GOST 26239.4-84

GOST 26239.4-84 Dichlorosilane. Méthodes de détermination des impuretés (avec modification n° 1)

GOST 26239.4-84

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

DICHLOROSILAN

Méthodes de détermination des impuretés

Dichlorsilane. Méthodes de détermination des impuretés

OKSTU 1709

Valable à partir du 01.01.86
jusqu'au 01.01.91*
________________________________
* Date d'expiration supprimée
selon le protocole N 7-95 du Conseil interétatique
pour la normalisation, la métrologie et la certification
(IUS N 11, 1995). — Note du fabricant de la base de données.

DÉVELOPPÉ par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

INTERPRÈTES

Yu . A. Karpov _ _ _ _ _ A. Krylov , I. A. Kuzovlev , N. I. Marunina , V. G. Miskaryants , V. M. Mikhaylov Sysoeva , V. I. Firsov , G. I. Aleksandrova

INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

Membre du conseil A. P. Snurnikov

APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 13 juillet 1984 N 2490

INTRODUIT Amendement N 1, approuvé et mis en vigueur le 01.01.91 par le décret Gosstandart de l'URSS du 26.06.90 N 1847

Le changement N 1 a été effectué par le fabricant de la base de données selon le texte de IUS N 10, 1990


La présente Norme internationale établit deux méthodes de dosage des impuretés dans le dichlorosilane : une méthode chimique d'émission atomique avec excitation des spectres par un arc à courant continu et une méthode chimique d'émission atomique avec excitation des spectres par une décharge à cathode creuse chaude.

Les intervalles des valeurs déterminées des fractions massiques d'impuretés, les longueurs d'onde des raies analytiques sont données dans le tableau 1.

Tableau 1

(Édition modifiée, Rev. N 1).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 26239 .0-84.

2. MÉTHODE D'ÉMISSION ATOMIQUE CHIMIQUE AVEC EXCITATION DES SPECTRES PAR UN ARC DC

______________
* Nom de la section. Édition révisée, Rev. N 1.

La méthode est basée sur l'excitation par un arc à courant continu du spectre du concentré d'impuretés obtenu par distillation de la base sous forme de tétrafluorure de silicium, enregistrement photographique des spectres d'échantillons et d'échantillons de référence, et détermination de la fraction massique d'impuretés à l'aide de courbes d'étalonnage.

2.1. Equipements, matériels et réactifs

Spectrographe à quartz ISP-30 avec un système d'éclairage à lentille unique.

Générateur d'arc de type DG-2, adapté pour l'amorçage d'un arc DC par une décharge à haute fréquence.

Redresseur 250-300 V, 30-50 A.

Microphotomètre non enregistreur de type MF-2.

Charbons façonnés (Fig. 1).

Merde.1. Électrodes d'analyse d'arc DC

Électrodes d'analyse d'arc DC

Merde.1

Les échelles sont analytiques.

Échelles de torsion.

Lampe selon GOST 13874-83 *, IKZ 220-250.
_____________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, le document n'est pas valable à partir du 01.01.79. La production est arrêtée (IUS N 12, 1978).

Bureau de boxe de type 9BP-1-OS.

Mortier et pilon en verre organique.

Cylindres en fluoroplastique avec couvercles jusqu'à 50 cm .

Plaques photographiques spectrographiques type II, format 9x12 cm ou similaire, fournissant un noircissement normal du fond et des lignes analytiques dans le spectre.

Pipettes en polypropylène d'une capacité de 2 ; 5 et 10cm de Cortell.

Le révélateur et le fixateur sont préparés selon GOST 10691 .0-84.

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300–87 .

Absorbeur (Fig. 2).

Merde.2. Absorbeur

Absorbeur

1 - bidon en polyéthylène BTs-100; 2 - Cylindre PTFE

Merde.2

Pipettes selon GOST 20292–74 * type 6−1-10; 4−1-1 ; 8−2-0.1.
________________
* Le document n'est pas valable sur le territoire de la Fédération de Russie. GOST 29169-91 , GOST 29227-91 - GOST 29229-91, GOST 29251-91 - GOST 29253-91 sont valides. — Note du fabricant de la base de données.

