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GOST 23862.22-79

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GOST 23862.22−79 Praséodyme, néodyme, terbium, holmium, erbium et leurs oxydes. Méthode de dosage du chrome (avec modification n° 1)


GOST 23862.22−79

Groupe B59


NORME INTER-ÉTATS

Praséodyme, néodyme, terbium, holmium, erbium et leurs oxydes

Méthode de détermination du chrome

Praséodyme, néodyme, terbium, holmium, erbium et leurs oxydes. Méthode de dosage du chrome


ISS 77.120.99
OKSTU 1709

Date de lancement 1981-01-01


Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 19 octobre 1979 N 3989, la date d'introduction a été fixée au 01.01.81

La période de validité a été levée conformément au protocole N 7-95 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 11-95)

ÉDITION avec amendement n° 1, approuvée en avril 1985 (IUS 7-85).


Cette norme établit une méthode colorimétrique pour le dosage du chrome (de 5 à 10 GOST 23862.22-79 Praséodyme, néodyme, terbium, holmium, erbium et leurs oxydes. Méthode de dosage du chrome (avec modification n° 1) % jusqu'à 5 10 GOST 23862.22-79 Praséodyme, néodyme, terbium, holmium, erbium et leurs oxydes. Méthode de dosage du chrome (avec modification n° 1) %) dans le praséodyme, le néodyme, le terbium, l'holmium, l'erbium et leurs oxydes.

La méthode est basée sur l'extraction d'un composé de chrome (VI) avec du diphénylcarbazide dans l'alcool isoamylique, suivie de la réextraction du composé coloré avec de l'acide sulfurique dilué. La teneur en chrome est trouvée visuellement en comparant l'intensité de la couleur de la solution analysée avec l'intensité de la couleur des solutions de référence.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 23862 .0-79.

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS


Plaque de cuisson électrique.

Fiole jaugée d'une capacité de 500 ml GOST 23862.22-79 Praséodyme, néodyme, terbium, holmium, erbium et leurs oxydes. Méthode de dosage du chrome (avec modification n° 1) .

Verres d'une capacité de 100 cm GOST 23862.22-79 Praséodyme, néodyme, terbium, holmium, erbium et leurs oxydes. Méthode de dosage du chrome (avec modification n° 1) .

Ampoules à décanter d'une capacité de 50 cm GOST 23862.22-79 Praséodyme, néodyme, terbium, holmium, erbium et leurs oxydes. Méthode de dosage du chrome (avec modification n° 1) .

Verres d'horloge.

Ensemble de cylindres colorimétriques en verre incolore, de 6 mm de diamètre, 100 mm de hauteur, avec bouchons rodés.

Perle de verre.

Acide nitrique de pureté spéciale selon GOST 11125–84 ; 7 mol/dm GOST 23862.22-79 Praséodyme, néodyme, terbium, holmium, erbium et leurs oxydes. Méthode de dosage du chrome (avec modification n° 1) la solution.

Acide sulfurique de pureté spéciale selon GOST 14262–78 ; 0,1 et 0,2 mol/dm GOST 23862.22-79 Praséodyme, néodyme, terbium, holmium, erbium et leurs oxydes. Méthode de dosage du chrome (avec modification n° 1) solutions.

Permanganate de potassium selon GOST 20490–75 , h., solution à une concentration de 5 g / dm GOST 23862.22-79 Praséodyme, néodyme, terbium, holmium, erbium et leurs oxydes. Méthode de dosage du chrome (avec modification n° 1) .

Nitrite de sodium selon GOST 4197-74 , solution chimiquement pure avec une concentration de 2 g / dm GOST 23862.22-79 Praséodyme, néodyme, terbium, holmium, erbium et leurs oxydes. Méthode de dosage du chrome (avec modification n° 1) .

Diphénylcarbazide selon NTD, solution à une concentration de 10 g/dm GOST 23862.22-79 Praséodyme, néodyme, terbium, holmium, erbium et leurs oxydes. Méthode de dosage du chrome (avec modification n° 1) dans de l'acétone (peut être conservé dans une bouteille sombre pendant trois jours).

Alcool isoamylique selon GOST 5830–79 , qualité analytique

Chlorure de sodium selon GOST 4233–77 .

Bichromate de potassium selon GOST 4220–75 , chimiquement pur, séché à poids constant à 140 °C.

Solution étalon de chrome (réserve) contenant 0,1 mg/cm GOST 23862.22-79 Praséodyme, néodyme, terbium, holmium, erbium et leurs oxydes. Méthode de dosage du chrome (avec modification n° 1) chrome; 0,1414 g de dichromate de potassium est dissous dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml GOST 23862.22-79 Praséodyme, néodyme, terbium, holmium, erbium et leurs oxydes. Méthode de dosage du chrome (avec modification n° 1) et diluer au trait avec de l'eau.

