n° 1 approuvée en septembre 1988 (IUS 1-89)


La présente Norme internationale spécifie une méthode potentiométrique pour le dosage de l'argent (de 30,0 à 97,0 % en poids) dans les alliages argent-platine.

La méthode est basée sur le titrage potentiométrique d'un ion argent avec une solution de chlorure de sodium à une différence de potentiel prédéterminée à l'aide d'une unité de titrage automatique. L'électrode indicatrice est un fil d'argent. Une électrode de chlorure d'argent remplie d'une solution saturée de nitrate de potassium est utilisée comme électrode de référence.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 22864 .

1.2. La valeur numérique du résultat d'analyse doit se terminer par un chiffre du même chiffre que les écarts autorisés.

(Introduit en plus, Rev. N 1).

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS


Balances de laboratoire à usage général exemplaires conformes à GOST 24104 *.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 24104–2001 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

rn-mètre millivoltmètre laboratoire type rn-121.

Bloc de laboratoire de titrage automatique BAT-15.

Électrode indicatrice - fil d'argent Ср 999,9 conformément à GOST 6836 *.
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 6836–2002 s'applique . Ici et plus loin. — Note du fabricant de la base de données.

Électrode de référence AVL-1M3.

Fioles jaugées selon GOST 1770 , d'une capacité de 1000 cm3 GOST 12555.1-83 Alliages argent-platine. Méthode de dosage de l'argent (avec modification n° 1) .

Verres de laboratoire en verre conformes à GOST 25336 , d'une capacité de 150 cm3 GOST 12555.1-83 Alliages argent-platine. Méthode de dosage de l'argent (avec modification n° 1) .

Burette avec mise à zéro automatique selon GOST 29251 , d'une capacité de 50 cm3 GOST 12555.1-83 Alliages argent-platine. Méthode de dosage de l'argent (avec modification n° 1) .

Teneur en argent 999.9 selon GOST 6836 .

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:1.

Nitrate de potassium selon GOST 4217 , solution saturée.

Chlorure de sodium selon GOST 4233 , solution de concentration 0,1 mol/dm GOST 12555.1-83 Alliages argent-platine. Méthode de dosage de l'argent (avec modification n° 1) ; préparé à partir de fixanal 0,1 g eq/dm GOST 12555.1-83 Alliages argent-platine. Méthode de dosage de l'argent (avec modification n° 1) ou 5,85 g de chlorure de sodium sont dissous dans de l'eau et le volume est ajusté à 1000 ml GOST 12555.1-83 Alliages argent-platine. Méthode de dosage de l'argent (avec modification n° 1) .

Détermination de la concentration massique d'une solution avec une concentration de 0,1 mol / dm GOST 12555.1-83 Alliages argent-platine. Méthode de dosage de l'argent (avec modification n° 1) chlorure de sodium pour l'argent :

un échantillon d'argent pesant 0,40-0,45 g (prendre trois échantillons parallèles), pesé avec une erreur ne dépassant pas 0,0001 g, est placé dans un verre d'une capacité de 150 cm 3 GOST 12555.1-83 Alliages argent-platine. Méthode de dosage de l'argent (avec modification n° 1) et dissoudre lorsqu'il est chauffé dans 10 cm GOST 12555.1-83 Alliages argent-platine. Méthode de dosage de l'argent (avec modification n° 1) acide nitrique (1:1). La solution est chauffée pour éliminer les oxydes d'azote et diluée avec de l'eau distillée à environ 50 ml. GOST 12555.1-83 Alliages argent-platine. Méthode de dosage de l'argent (avec modification n° 1) . Après refroidissement, la solution d'argent est titrée avec une solution d'une concentration de 0,1 mol/dm GOST 12555.1-83 Alliages argent-platine. Méthode de dosage de l'argent (avec modification n° 1) chlorure de sodium, comme indiqué dans la rubrique 4.

Concentration massique de la solution de chlorure de sodium pour l'argent ( GOST 12555.1-83 Alliages argent-platine. Méthode de dosage de l'argent (avec modification n° 1) ), exprimé en g/cm GOST 12555.1-83 Alliages argent-platine. Méthode de dosage de l'argent (avec modification n° 1) , calculé par la formule

GOST 12555.1-83 Alliages argent-platine. Méthode de dosage de l'argent (avec modification n° 1) ,


où GOST 12555.1-83 Alliages argent-platine. Méthode de dosage de l'argent (avec modification n° 1) est le poids de l'échantillon d'argent, g ;

GOST 12555.1-83 Alliages argent-platine. Méthode de dosage de l'argent (avec modification n° 1) - le volume de chlorure de sodium utilisé pour le titrage, cm GOST 12555.1-83 Alliages argent-platine. Méthode de dosage de l'argent (avec modification n° 1) .

