GOST 26473.4-85

GOST 26473.4−85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthodes de dosage du silicium (avec modification n° 1)

GOST 26473.4-85

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

ALLIAGES ET ALLIAGES À BASE DE VANADIUM

Méthodes de dosage du silicium

Alliages à base de vanadium et éléments d'alliage. Méthodes de dosage du silicium

OKSTU 1709

Valable à partir du 01/07/86
jusqu'au 01.07.91*
_______________________________
* Date d'expiration supprimée
Décret de la norme d'État de l'URSS du 14.05.91 N 679
(IUS N 8, 1991). — Note du fabricant de la base de données.

DÉVELOPPÉ par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

INTERPRÈTES

Yu.A. Karpov, E.G. Namvrina , V.G. Miskaryants , V.V. Nedler , V.M. Mikhailov , L.G. Agapova , G.N. Andrianova , A.V. Antonov , V.D. Desyatkov , M.A. Desyatkova , T.I. Kirillova , L.I. Kirsanova , I.E. Korepina , V.A. A.Orlova Razina , N. A. Suvorova , N. L. Tomasheva , M. V. Schmidt , L. N. Filimonov

INTRODUIT par le ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

Membre du conseil A. P. Snurnikov

APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 25 mars 1985 N 751

INTRODUIT Amendement N 1, approuvé et mis en vigueur par le décret du Comité d'État de l'URSS pour la gestion de la qualité des produits et les normes du 14.05.91 N 676 du 01.01.92

Le changement N 1 a été effectué par le fabricant de la base de données selon le texte de l'IUS N 2, 1990


Cette norme établit des méthodes photométriques et gravimétriques pour le dosage du silicium (de 0,1 à 1 %) dans les alliages et ligatures à base de vanadium, dont la teneur en composants d'accompagnement est donnée dans le tableau 1.

Tableau 1

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 26473 .0-85.

2. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE DE DOSAGE DU SILICIUM

La méthode est basée sur la distillation du silicium sous forme de fluorure, la formation d'une forme réduite bleue d'hétéropolyacide silicomolybdique, suivie d'une photométrie de la couleur de la solution.

2.1. Matériel, réactifs et solutions

Photoélectrocolorimètre type FEK-56.

Les échelles sont analytiques.

Les échelles sont techniques.

Un four électrique à moufle avec un thermostat fournissant des températures allant jusqu'à 900−950 °С.

Armoire de séchage fournissant une température de 100−120 °C.

Coupes en platine.

Gobelets en fluoroplastique avec couvercles à visser (fluoroplast-4 selon GOST 10007–80 ) (dessin).

1 - gobelet en fluoroplastique; 2 - bouchon à vis

Pipettes en fluoroplastique ou en polyéthylène d'une capacité de 1 cm .

Bancs en polyéthylène d'une capacité de 100 cm et 1 dm .

Microburette d'une capacité de 5 cm avec une valeur de division de 0,02 cm .

Fioles jaugées d'une contenance de 100 et 1000 cm3 .

Acide perchlorique.

Acide nitrique selon GOST 4461-77 , dilué 1:1, et une solution avec une concentration de 2 mol/dm .

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 , solution à une concentration de 16 mol / dm .

Acide borique selon GOST 9656–75 , solution saturée.

Acide ascorbique, aliment, solution à une concentration de 10 g/dm .

Molybdate d'ammonium selon GOST 3765–78 , solution à une concentration de 50 g / dm (préparé le jour de la consommation).

Carbonate de potassium - carbonate de sodium selon GOST 4332-76 .

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328-77 , solution alcoolique à une concentration de 40 g / dm et une solution aqueuse de concentration 200 g/dm .

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300–87 .

Dioxyde de silicium selon GOST 9428–73 .

Solution étalon de silicium contenant 0,1 mg/cm (100 µg/cm ) silicium: 0,2139 g de dioxyde de silicium sont placés dans une coupelle en platine, 3-4 g de carbonate de potassium-sodium sont ajoutés, fondus dans un four à moufle à 900-950 ° C jusqu'à obtention d'une masse fondue transparente. La masse fondue est refroidie à température ambiante, lixiviée avec de l'eau, transférée dans une fiole jaugée de 1000 ml. et diluer au trait avec de l'eau. La solution est conservée dans un récipient en polyéthylène.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2.2. Préparation à l'analyse

2.2.1. 1 cm est placé dans le couvercle d'une coupelle en fluoroplastique. solution alcoolique d'hydroxyde de sodium, en l'étalant uniformément. Le couvercle est placé dans une étuve froide, l'étuve est chauffée à 50–60 °C et le couvercle est maintenu à cette température pendant 5 à 10 minutes.