Solution de chrome contenant 1 µg/cm GOST 23862.22-79 Praséodyme, néodyme, terbium, holmium, erbium et leurs oxydes. Méthode de dosage du chrome (avec modification n° 1) chrome, préparé en diluant une solution étalon de chrome (réserve) 100 fois avec de l'eau le jour de l'utilisation.

L'eau est déminéralisée.

Section 2. (Édition modifiée, Rev. N 1).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. Un échantillon d'un métal ou d'un oxyde de terres rares pesant 2 g est placé dans un bécher d'une capacité de 100 cm GOST 23862.22-79 Praséodyme, néodyme, terbium, holmium, erbium et leurs oxydes. Méthode de dosage du chrome (avec modification n° 1) , verser 7-12 cm GOST 23862.22-79 Praséodyme, néodyme, terbium, holmium, erbium et leurs oxydes. Méthode de dosage du chrome (avec modification n° 1) l'acide nitrique et chauffé jusqu'à dissolution. La solution est évaporée presque à sec, le résidu est dissous dans 15 ml GOST 23862.22-79 Praséodyme, néodyme, terbium, holmium, erbium et leurs oxydes. Méthode de dosage du chrome (avec modification n° 1) 0,1 mol/dm GOST 23862.22-79 Praséodyme, néodyme, terbium, holmium, erbium et leurs oxydes. Méthode de dosage du chrome (avec modification n° 1) solution d'acide sulfurique et ajouter 10-15 cm GOST 23862.22-79 Praséodyme, néodyme, terbium, holmium, erbium et leurs oxydes. Méthode de dosage du chrome (avec modification n° 1) l'eau. Une perle de verre est placée dans un bécher, 1 à 2 gouttes de solution de permanganate de potassium sont ajoutées, recouvertes d'un verre de montre et continuent à bouillir pendant environ 5 min (alors que la solution doit conserver une couleur rose). Une solution de nitrite de sodium est ajoutée goutte à goutte (avec un intervalle de 5 s) à la solution bouillante jusqu'à ce que la couleur rose due au permanganate de potassium disparaisse complètement, et continuez à bouillir pendant encore ~ 5 minutes (un excès de nitrite de sodium doit être évité) . Le contenu du bécher est rapidement refroidi à température ambiante, le verre de montre est retiré, 0,5 cm GOST 23862.22-79 Praséodyme, néodyme, terbium, holmium, erbium et leurs oxydes. Méthode de dosage du chrome (avec modification n° 1) solution de diphénylcarbazide et 3 g de chlorure de sodium. Après dissolution des sels, la solution est transférée dans une ampoule à décanter d'une capacité de 50 ml. GOST 23862.22-79 Praséodyme, néodyme, terbium, holmium, erbium et leurs oxydes. Méthode de dosage du chrome (avec modification n° 1) , verser 1cm GOST 23862.22-79 Praséodyme, néodyme, terbium, holmium, erbium et leurs oxydes. Méthode de dosage du chrome (avec modification n° 1) alcool isoamylique et agiter vigoureusement pendant 1 min. Après séparation, la phase aqueuse est jetée, 1,5 à 2 cm sont ajoutés à l'ampoule à décanter GOST 23862.22-79 Praséodyme, néodyme, terbium, holmium, erbium et leurs oxydes. Méthode de dosage du chrome (avec modification n° 1) l'eau et soigneusement (sans la secouer) égoutter l'eau; la phase organique est transférée dans un petit tube colorimétrique bouché. La réextraction du composé de chrome coloré avec du diphénylcarbazide est effectuée 0,5 cm GOST 23862.22-79 Praséodyme, néodyme, terbium, holmium, erbium et leurs oxydes. Méthode de dosage du chrome (avec modification n° 1) 0,2 mol/dm GOST 23862.22-79 Praséodyme, néodyme, terbium, holmium, erbium et leurs oxydes. Méthode de dosage du chrome (avec modification n° 1) sulfurique contenant une goutte de solution de diphénylcarbazide, en agitant vigoureusement la solution pendant 1 minute. Après délaminage, l'intensité de couleur de la couche aqueuse est comparée sur fond blanc à l'intensité de couleur des solutions d'échelle de comparaison. Simultanément à l'analyse de l'échantillon, une expérience de contrôle des réactifs est réalisée. La quantité de chrome dans l'expérience de contrôle ne doit pas dépasser 0,05

mcg.

