GOST 12645.13-87

GOST 12645.13-87 Inde. Méthode chimico-spectrale pour la détermination du gallium (avec modification n° 1)

GOST 12645.13−87

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

INDIUM

Méthode spectrale chimique pour la détermination du gallium

Inde. Méthode chimicospectrale pour la détermination du gallium

OKSTU 1709

Date de lancement 1989-01-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

DÉVELOPPEURS

G.I. Ivanov, A.B. Mineev , L.K. Larina , N.G. Pelevina

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 17/12/87 N 4625

La modification n° 1 a été adoptée par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification le 15 mars 1994 (rapport du secrétariat technique n° 1)

A voté pour accepter :

3. INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

5. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 3-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 5-6-93)

6. REPUBLICATION (janvier 1998) avec modification n° 1 approuvée en juin 1996 (IUS 9-96)


Cette norme établit une méthode chimico-spectrale pour le dosage du gallium dans l'indium avec une fraction massique de 5 10 jusqu'à 5 10 %.

La méthode est basée sur l'isolement par extraction du gallium à l'ester butylique de l'acide acétique à partir d'un milieu acide chlorhydrique, sa réextraction en phase aqueuse, sa précipitation sur nitrate d'indium et l'analyse spectrographique du concentré obtenu.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse et exigences de sécurité - selon GOST 12645 .0 et GOST 22306 avec un ajout.

1.1.1. Lors de la détermination du gallium dans l'indium, avec l'indium et les réactifs spécifiés dans GOST 12645.0 , l'ester butylique de l'acide acétique est utilisé, ce qui a un effet nocif sur le corps humain. Lorsque vous travaillez avec, il est nécessaire d'utiliser les exigences de sécurité énoncées dans GOST 22300 .

2. ÉQUIPEMENT, RÉACTIFS ET MATÉRIEL

Un spectrographe de diffraction de type DFS-8 ou un spectrographe STE-1 avec un système d'éclairage à fente à trois lentilles.

Générateur d'arc à courant alternatif de type DG-2, PS-39 ou IVS-28.

Un générateur d'arc DC fournissant une tension d'au moins 200 V et un courant d'au moins 18 A.

Un microphotomètre conçu pour mesurer le noircissement des raies spectrales.

Spectroprojecteur type PS-18.

Balances analytiques permettant de peser avec une erreur ne dépassant pas 0,0002 g.

Une lampe infrarouge de tout type d'une puissance allant jusqu'à 500 W avec un autotransformateur de laboratoire de type PNO-250-2.

Poêle électrique selon GOST 14919 .

Le four à moufle permet de réguler la température jusqu'à 700 °C.

Machine pour affûter les électrodes en graphite de type KP-35 ou tout autre type.

Boîtes en verre organique.

Verrerie de mesure selon GOST 1770 .

Ustensiles en quartz selon GOST 19908 .

Électrodes constituées de tiges de graphite de grade S-2 ou S-3 d'un diamètre de 6 mm et d'une taille de cratère de 4x4 mm. Les contre-électrodes sont aiguisées sur un cône tronqué avec une plate-forme d'un diamètre de 1,5 à 2,0 mm.

Plaques photographiques spectrographiques types PFS-02, PFS-03, NT-2SV.

Marque d'indium In00 selon GOST 10297 et une solution de nitrate d'indium contenant 100 mg/cm d'indium .

Acide chlorhydrique de haute pureté selon GOST 14261 et solution ( HCl )= 6 mol/dm .

Acide nitrique de pureté spéciale selon GOST 11125 .

Ester butylique de l'acide acétique selon GOST 22300 .

Eau distillée selon GOST 6709 , distillée dans un appareil à quartz.

Gallium selon GOST 12797 .

Noter. Il est permis d'utiliser des appareils avec enregistrement photoélectrique des spectres et d'autres appareils spectraux, d'autres réactifs et matériaux qui fournissent des indicateurs de précision qui ne sont pas inférieurs à ceux réglementés par cette norme.


Section 2. (Édition modifiée, Rev. N 1).

3. PREPARATION POUR L'ANALYSE

3.1. Solution de gallium : 0,05 g de gallium métallique est dissous dans 5 cm mélanges d'acides nitrique et chlorhydrique 1:3. Transférer dans une fiole jaugée de 100 ml. diluer au trait avec de l'eau, mélanger.

1cm solution, A contient 0,5 mg de gallium.

10cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml diluer au trait avec de l'eau, mélanger.

1cm la solution B contient 0,05 mg de gallium.

3.2. Échantillons de référence : la base pour la préparation des échantillons de référence est l'oxyde d'indium, obtenu en dissolvant la marque d'indium In000 dans de l'acide nitrique, en séchant et en calcinant le nitrate d'indium en oxyde dans un four à moufle à une température d'environ 500 °C. °С pendant 40−50 min. La base résultante est soigneusement broyée dans un mortier.