Acide fluorhydrique, OS.Ch. 27-75.

D (-) mannitol selon GOST 8321–74 , en outre recristallisé.

Acide borique, OS.Ch. 14−3.

Acide nitrique selon GOST 11125–84 , OS.Ch. 21−5.

Marque d'eau déminéralisée A.

Graphite en poudre OS.Ch. 8−4 selon GOST 23463–79 .

Chlorure de sodium, OS.Ch. 6−4.

Aluminium primaire selon la marque GOST 11069–74 *, A 99.
______________
* Le document n'est pas valable sur le territoire de la Fédération de Russie. GOST 11069–2001 est en vigueur. — Note du fabricant de la base de données.

Bismuth selon GOST 10928-75 * ou marque Vi0.
______________
*Le document n'est pas valable sur le territoire de la Fédération de Russie. GOST 10928–90 est en vigueur. — Note du fabricant de la base de données.

Gallium 99.999 ou pureté supérieure.

Fer obtenu par la méthode carbonyle, OS.Ch. 6−2.

Indium selon GOST 10297–75 * grade In2 ou pureté supérieure.
______________
*Le document n'est pas valable sur le territoire de la Fédération de Russie. GOST 10297–94 est en vigueur. — Note du fabricant de la base de données.

Magnésium primaire selon GOST 804–72 * marque MG-90 ou supérieure.
______________
*Le document n'est pas valable sur le territoire de la Fédération de Russie. GOST 804–93 est en vigueur. — Note du fabricant de la base de données.

Cobalt selon GOST 123–78 * grade K-1 ou supérieur.
______________
* Le document n'est pas valable sur le territoire de la Fédération de Russie. GOST 123–2008 est en vigueur. — Note du fabricant de la base de données.

Manganèse métallique selon GOST 6008–82 * marque Mr 0 ou Mr 00.
______________
* Le document n'est pas valable sur le territoire de la Fédération de Russie. GOST 6008–90 est en vigueur. — Note du fabricant de la base de données.

Cuivre conforme à GOST 859–78 * pas inférieur au grade M-1.
______________
* Le document n'est pas valable sur le territoire de la Fédération de Russie. GOST 859–2001 est en vigueur. — Note du fabricant de la base de données.

L'étain conformément à GOST 860–75 n'est pas inférieur à la marque O1.

Nickel selon GOST 849–70 * pas inférieur au grade H-2.
______________
* Le document n'est pas valable sur le territoire de la Fédération de Russie. Valide GOST 849–2008 . — Note du fabricant de la base de données.

Plomb conformément à GOST 3778–77 * pas inférieur au grade C-3.
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* Le document n'est pas valable sur le territoire de la Fédération de Russie. GOST 3778–98 est en vigueur. — Note du fabricant de la base de données.

Argent selon GOST 6836–80 * nuances Ср999.0 ou Ср999.9 ou nitrate d'argent selon GOST 1277–75 , h.
______________
* Le document n'est pas valable sur le territoire de la Fédération de Russie. GOST 6836–2002 est en vigueur. — Note du fabricant de la base de données.

Titane éponge selon GOST 17746–79 * nuances TG-90 ou TG-90A.
______________
* Le document n'est pas valable sur le territoire de la Fédération de Russie. Valide GOST 17746–96 . — Note du fabricant de la base de données.

Chrome selon GOST 5905–79 * nuances X99A ou A99B.
______________
* Le document n'est pas valable sur le territoire de la Fédération de Russie. GOST 5905–2004 est en vigueur. — Note du fabricant de la base de données.

Zinc selon GOST 3640–79 * marque Ts1.
______________
* Le document n'est pas valable sur le territoire de la Fédération de Russie. GOST 3640–94 est en vigueur. — Note du fabricant de la base de données.