3.2. Préparation de la balance de comparaison

Dans des verres d'une contenance de 50 cm GOST 23862.22-79 Praséodyme, néodyme, terbium, holmium, erbium et leurs oxydes. Méthode de dosage du chrome (avec modification n° 1) mettre 5 g de chlorure de sodium, dissoudre dans 20 ml GOST 23862.22-79 Praséodyme, néodyme, terbium, holmium, erbium et leurs oxydes. Méthode de dosage du chrome (avec modification n° 1) 0,1 mol/dm GOST 23862.22-79 Praséodyme, néodyme, terbium, holmium, erbium et leurs oxydes. Méthode de dosage du chrome (avec modification n° 1) acide sulfurique, ajouter 5 cm GOST 23862.22-79 Praséodyme, néodyme, terbium, holmium, erbium et leurs oxydes. Méthode de dosage du chrome (avec modification n° 1) eau et 0,5 cm GOST 23862.22-79 Praséodyme, néodyme, terbium, holmium, erbium et leurs oxydes. Méthode de dosage du chrome (avec modification n° 1) solution de diphénylcarbazide. Ils versent 0,05; 0,10 ; 0,20 ; 0,30 ; 0,40 ; 0,50cm GOST 23862.22-79 Praséodyme, néodyme, terbium, holmium, erbium et leurs oxydes. Méthode de dosage du chrome (avec modification n° 1) solution de chrome (contenant 1 µg/cm GOST 23862.22-79 Praséodyme, néodyme, terbium, holmium, erbium et leurs oxydes. Méthode de dosage du chrome (avec modification n° 1) chrome), mélanger, la solution est transvasée dans une ampoule à décanter d'une contenance de 50 ml GOST 23862.22-79 Praséodyme, néodyme, terbium, holmium, erbium et leurs oxydes. Méthode de dosage du chrome (avec modification n° 1) , verser 1cm GOST 23862.22-79 Praséodyme, néodyme, terbium, holmium, erbium et leurs oxydes. Méthode de dosage du chrome (avec modification n° 1) alcool isoamylique et agiter vigoureusement pendant 1 min. Après séparation, la phase aqueuse est jetée, 1,5 à 2 cm sont ajoutés à l'ampoule à décanter GOST 23862.22-79 Praséodyme, néodyme, terbium, holmium, erbium et leurs oxydes. Méthode de dosage du chrome (avec modification n° 1) arrosez et égouttez soigneusement (sans secouer) l'eau; la phase organique est transférée dans un petit tube à essai avec un bouchon rodé. La réextraction du composé de chrome coloré avec du diphénylcarbazide est effectuée 0,5 cm GOST 23862.22-79 Praséodyme, néodyme, terbium, holmium, erbium et leurs oxydes. Méthode de dosage du chrome (avec modification n° 1) 0,2 mol/dm GOST 23862.22-79 Praséodyme, néodyme, terbium, holmium, erbium et leurs oxydes. Méthode de dosage du chrome (avec modification n° 1) sulfurique contenant une goutte de solution de diphénylcarbazide, en agitant vigoureusement la solution pendant 1 minute.

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Fraction massique de chrome ( GOST 23862.22-79 Praséodyme, néodyme, terbium, holmium, erbium et leurs oxydes. Méthode de dosage du chrome (avec modification n° 1) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 23862.22-79 Praséodyme, néodyme, terbium, holmium, erbium et leurs oxydes. Méthode de dosage du chrome (avec modification n° 1) ,


où GOST 23862.22-79 Praséodyme, néodyme, terbium, holmium, erbium et leurs oxydes. Méthode de dosage du chrome (avec modification n° 1) est la masse de chrome dans l'échantillon, trouvée sur l'échelle de comparaison, μg ;


GOST 23862.22-79 Praséodyme, néodyme, terbium, holmium, erbium et leurs oxydes. Méthode de dosage du chrome (avec modification n° 1) est la masse de chrome dans l'expérience témoin, μg ;

GOST 23862.22-79 Praséodyme, néodyme, terbium, holmium, erbium et leurs oxydes. Méthode de dosage du chrome (avec modification n° 1) est le poids de la portion pesée de l'échantillon analysé, g.

Le résultat de l'analyse est pris comme la moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles.

4.2. Les écarts entre les résultats de deux déterminations parallèles ou les résultats de deux analyses ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiqués dans le tableau.

Fraction massique de chrome, %
 Écart admissible, %

5 10 GOST 23862.22-79 Praséodyme, néodyme, terbium, holmium, erbium et leurs oxydes. Méthode de dosage du chrome (avec modification n° 1)

5 10 GOST 23862.22-79 Praséodyme, néodyme, terbium, holmium, erbium et leurs oxydes. Méthode de dosage du chrome (avec modification n° 1)

1 10 GOST 23862.22-79 Praséodyme, néodyme, terbium, holmium, erbium et leurs oxydes. Méthode de dosage du chrome (avec modification n° 1)

1 10 GOST 23862.22-79 Praséodyme, néodyme, terbium, holmium, erbium et leurs oxydes. Méthode de dosage du chrome (avec modification n° 1)

3 10 GOST 23862.22-79 Praséodyme, néodyme, terbium, holmium, erbium et leurs oxydes. Méthode de dosage du chrome (avec modification n° 1)

2 10 GOST 23862.22-79 Praséodyme, néodyme, terbium, holmium, erbium et leurs oxydes. Méthode de dosage du chrome (avec modification n° 1)