Échantillon maître contenant 1 10 % gallium : dans une coupelle en quartz d'une contenance de 50 cm3 placer 12,091 g d'oxyde d'indium et ajouter goutte à goutte 2 ml solution de gallium B. La solution est séchée et calcinée pendant 20 à 30 min à une température d'environ 500 ° C dans un four à moufle. Ensuite, en diluant l'échantillon principal et chacun des échantillons nouvellement préparés avec la base, une série d'échantillons de comparaison de travail est préparée conformément au tableau.

g

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3.3. Les échantillons de base et de calibrage sont conservés dans des flacons ou des bocaux hermétiquement fermés pendant 1 an.

4. CONDUITE DE L'ANALYSE

4.1. Un échantillon d'indium pesant 1 000 g est placé dans une coupelle en quartz d'une capacité de 30 à 50 cm et dissoudre dans 5-7 cm l'acide chlorhydrique lorsqu'il est chauffé. La coupe est recouverte d'un verre de montre. Après dissolution complète de l'échantillon, la solution est évaporée pour sécher les sels sous une lampe infrarouge. Les sels secs sont dissous dans 5 cm solution d'acide chlorhydrique (HCl)=6 mol/dm et transféré dans une ampoule à décanter d'une capacité de 100 ml . La tasse est lavée 5 cm la même solution d'acide chlorhydrique ; la solution de lavage est versée dans la même ampoule à décanter. ajouter 10cm acétate de butyle et agiter vigoureusement pendant 1 min. Après séparation des phases, la couche inférieure est jetée, l'extrait est lavé deux fois avec 2–3 cm solution d'acide chlorhydrique.

La réextraction du gallium de la couche organique est effectuée deux fois 10 cm eau pendant 1 mn.

La couche aqueuse après les premier et deuxième strippings est versée dans une coupelle de quartz, à laquelle 1 cm solution d'indium et 2-3 cm acide nitrique. La solution est séchée sous une lampe, sur une cuisinière électrique, puis le précipité est calciné dans un four à moufle à une température d'environ 500°C pendant 25 à 30 min jusqu'à l'obtention d'oxyde d'indium. Le précipité calciné est pesé, trituré avec une tige de quartz dans une coupelle.

Facteur d'enrichissement ( ) est calculé par la formule

,

où est la masse d'indium prise pour analyse, g ;

- masse du concentré obtenu après enrichissement, g.

Parallèlement, une expérience de contrôle est réalisée tout au long de l'analyse pour tenir compte de la pureté des réactifs, de la verrerie et des conditions expérimentales, en réalisant les mêmes opérations et en utilisant la même quantité de réactifs nécessaire pour obtenir un concentré d'impuretés de l'échantillon analysé. Le facteur d'enrichissement est calculé selon la même formule que pour l'échantillon analysé.

Pour obtenir le résultat de l'analyse, deux portions sont prélevées sur chaque échantillon et deux concentrés sont obtenus.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

4.2. Des échantillons de comparaison et des concentrés d'échantillons et d'expérience de contrôle pesant 50 mg sont placés dans des électrodes de carbone avec une taille de cratère de 4x4 mm (2 électrodes sont préparées pour chaque échantillon et concentré) et brûlés dans un arc DC avec une puissance de 15 A pendant 3 minutes (jusqu'à l'épuisement professionnel) . Les spectres sont photographiés sur des spectrographes de type DFS-8 ou STE-1 (premier ordre). La largeur de la fente du spectrographe est de 0,02 mm.

5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

5.1. Le noircissement de la raie de gallium à 287,4 nm et du fond proche est mesuré sur le spectrogramme à l'aide d'un microphotomètre. Les graphiques d'étalonnage sont construits en coordonnées , où est la fraction massique de gallium dans les échantillons de référence, %.

Fraction massique de gallium dans l'échantillon est calculé par la formule

,

où et — fractions massiques de gallium dans le concentré de l'échantillon et de l'expérience témoin, respectivement, trouvées à partir de la courbe d'étalonnage, % ;

et sont respectivement les facteurs d'enrichissement de l'échantillon et de l'expérience témoin.

5.2. Le résultat de l'analyse est pris comme la moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles obtenues sur une plaque photographique (chaque détermination parallèle de deux spectrogrammes).

La différence entre le plus grand et le plus petit des deux résultats de déterminations parallèles avec un niveau de confiance 0,95 ne doit pas dépasser la valeur de l'écart admissible , calculé par la formule , où - moyenne arithmétique de deux résultats comparables de déterminations parallèles.

La différence entre le plus grand et le plus petit des deux résultats de l'analyse du même échantillon avec une probabilité de confiance 0,95 ne doit pas dépasser la valeur de l'écart admissible , calculé par la formule , où - moyenne arithmétique de deux résultats d'analyse comparés.

(Édition modifiée, Rev. N 1).