La concentration massique de la solution de chlorure de sodium est déterminée avant de commencer l'analyse. Durée de conservation de la solution de chlorure de sodium 2 à 3 mois.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3. PREPARATION POUR L'ANALYSE


Un échantillon de l'alliage pesant 0,5 g est placé dans un verre d'une capacité de 150 cm GOST 12555.1-83 Alliages argent-platine. Méthode de dosage de l'argent (avec modification n° 1) et dissoudre lorsqu'il est chauffé dans 10 cm GOST 12555.1-83 Alliages argent-platine. Méthode de dosage de l'argent (avec modification n° 1) acide nitrique (1:1) pendant 30 minutes. En fin de dissolution, la solution est chauffée pour éliminer les oxydes d'azote et diluée avec de l'eau distillée à environ 50 ml. GOST 12555.1-83 Alliages argent-platine. Méthode de dosage de l'argent (avec modification n° 1) .

4. CONDUITE DE L'ANALYSE


Inclure les appareils pH-121 et BAT-15 dans le réseau d'alimentation. Après 30 minutes d'échauffement, réglez les commutateurs de l'instrument sur les positions suivantes :

pH-121
"Balayer"
 de moins 1 à plus 14
"type de travail" +mV
BAT-15
"Point de consigne"
 3.0−3.4
"Extrait"
 Dix
"Zone"
 une
"De haut en bas" descente


Sans filtrer le précipité de platine, la tige d'agitation, les électrodes et le tube doseur, qui doivent être situés à proximité de l'électrode indicatrice, sont immergés dans la solution analysée afin d'éviter un surtitrage de la solution.

La solution est diluée avec de l'eau distillée jusqu'à un volume auquel les parties actives des électrodes seraient immergées dans la solution.

Allumez l'agitateur et démarrez le titrage avec une solution de chlorure de sodium en appuyant sur les touches "Start" et "On" de l'unité de titrage automatique. Le démarrage du processus de titrage s'accompagne de l'allumage du voyant lumineux "Process". Le titrage est effectué jusqu'à un point prédéterminé de 3,0 à 3,4, qui est déterminé à partir de la courbe de titrage potentiométrique d'une solution de nitrate d'argent avec une solution d'une concentration de 0,1 mol/dm GOST 12555.1-83 Alliages argent-platine. Méthode de dosage de l'argent (avec modification n° 1) chlorure de sodium. À la fin du titrage, le voyant lumineux « End » s'allume et l'alimentation en solution de chlorure de sodium par le tube de dosage s'arrête. Après cela, appuyez sur les touches "Start" et "On" ; éteignez l'agitateur magnétique, retirez les électrodes et la tige d'agitation du bécher et lavez-les avec de l'eau distillée. Enregistrez le volume de la solution utilisée pour le titrage (avec une précision de 0,1 cm GOST 12555.1-83 Alliages argent-platine. Méthode de dosage de l'argent (avec modification n° 1) ).

(Édition modifiée, Rev. N 1).

5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

5.1. Fraction massique d'argent ( GOST 12555.1-83 Alliages argent-platine. Méthode de dosage de l'argent (avec modification n° 1) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 12555.1-83 Alliages argent-platine. Méthode de dosage de l'argent (avec modification n° 1) ,


où GOST 12555.1-83 Alliages argent-platine. Méthode de dosage de l'argent (avec modification n° 1) est le poids de l'échantillon de l'alliage analysé, g ;

GOST 12555.1-83 Alliages argent-platine. Méthode de dosage de l'argent (avec modification n° 1) - le volume de chlorure de sodium utilisé pour le titrage, cm GOST 12555.1-83 Alliages argent-platine. Méthode de dosage de l'argent (avec modification n° 1) ;

GOST 12555.1-83 Alliages argent-platine. Méthode de dosage de l'argent (avec modification n° 1) - titre de la solution de chlorure de sodium pour l'argent, g/cm GOST 12555.1-83 Alliages argent-platine. Méthode de dosage de l'argent (avec modification n° 1) .

5.2. La différence entre les résultats les plus grands et les plus petits des déterminations parallèles à un niveau de confiance GOST 12555.1-83 Alliages argent-platine. Méthode de dosage de l'argent (avec modification n° 1) 0,95 ne doit pas dépasser la valeur absolue de l'écart admissible GOST 12555.1-83 Alliages argent-platine. Méthode de dosage de l'argent (avec modification n° 1) 0,25 %.

La différence entre deux résultats d'analyse d'un même échantillon, obtenus dans des laboratoires différents, ne doit pas dépasser la valeur absolue de l'écart autorisé. GOST 12555.1-83 Alliages argent-platine. Méthode de dosage de l'argent (avec modification n° 1) 0,35 %.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

5.3. Le contrôle de l'exactitude des résultats de détermination de la fraction massique d'argent est effectué en reproduisant sa fraction massique dans un mélange artificiel de composition chimique, proche de la composition de l'alliage analysé, effectué tout au long de l'analyse.

Les résultats de l'analyse des échantillons sont considérés comme exacts si la différence absolue entre les valeurs les plus grandes et les plus petites de la fraction massique d'argent dans le mélange artificiel ne dépasse pas 0,20%.

(Introduit en plus, Rev. N 1).