Solutions basiques de référence contenant 10 mg/cm les éléments à doser (aluminium, bismuth, gallium, fer, indium, cobalt, cuivre, magnésium, manganèse, nickel, étain, argent, plomb, titane, chrome, zinc) sont préparés comme suit :

1 g de métaux bismuth, cuivre, plomb, argent est dissous dans une quantité minimale d'acide nitrique, les solutions sont transférées dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 cm , diluer au volume avec de l'eau et mélanger;

1 g de métaux aluminium, gallium, fer, indium, cobalt, magnésium, manganèse, nickel, étain, titane, chrome, zinc sont dissous dans une quantité minimale d'acide chlorhydrique, les solutions sont transférées dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 cm , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Solution mère de référence contenant 1 mg/cm bore : 0,571 g d'acide borique est dissous dans une petite quantité d'eau déionisée, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , diluer au volume avec de l'eau déminéralisée et mélanger.

Solution contenant 10 mg de chlorure de sodium dans 1 cm : 1000 mg de chlorure de sodium sont dissous dans une petite quantité d'eau déminéralisée, la solution est transférée dans une fiole jaugée de 100 ml , diluer au volume avec de l'eau déminéralisée et mélanger.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2.2. Préparation à l'analyse

2.2.1. Un mélange de poudre de graphite avec une fraction massique de chlorure de sodium de 0,5 % : 9,95 g de poudre de graphite est placé dans un mortier en verre organique, coulé sur 5 cm solution contenant 10 mg de chlorure de sodium dans 1 cm eau déminéralisée, agitée pendant 15 min et séchée sous une lampe infrarouge. Ensuite, le mélange a été agité à nouveau pendant 1,5 h et stocké dans des cylindres en PTFE avec un couvercle.

2.2.2. Deux séries d'échantillons de référence sont préparées à base de poudre de graphite avec une fraction massique de chlorure de sodium de 0,5 % : une série de l'échantillon principal de référence I OOC (pour le dosage de l'aluminium, du bismuth, du gallium, du fer, de l'indium, du cobalt, du magnésium, manganèse, cuivre, nickel, étain, plomb, argent, titane, chrome, zinc) et une série de l'échantillon principal de référence II OOS (pour le dosage du bore).

L'échantillon de référence principal (I OOS) avec une fraction massique d'aluminium, fer, cobalt, magnésium, nickel, titane, chrome 0,1 % chacun, bismuth, gallium, indium, étain, plomb 0,05 % chacun, manganèse, cuivre, argent chacun 0,01 % et zinc 0,4% : dans un gobelet en fluoroplastique d'une capacité de 100 cm placer 9,862 g d'un mélange de poudre de graphite contenant 0,5 % de chlorure de sodium, verser 1 cm solutions de tête pour la comparaison de l'aluminium, du fer, du cobalt, du magnésium, du nickel, du titane, du chrome, 0,5 cm chacun solutions de tête pour la comparaison de bismuth, gallium, indium, étain, plomb, 0,1 cm solutions de tête comparant manganèse, cuivre, argent et 4 cm solution de tête de référence de zinc (chacune de ces solutions contient 10 mg/cm un élément défini).

Le mélange est séché et agité dans une coupelle, puis dans un mortier de verre organique pendant 3 heures.Le mélange résultant est séché sous une lampe infrarouge et placé dans un cylindre en fluoroplastique avec un couvercle.

2.2.3. L'échantillon principal de comparaison II OOS avec une fraction massique de bore 0,1 % : 9,49 g d'un mélange de poudre de graphite avec du chlorure de sodium avec une fraction massique de chlorure de sodium 0,5 % est placé dans un mortier en verre organique, 0,5 g de D ( -) du mannitol est ajouté et 10 cm solution témoin de bore contenant 1 mg/cm bore. Le mélange est agité pendant 30 minutes et séché sous une lampe infrarouge. Le mélange est ensuite agité pendant 3 h, séché sous une lampe infrarouge et placé dans un cylindre en PTFE avec un couvercle de stockage.

2.2.4. Les échantillons de référence pour la détermination de toutes les impuretés, à l'exception du bore, (OS I - OS VI) sont préparés en diluant l'échantillon de référence principal I OOS, puis chaque échantillon de référence suivant avec de la poudre de graphite avec une fraction massique de chlorure de sodium de 0,5 % . Fraction massique de chacune des impuretés déterminées dans les échantillons de référence OS I - OS VI (en pourcentage, sur la base de la teneur en métal dans un mélange de métaux, de carbone et de chlorure de sodium) et introduites dans le mélange de poudre de graphite avec 0,5 % de chlorure de sodium et un échantillon de l'échantillon dilué sont donnés dans le tableau 2.