2.2.2. Pour les alliages-mères de vanadium ou les alliages vanadium-molybdène-titane-carbone, vanadium-aluminium-manganèse-titane-carbone, vanadium-aluminium-molybdène-titane-carbone, vanadium-zirconium-niobium-carbone ; une portion de l'échantillon analysé pesant 0,1 g (lorsque la fraction massique de silicium est de 0,025-0,4 %) ou 0,04 g (lorsque la fraction massique de silicium est de 0,4-1 %) est placée dans une coupelle en fluoroplastique, coulée sur 3 cm acide nitrique, dilué 1:1, 2 cm acide fluorhydrique, en refroidissant la tasse avec de l'eau froide jusqu'à ce que la libération d'oxydes d'azote s'arrête, verser 11 cm acide perchlorique, mélanger et couvrir immédiatement la tasse avec un couvercle avec de l'hydroxyde de sodium.

2.2.3. Pour les alliages-mères de vanadium ou les alliages de vanadium-zirconium-carbone, vanadium-zirconium-aluminium, vanadium-molybdène-chrome-aluminium, vanadium-aluminium-molybdène-chrome-fer, pesant 0,05 à 0,1 g de l'échantillon analysé (en fonction du silicium contenu) est placé dans un gobelet en fluoroplastique, coulé 12 cm acide perchlorique, 2 cm eau et 2 cm acide fluorhydrique, remuer, couvrir immédiatement la tasse avec un couvercle avec de l'hydroxyde de sodium.

2.2.4. Pour les ligatures vanadium vanadium-aluminium, vanadium-aluminium-carbone, vanadium-aluminium-azote, vanadium-aluminium-titane-carbone, vanadium-manganèse, vanadium-aluminium-bore, peser 0,05−0,1 g (en fonction de la teneur en silicium) est placé dans une coupelle en fluoroplastique, coulé 3 cm acide nitrique, dilué 1:1, 12 cm acide perchlorique et 1 cm acide fluorhydrique, en refroidissant la tasse avec de l'eau froide jusqu'à ce que la libération d'oxydes d'azote cesse, mélangez et fermez la tasse avec un couvercle avec de l'hydroxyde de sodium.

2.3. Réalisation d'une analyse

2.3.1. La coupelle, fermée par un couvercle, est conservée dans une étuve à 110-120°C pendant 2 heures, puis retirée du four, retirer délicatement le couvercle afin que la solution acide n'entre pas en contact avec la soude, et transférer le contenu du couvercle dans un bocal en polyéthylène à l'aide de 25 cm solution d'acide borique. Après cela, 1 cm est ajouté au pot solution aqueuse d'hydroxyde de sodium, 4 cm solution d'acide nitrique avec une concentration de 2 mol / dm , 20cm eau, 5 cm solution de molybdate d'ammonium. Après 15 minutes, verser 25 cm solution d'acide sulfurique, 10 cm solution d'acide ascorbique. Après 25-30 minutes, la solution résultante est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml. et diluer au trait avec de l'eau. La densité optique de la solution est mesurée sur un colorimètre photoélectrique à l'aide d'un filtre de lumière avec une transmission lumineuse maximale à une longueur d'onde d'environ 630 nm et une cuvette avec une épaisseur de couche absorbant la lumière de 10 mm par rapport à l'eau.

Avant d'analyser une série d'échantillons, une expérience de contrôle est réalisée à toutes les étapes de l'analyse (pour contrôler la contamination des réactifs). La valeur de la densité optique de la solution de l'expérience témoin ne doit pas dépasser 0,03, sinon les réactifs doivent être changés. La valeur de la densité optique de l'expérience témoin est soustraite de la valeur de la densité optique de la solution analysée. La masse de silicium se trouve selon la courbe d'étalonnage en fonction de la valeur calculée de la densité optique

ty.

2.3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans des bocaux en polyéthylène d'une capacité de 100 cm injecté à partir d'une microburette 0,25 ; 0,5 ; 0,75 ; 1,0 ; 1,5 ; 2.0 ; 3.0 ; 4,0 et 5,0 cm solution étalon de silicium, ce qui correspond à 25, 50, 75, 100, 150, 200, 300, 400 et 500 µg de silicium. coulé 25 cm solution d'acide borique, puis procédez comme indiqué dans la clause 2.3.1.

Sur la base des valeurs trouvées de la densité optique et des masses de silicium correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Fraction massique de silicium ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de silicium trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, μg ;

est le poids de la portion pesée de l'échantillon analysé, g.

