GOST 23862.25−79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthodes de dosage du cobalt et du nickel (avec modification n° 1)
GOST 23862.25−79
Groupe B59
NORME INTER-ÉTATS
MÉTAUX DE TERRES RARES ET LEURS OXYDES
GOST 23862.19−79 Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthode de dosage du titane (avec modification n° 1)
GOST 23862.19−79
Groupe B59
NORME INTER-ÉTATS
MÉTAUX DE TERRES RARES ET LEURS OXYDES
Méthode de détermination du titane
Métaux de terres rares et leurs oxydes. Méthode de dosage du titane
ISS 77.120.99
OKSTU 1709
Date de lancement 1981-01-01
Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 19 octobre 1979 N 3989, la date d'introduction a été fixée au 01.01.81
La période de validité a été levée conformément au protocole N 7-95 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 11-95)
ÉDITION avec amendement n° 1, approuvée en avril 1985 (IUS 7-85).
Cette norme établit une méthode photométrique par extraction pour le dosage du titane (de 5 à 10 % jusqu'à 1,5 10
%) dans les terres rares et leurs oxydes (à l'exception du cérium et de son dioxyde).
La méthode est basée sur l'extraction au chloroforme du complexe ternaire titane-diantipyrylméthanechlorure d'étain à partir de solutions d'acide chlorhydrique, suivie d'une mesure de la densité optique de l'extrait sur un photoélectrocolorimètre.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon
2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS
Photoélectrocolorimètre FEK-56 ou appareil similaire.
Un four à moufle avec un thermostat fournissant des températures jusqu'à 900 °C.
Plaque de cuisson électrique.
Gobelet en platine ou quartz d'une contenance de 100 cm3 .
Creusets quartz (ou platine) d'une capacité de 40-50 cm3 .
Eprouvettes graduées d'une capacité de 10, 20 et 50 cm .
Fioles jaugées d'une contenance de 200 et 1000 cm3 .
Pipettes d'une capacité de 1, 5, 10 et 15 cm .
Flacons coniques d'une contenance de 100 cm3 .
Verres en verre d'une capacité de 100 cm .
Les entonnoirs sont coniques.
Filtres ruban rouge.
Pyrosulfate de potassium selon
Diantipyrylméthane, qualité analytique, solution à 20 g/dm en 2 mol/dm
acide hydrochlorique.
Dichlorure d'étain selon NTD, h., solution à une concentration de 200 g / dm en 2 mol/dm
acide hydrochlorique.
Chloroforme, qualité analytique
Acide chlorhydrique de pureté spéciale selon solutions.
Acide tartrique selon .
L'eau est déminéralisée.
Dioxyde de titane, qualité analytique
Solution étalon de titane (réserve) contenant 1 mg/cm titane : un échantillon de dioxyde de titane pesant 0,3336 g est placé dans une coupelle en platine ou en quartz d'une contenance de 100 ml
, ajoutez 4 g de pyrosulfate de potassium, placez la coupelle dans un four à moufle et faites fondre le mélange à 800–900 ° C jusqu'à obtention d'une masse fondue transparente. La masse fondue refroidie est dissoute dans 60 cm
solution d'acide tartrique transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 200 ml
et diluer au volume avec de l'eau.
Solution de titane (de travail) contenant 1 µg/cm titane, préparé en diluant 1 cm
solution étalon de titane (1 mg/cm
) 1000 fois avec une solution à 4 mol/dm
d'acide chlorhydrique.
3. CONDUITE DE L'ANALYSE
3.1. Une portion de l'échantillon analysé pesant 0,1 à 3,0 g (selon la teneur en titane) est placée dans un bécher d'une capacité de 100 cm , verser 20 cm
6 mol/dm
acide chlorhydrique et dissoudre en chauffant. Après refroidissement, la solution est filtrée sur filtre "red tape", le filtre est lavé avec 10 cm
6 mol/dm
acide chlorhydrique, puis 25 cm
l'eau. Le filtrat résultant 1 enregistrer. Le filtre à sédiments est placé dans un creuset en quartz d'une capacité de 50 cm
, séché sur une cuisinière électrique et brûlé dans un four à moufle. 0,5 g de pyrosulfate de potassium est ajouté au précipité dans le creuset et fondu à 600-700 ° C jusqu'à obtention d'une masse fondue transparente. La masse fondue est refroidie et dissoute dans le filtrat 1. Le creuset est lavé avec 5 à 7 cm
l'eau en l'ajoutant à la solution résultante. Ajouter 15 cm à la solution
solution de diantipyrylméthane puis procéder comme pour la construction d'une courbe d'étalonnage.
Simultanément à l'analyse de l'échantillon, une expérience de contrôle des réactifs est réalisée à toutes les étapes de l'analyse. La valeur d'absorbance obtenue est soustraite de la valeur d'absorbance de la solution d'essai. La densité optique de la solution ne doit pas dépasser 0,10 ; sinon changer de réactifs.
La masse de titane dans l'échantillon est trouvée selon la courbe d'étalonnage.
(Édition révisée, Rev. N
une).
3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage
En huit verres d'une contenance de 100 cm entrez 1.0 ; 3.0 ; 5,0 ; 7,0 ; 9,0 ; 11,0 ; 13,0 ; 15,0 cm
solution de travail (contenant 1 µg/cm
titane), verser 15 cm
solution de diantipyrylméthane et porter le volume à 50 cm
2 mol/dm
solution d'acide chlorhydrique. Après 20-30 minutes, les solutions sont transférées dans des ampoules à décanter d'une capacité de 150 ml.
, verser 30 cm
solution de dichlorure d'étain, 15 cm
chloroforme et extraire le titane en agitant les entonnoirs pendant 1 min. Après séparation des liquides, la couche organique est filtrée à travers un filtre sec "ruban rouge" dans une cuvette d'une épaisseur de couche absorbant la lumière de 30 mm, et la densité optique des solutions est mesurée sur un colorimètre photoélectrique à
Dans l'un des béchers, tous les réactifs sont introduits, sauf la solution de titane (solution zéro). La densité optique de la solution zéro ne doit pas dépasser 0,05 ; sinon changer de réactifs. La valeur d'absorbance de la solution zéro est soustraite des valeurs d'absorbance des solutions étalons.
La définition est répétée au moins cinq fois.
Selon les valeurs moyennes trouvées des densités optiques et les masses de titane correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit, mettant sur les axes des ordonnées la valeur de la densité optique de la solution, et sur l'axe des abscisses - la masse de titane dans microgrammes.
4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
4.1. Fraction massique de titane ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où est la masse de titane trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, μg ;
est le poids de la portion pesée de l'échantillon analysé, g.
Le résultat de l'analyse est pris comme la moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles.
4.2. L'écart entre les résultats de deux déterminations parallèles ou les résultats de deux analyses ne doit pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiqués dans le tableau.
| Fraction massique de titane, % | Écart admissible, % |
5 10 | 2,5 10 |
2 10 | 1.0 10 |
1,5 10 | 0,5 10 |
4.1, 4.2. (Édition modifiée, Rev. N 1).