Tableau 2

2.2.5. Des échantillons de référence pour le dosage du bore (BOS I - BOS VI) sont préparés en diluant l'échantillon de référence principal II OOS, puis chaque échantillon de référence suivant avec de la poudre de graphite, avec une fraction massique de chlorure de sodium de 0,5 %. La fraction massique de bore dans BOS I - BOS VI (en pourcentage, basé sur la teneur en bore dans un mélange de carbone, de chlorure de sodium et de bore) et des portions pesées de poudre de graphite avec 0,5% de chlorure de sodium et une partie de la solution diluée échantillon introduit dans le mélange sont donnés dans le tableau 3 .

Tableau 3

2.3. Réalisation d'une analyse

2.3.1. Concentration d'impuretés

Remplir l'absorbeur (Fig. 2) pour la sélection du dichlorosilane 30 cm acide fluorhydrique (1:1), absorbeur témoin 50 cm eau déminéralisée. Lors de la détermination du bore, 2 cm Solution de mannitol à 1 %. Les absorbeurs remplis sont pesés avec une erreur ne dépassant pas 0,01 G. Le système d'échantillonnage de dichlorosilane est assemblé (figure 3) et purgé à l'argon. A l'aide d'un rotamètre et d'un régulateur de pression, un débit de dichlorosilane est ajusté pour assurer l'absorption de 5 g de ce gaz en 60 minutes.

Merde.3. Schéma de l'installation pour la sélection des échantillons analytiques de dichlorosilane

Schéma de l'installation pour la sélection des échantillons analytiques de dichlorosilane

1 - un verre d'eau, température 15−25 ° C; 2 - cylindre avec dichlorosilane; 3 - vanne, 4 - argon pour purge, surpression 0,02 kPa ; 4 - régulateur de pression ; 5 - rotamètre; 6 - absorbeur; 7 - absorbeur de contrôle

Merde.3

On laisse absorber le dichlorosilane sans rotamètre pendant 60 min à une vitesse de transmission de 25-30 bulles par minute dans l'absorbeur témoin. Dans ce cas, aucune précipitation de dioxyde de silicium ne doit être observée dans les absorbeurs ; sinon, l'expérience est rejetée.

L'absorbeur est pesé après absorption du dichlorosilane, à l'aide de pipettes en polypropylène, des aliquotes de la solution sont transférées dans des coupelles en fluoroplastique, correspondant à 0,5 g de dichlorosilane dans l'analyse des impuretés ou 1 g dans l'analyse du bore, et les évaporent dans 20 mg d'un collecteur - poudre de graphite avec une fraction massique de chlorure de sodium à 0,5%. Si le silicium n'est pas complètement distillé, ajoutez 0,2-0,4 cm l'acide fluorhydrique et répéter l'évaporation. Le volume des aliquotes de la solution est calculé par la formule lors de la détermination de toutes les impuretés, à l'exception du bore, et selon la formule lors de la détermination du bore,

où est la masse de l'absorbeur (Fig. 3) avec une solution après l'absorption de dichlorosilane, g ;

est la masse du même absorbeur avec la solution avant absorption de dichlorosilane, g.

Pour préparer une solution d'expérience de contrôle, 30 cm acide fluorhydrique 1:1 (dans le cas de la détermination du bore, en plus, 2 cm supplémentaires solution de mannitol à 1 %) et conserver le même temps pendant lequel l'analyse a été effectuée. Des aliquotes de cette solution, correspondant aux volumes contenant les portions analysées de dichlorosilane, sont évaporées, comme dans l'analyse

un.

2.3.2. Excitation et photographie de spectres pour la teneur en impuretés et en bore

Les résidus secs résultants, qui sont des concentrés d'impuretés, sont transférés dans les cratères d'électrodes en graphite (Fig. 1b), préalablement cuites dans un arc en courant continu d'une puissance de 10 A pendant 20 s. Trois échantillons parallèles de 20 mg d'échantillons de référence sont placés dans les cratères d'électrodes en graphite (du même type).