2.4.2. Les valeurs des écarts autorisés sont données dans le tableau 2.

Tableau 2

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3. MÉTHODE GRAVIMÉTRIQUE DE DOSAGE DU SILICIUM

La méthode est basée sur l'isolement du silicium sous forme d'acide silicique en évaporant la solution initiale jusqu'à l'apparition de vapeur d'acide sulfurique, en convertissant l'acide silicique par calcination à 1000-1100°C en dioxyde de silicium, en distillant le silicium sous forme de tétrafluorure de silicium par traitement du dioxyde de silicium avec des acides fluorhydrique et sulfurique, et détermination de la masse de silicium en fonction de la variation du poids du précipité.

3.1. Matériel, réactifs et solutions

Les échelles sont analytiques.

Les échelles sont techniques.

Four électrique à moufle avec thermostat, fournissant une température jusqu'à 1100 °C.

Plaque de cuisson électrique.

Béchers chimiques en verre d'une capacité de 400 cm3 .

Fioles jaugées d'une contenance de 250 cm3 .

Gobelets doseurs d'une capacité de 50 cm .

Entonnoirs en verre coniques d'un diamètre de 30 mm.

Creusets en platine d'une capacité de 30 cm .

Pipette en polyéthylène, graduée à 2 cm .

Dessiccateur au chlorure de calcium.

Filtres en papier sans cendre "bande bleue" ou "bande blanche".

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 , dilué 1:1.

Acide nitrique selon GOST 4461–77 , dilué 1:1.

Acide fluorhydrique selon GOST 10484–78 .

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3.2. Réalisation d'une analyse

Une portion de l'échantillon analysé pesant 0,5 à 1 g (selon la teneur en silicium) est placée dans un bécher d'une capacité de 400 cm , verser 30 cm acide nitrique dilué 1:1, chauffé jusqu'à dissolution de l'échantillon, verser 20 ml acide sulfurique dilué 1: 1, en poursuivant le chauffage jusqu'à la libération de vapeur d'acide sulfurique pendant 1 à 2 min. À la solution refroidie le long des parois du ballon versez 100-150 cm l'eau et chauffer jusqu'à ce que les sels se dissolvent.

La solution avec un précipité d'acide silicique est filtrée à travers un filtre "ruban blanc" ou "ruban bleu", le précipité est lavé plusieurs fois à l'eau chaude. Le filtrat et les lavages sont recueillis dans une fiole jaugée de 250 ml. , refroidir, porter au trait avec de l'eau (solution basique) et utiliser (si nécessaire) pour déterminer le chrome selon GOST 26473 .10-85, le fer selon GOST 26473 .3-85, le zirconium et l'aluminium selon GOST 26473 . 11-85, molybdène selon GOST 26473 .6-85, titane selon GOST 26473 .8-85.

Le filtre avec le précipité est placé dans un creuset en platine, soigneusement séché, incinéré pour éviter l'inflammation, calciné dans un four à moufle pendant 40 min à 1000°C, puis refroidi dans un dessiccateur et pesé. L'allumage et la pesée sont répétés jusqu'à ce qu'un poids constant soit atteint.

Mouiller le précipité en suspension avec 2-3 gouttes d'eau, ajouter 5-6 gouttes d'acide sulfurique concentré, 2 cm acide hydrofluorique. Le creuset est placé sur une plaque chauffante à serpentin fermé et soigneusement évaporé à chaleur modérée jusqu'à ce que cesse le dégagement de vapeur d'acide sulfurique. Le résidu sec est calciné pendant 20 min à 1000°C dans un four à moufle, refroidi dans un dessiccateur et pesé. La calcination et la pesée sont répétées jusqu'à obtention d'une masse constante.

La masse de silicium est calculée à partir de la différence entre les première et seconde pesées, avant et après traitement du résidu insoluble par les acides (fluorhydrique et sulfurique).

Simultanément à l'analyse d'une série d'échantillons, une expérience de contrôle est réalisée à toutes les étapes de l'analyse (pour contrôler la contamination des réactifs).

3.3. Traitement des résultats

3.3.1. Fraction massique de silicium ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse du creuset avec un précipité de dioxyde de silicium avant traitement aux acides, g;

est la masse du creuset avec le résidu après traitement aux acides, g;

est le poids de la portion pesée de l'échantillon analysé, g ;

0,4674 est le facteur de conversion du dioxyde de silicium en silicium.

Le résultat final correspond à la différence entre la fraction massique de silicium dans l'échantillon et la fraction massique de silicium dans l'expérience témoin.

3.3.2. Les valeurs des écarts autorisés sont indiquées dans le tableau 3.

Tableau 3

(Édition modifiée, Rev. N 1).