GOST 12227.0-76
GOST 12227.0-76 Rhodié. Méthode d'analyse spectrale (avec modifications n° 1, 2, 3)
GOST 12227.0-76
Groupe B59
NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR
RHODIUM
Méthode d'analyse spectrale
Rhodié. Méthode d'analyse spectrale
OKSTU 1709
Date de lancement 1978-01-01
INFORMATIONS DONNÉES
1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS
DÉVELOPPEURS
V.A. Korneev ;
2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État pour les normes du Conseil des ministres de l'URSS
3. Périodicité des inspections 5 ans
4. REMPLACER
5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES
6. La période de validité a été supprimée en vertu du Protocole du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 2-93)
7. REPUBLICATION (juin 1997) avec modifications n° 1, 2, 3, approuvées en janvier 1982, juin 1987, février 1993 (IUS 4-82, 10-87, 9-93)
Cette norme s'applique au rhodium et établit une méthode spectrale pour la détermination des fractions massiques de platine, palladium, iridium, ruthénium, or, argent, cuivre, nickel, fer, titane, silicium, baryum, plomb, aluminium, étain, magnésium.
La méthode est basée sur l'évaporation du métal du cratère de l'électrode en graphite dans un arc à courant alternatif. Les impuretés sont déterminées dans les concentrations suivantes : platine, palladium, iridium, ruthénium de 0,005 à 0,1 % chacun ; fer, nickel, titane, silicium, or et plomb - de 0,001 à 0,05% de chacun ; argent, cuivre, étain, baryum, aluminium - de 0,001 à 0,01% et magnésium - de 0,0005 à 0,01%.
(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon
1.2−1.4. (Exclu, Rev. N 2).
1.5. Les échantillons sont prélevés avec une erreur ne dépassant pas 0,005 g.
(Introduit en plus, Rev. N 1).
2. ÉQUIPEMENT, MATÉRIEL ET RÉACTIFS
Spectrographe de diffraction à grande dispersion avec un réseau de 1200 lignes par 1 mm.
Générateur d'arc activé par courant alternatif.
Microphotomètre non enregistreur.
Atténuateur à neuf étages.
Les échelles sont analytiques.
Électrodes en graphite, spectralement pures, de 6 mm de diamètre.
Échantillons d'étalonnage de rhodium pour la détermination des impuretés.
Film phototechnique FT-41 selon la documentation réglementaire et technique avec une sensibilité à la lumière d'au moins 0,5 unité (avec une fraction massique de rhodium de 99,9% et plus) et des plaques photographiques spectrales de type I avec une sensibilité de 1 à 2 unités relatives, type II avec une sensibilité de 16 unités relatives à une fraction massique de rhodium inférieure à 99,9 %. Cuvettes, bouteilles, dessiccateurs pour le stockage des échantillons et des échantillons d'étalonnage, pincettes pour le traitement des films photographiques ou des plaques photographiques.
Tour de bureau avec un ensemble d'outils pour affûter les électrodes en graphite.
Alcool éthylique rectifié selon
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R 51652-2000 est valide. — Note du fabricant de la base de données.
Film positif de type M3-3-35 avec une sensibilité de 0,7 à 1,0 unités selon
Développeur et fixateur selon
Échantillon standard de la composition du rhodium pour vérifier l'exactitude des résultats de l'analyse.
(Édition modifiée, Rev. N 1, 2, 3).
3. PREPARATION POUR L'ANALYSE
3.1. L'échantillon à analyser doit se présenter sous la forme d'une poudre dont la granulométrie ne dépasse pas 0,3 mm, de copeaux, de fil ou de ruban. Des échantillons jusqu'à 100 mg sont prélevés sur l'échantillon analysé.
3.2. Des échantillons d'échantillons standard et d'échantillons d'étalonnage sont placés dans un cratère d'électrodes en graphite à paroi mince (diamètre du cratère 3,5 à 4,0 mm, profondeur 1,5 à 2,0 mm). Des tiges de graphite de 30 à 50 mm de long, taillées en cône tronqué, servent de contre-électrode.
3.3. Les échantillons d'étalonnage pour l'analyse spectrale sont préparés par mélange mécanique de poudres d'impuretés (grade chimiquement pur, finesse 0,15 mm) avec une poudre de base - rhodium.
La pureté du rhodium est vérifiée par la méthode spectrographique dans les mêmes conditions dans lesquelles l'analyse est effectuée. Les impuretés trouvées dans le rhodium sont déterminées par la méthode des additions et les fractions massiques trouvées sont prises en compte lors de la préparation des échantillons d'étalonnage.
Tout d'abord, un échantillon de tête est préparé, à partir duquel plusieurs échantillons sont prélevés pour vérifier l'homogénéité de la répartition des impuretés. Ensuite, l'échantillon de tête est dilué avec du rhodium pour obtenir une série de sept échantillons d'étalonnage dans la gamme des fractions massiques de 0,001 à 0,1 %.
Il est permis de préparer les échantillons d'étalonnage d'une autre manière.
(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).
4. CONDUITE DE L'ANALYSE
4.1. Les spectres des échantillons d'étalonnage de l'échantillon de référence et des échantillons sont photographiés sur un spectrographe dans les conditions suivantes : largeur de fente 0,015 mm, éclairage de fente avec un condenseur à trois lentilles, espace d'arc 2,5 mm, intensité de courant 7–8 A, temps d'exposition 90 s. Pour déterminer le baryum et le magnésium, les spectres des échantillons d'étalonnage et des échantillons sont photographiés à une intensité de courant de 5 A. Exposition 20 s.
Il est permis d'utiliser du courant continu. L'électrode avec l'échantillon analysé est utilisée comme anode.
La distance interélectrodes de 2,5 mm est ajustée lors de l'exposition des spectres à l'image sur le diaphragme intermédiaire.
Les spectres sont photographiés sur un film photographique positif M3-35. Il est permis d'utiliser des plaques photographiques spectrales de types I et II. Les films sont développés pendant 5 minutes à une température de révélateur de 20°C. Les plaques photographiques sont développées pendant 4 minutes. Les plaques et films photographiques développés sont rincés à l'eau. Fixé, lavé à l'eau courante, séché et photométré.
(Édition modifiée, Rev. N 2, 3).
4.2. (Supprimé, Rev. N 2).
5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
5.1. Lors de la photométrie des lignes d'impuretés, le fond est pris en compte. L'intensité de fond est soustraite de l'intensité des lignes d'impuretés analytiques à l'aide d'une courbe caractéristique. Détermination des concentrations de toutes les impuretés produites par la méthode des "trois étalons".
Les lignes analytiques recommandées pour l'analyse sont présentées dans le tableau 1.
Tableau 1
Les graphiques d'étalonnage sont construits en coordonnées : le long de l'axe des abscisses échantillons d'étalonnage, le long de l'axe y
À l'aide d'un graphique d'étalonnage, les fractions massiques d'impuretés dans les échantillons analysés sont trouvées. Le résultat final de l'analyse est considéré comme la moyenne arithmétique de quatre déterminations parallèles, l'écart maximal entre lesquels ne dépasse pas les écarts admissibles à un niveau de confiance 0,95.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
5.2. Les écarts admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.
Tableau 2
(Édition modifiée, Rev. N 2).