Une électrode avec un concentré d'impuretés ou un échantillon de référence sert d'anode, l'électrode supérieure (cathode) (Fig. 1a) est une électrode en graphite taillée sur un cône.

La cassette est chargée de plaques photographiques spectrales de type II, la largeur cible du spectrographe est fixée à 0,016 mm et un atténuateur à trois étages est placé devant la fente. Les électrodes préparées sont fixées dans le porte-électrode du trépied et la distance entre elles est égale à 2,5 mm selon la projection de l'ombre. Évaporer les spécimens dans un arc de 12 A DC pendant 10 s.

Dans les mêmes conditions, les spectres des concentrés des échantillons analysés pour la teneur en impuretés ou en bore, des échantillons témoins et des échantillons de référence sont photographiés trois fois pour déterminer les impuretés ou en bore.

Les plaques photographiques exposées sont développées, lavées à l'eau, fixées, lavées à l'eau courante pendant 15 minutes et séchées.

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. La plaque photographique est fixée sur la table sujet du microphotomètre et l'image des spectres est focalisée sur l'écran.

La densité maximale de noircissement des lignes analytiques est mesurée ( ) (voir tableau 1) et la valeur minimale de la densité de noircissement du fond proche ( ).

Trouver la différence de noircissement ( ) entre le noircissement de la ligne analytique et le fond et calculer la moyenne arithmétique de trois lignes parallèles.

A partir des valeurs moyennes obtenues aller aux valeurs correspondantes des logarithmes de l'intensité relative donné dans l'annexe obligatoire GOST 13637 .1-77*.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 13637 .1-93 s'applique, ci-après dans le texte. — Note du fabricant de la base de données.

Par valeurs et pour les échantillons de comparaison, des graphiques d'étalonnage sont construits.

Les valeurs des fractions massiques d'éléments dans les concentrés des échantillons analysés et dans le concentré de l'expérience témoin sont déterminées à partir des graphiques d'étalonnage.

.

2.4.2. Fraction massique de l'impureté déterminée ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où — fraction massique de l'impureté déterminée dans le concentré de l'échantillon analysé, % ;

— fraction massique de l'impureté déterminée dans le concentré de l'expérience témoin, % ;

est le facteur de concentration égal au rapport de la masse de dichlorosilane (contenue dans l'aliquot prélevé pour analyse) sur l'échantillon du collecteur.

Évaluer ne doit pas dépasser la limite inférieure de la fraction massique déterminée de chaque élément établie pour la méthode. Si cette condition n'est pas remplie, il est nécessaire de nettoyer soigneusement la pièce, les lieux de travail, les réactifs et les matériaux utilisés par étapes.

2.4.3. Pour contrôler la convergence des résultats des déterminations parallèles à partir de trois valeurs , , obtenu à partir de trois spectrogrammes prélevés pour trois concentrés d'aliquotes de l'échantillon analysé, choisir le plus grand et le moins valeurs, passer d'eux à des valeurs et , donné dans l'application de GOST 13637 .1−77 et trouver les fractions massiques correspondantes d'impuretés

.

2.4.4. Le rapport du plus grand des trois résultats de déterminations parallèles au plus petit avec une probabilité de confiance 0,95 ne doit pas dépasser l'écart admissible entre les trois résultats de déterminations parallèles indiqué dans le tableau 4.

2.4.5. Photographier les concentrés des échantillons analysés, de l'expérience témoin et des échantillons de comparaison sur une autre plaque photographique conformément aux paragraphes 2.3-2.4.3.

Le rapport du plus grand des deux résultats de l'analyse au plus petit avec une probabilité de confiance 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs de l'écart admissible entre les deux résultats donnés dans le tableau 5.

2.4.6. La fraction massique de chaque impureté dans l'échantillon analysé est déterminée comme la moyenne géométrique des deux résultats de l'analyse de cette impureté.

2.4.7. Le contrôle de l'exactitude de l'analyse est effectué par la méthode des ajouts. Pour ce faire, l'analyse d'un échantillon de dichlorosilane selon les paragraphes 2.3 à 2.4.4 est effectuée deux fois, en introduisant des additifs des éléments à doser sous forme de solutions mères de référence dans la solution d'acide fluorhydrique lors de la deuxième analyse (si nécessaire, en les diluant au degré requis). Les additifs des solutions mères de référence sont introduits dans un volume tel que la fraction massique de chaque élément à doser, calculée par rapport à la masse de dichlorosilane absorbé dans une aliquote de la solution, calculée selon la clause 2.3.1, a été au moins le triple de la limite inférieure de la fraction massique de cet élément à déterminer, donnée dans le tableau 4, au moins le triple de la fraction massique de chaque élément de l'échantillon analysé et au plus à la valeur de la fraction massique supérieure donnée dans le tableau 4.

Tableau 4

Le résultat de l'analyse est considéré comme correct avec une probabilité de confiance 0,95 si écarts admissibles entre les résultats de l'analyse de l'échantillon avec l'additif et la valeur calculée (où — le résultat de l'analyse de l'échantillon, - fraction massique de l'additif) ne dépassent pas les valeurs précisées dans le tableau 5.

Tableau 5

3. MÉTHODE D'ÉMISSION CHIMIQUE-ATOMIQUE AVEC EXCITATION DES SPECTRES PAR UNE DÉCHARGE AVEC UNE CATHODE CREUSE CHAUDE

______________
* Nom de la section. Édition révisée, Rev. N 1.

La méthode est basée sur l'excitation par une décharge à cathode creuse chaude des spectres de concentrés d'impuretés obtenus après distillation de la base sous forme de tétrafluorure de silicium, enregistrement photographique des spectres d'échantillons et d'échantillons de référence, et détermination de la fraction massique des impuretés à l'aide de courbes d'étalonnage.

3.1. Equipements, matériels et réactifs

Équipement, matériaux et réactifs selon la clause 2.1 avec un complément.

Redresseur 1000 V 2 A, assemblé selon le schéma illustré à la Fig. 4, ou composé de deux alimentations universelles UIP-1.

Merde.4. Schéma d'alimentation à cathode creuse

Schéma d'alimentation à cathode creuse

Fusibles Pr1, Pr2 - 10 A ; L - type de lampe au néon TN-0.2−1R-69 ; - résistance 10 kOhm, 0,5 W ; 1P, 2P, 3P - contacts de relais ; "Démarrer" - bouton d'alimentation ; "stop" - bouton de libération de tension ; LATR - type d'autotransformateur LATR-10 ; Tr - transformateur 220/1000 V, 2 kW ; D1-D4 - diodes type PVCL-100 ( 1000 V, 5 A); - résistance ballast 500 Ohm, 0,75 kW ; PC - tube à décharge métallique à cathode creuse chaude; — Voltmètre CC jusqu'à 500 V ; — Ampèremètre CC jusqu'à 2 A

Merde.4

Installation à cathode creuse, composée d'un système de soufflage d'hélium (Fig. 5) et d'un tube à décharge métallique avec une cathode creuse chaude (Fig. 6).

Merde.5. Système de purge à l'hélium

Système de purge à l'hélium

1 - manomètre à mercure; 2 - soupapes à vide; 3 - un piège en quartz avec charbon actif, refroidi par de l'azote liquide, pour purifier l'hélium des impuretés des gaz moléculaires; 4 - transducteur manométrique thermocouple type PMT-2 ; 5 - tube à décharge métallique à cathode creuse chaude; 6 - piège à azote liquide pour piéger les vapeurs d'huile ; 7 - pompe primaire type 2NVR-5 FM

Merde.5

Merde.6. Tube à décharge métallique à cathode creuse chaude

Tube à décharge métallique à cathode creuse chaude

1 - bouchon en plastique fluoré ; 2 - boîtier métallique refroidi à l'eau ; 3 - porte-cathode creux; 4 - cathode creuse; 5 - joint en caoutchouc; 6 - verre optique à quartz; 7 - écrou de serrage

Merde.6

L'hélium gazeux, purifié, de marque A, avant d'entrer dans le tube à décharge métallique avec une cathode creuse chaude, est en outre purifié des impuretés des gaz moléculaires dans un piège à charbon actif refroidi avec de l'azote liquide.

Cathodes creuses (Fig. 7), usinées à partir de charbons spectraux OS. 7−3, 6 mm de diamètre. Les cathodes fabriquées sont nettoyées des impuretés en les plaçant dans l'installation (Fig. 5 et 6) et en créant une décharge à un courant de 1,2 A pendant 3 minutes avec exposition du spectre de dernière minute sur une plaque photographique. Le système est rempli d'hélium à pression atmosphérique et les cathodes sont maintenues pendant 10 min. Pour l'analyse, des cathodes sont sélectionnées, dans les spectres desquelles la densité de noircissement des lignes analytiques utilisées pour l'analyse ne dépasse pas 0,20 unité de l'échelle logarithmique du microphotomètre pour l'aluminium, le fer, le magnésium et 0,05 unité de l'échelle logarithmique du microphotomètre pour bismuth, indium, gallium, cobalt, cuivre, manganèse, nickel, étain, argent, plomb, titane, chrome, zinc.

Merde.7. Cathode creuse de charbons spectraux OS.Ch. 7-3 avec un diamètre de 6 mm

Cathode creuse de charbons spectraux OS.Ch. 7-3 avec un diamètre de 6 mm

Merde.7

Vacuomètre thermocouple type VT-3.

Vase Dewar de type SK-16 selon GOST 16024–79 .

Micropipette 0,005 cm .

Acide chlorhydrique selon GOST 14261–77 .

Acide nitrique de haute pureté selon GOST 11125–84 , OS.Ch. 21−5.

Gobelets en fluoroplastique d'une capacité de 10 cm avant analyse, il est traité sous vapeur d'acide nitrique pendant 1 heure.

Solution mère de référence d'argent contenant 1 mg/cm argent : dissoudre à feu doux 100 mg d'argent métallique dans 10 cm acide nitrique dilué 1:1. La solution est refroidie, versée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , diluer au volume avec de l'eau déminéralisée et mélanger.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3.2. Préparation à l'analyse

Solution basique de référence (SRO) contenant de l'aluminium, du bismuth, du fer, du magnésium, de l'étain, du titane, du chrome, du zinc 0,4 mg/cm , indium, cobalt, nickel, 0,2 mg/cm , gallium, manganèse, cuivre, plomb 0,04 mg/cm et argent 0,004 mg/cm : dans une fiole jaugée de 100 ml mettre 50cm acide chlorhydrique concentré, coulé 4 cm solutions de tête d'aluminium, bismuth, fer, magnésium, étain, titane, chrome, zinc, 2 cm chacune - solutions de tête d'indium, cobalt, nickel, plomb, 0,4 cm chacune - tête solutions de gallium, manganèse, cuivre, argent et porter au trait avec de l'acide chlorhydrique.

Le jour de l'analyse, une série de solutions de référence de travail PC est préparée à partir d'ORS par dilution en série d'OPC, puis chaque PC suivante avec de l'acide chlorhydrique dilué dans un rapport de 1:1, conformément au tableau 6.

Tableau 6

Pour la préparation des échantillons de comparaison OS, on prélève trois cathodes creuses en graphite, préalablement nettoyées, comme indiqué au paragraphe 3.1. Au fond de chacune d'elles, à l'aide d'une micropipette, déposer 0,005 ml PC 1 et séché à sec sous une lampe IR. De même, trois cathodes creuses en graphite sont obtenues avec des résidus secs de solutions de référence PC2-PC5. Obtenez une série d'échantillons de comparaison avec le contenu des fractions massiques de chacune des impuretés déterminées en termes de l'échantillon analysé de dichlorosilane 0,2, indiqué dans le tableau.7.

Tableau 7

3.3. Réalisation d'une analyse

3.3.1. Concentration d'impuretés

La concentration des échantillons d'impuretés et l'expérience de contrôle sont effectuées conformément à la clause 2.3.1 avec l'ajout de : une aliquote de la solution de l'absorbeur, correspondant à 0,2 g de dichlorosilane, dont la valeur est déterminée par la formule , évaporé dans des coupelles en PTFE jusqu'à siccité. Les précipités obtenus sont dissous dans 0,1 cm acide chlorhydrique et transféré au fond de cathodes creuses en graphite, préalablement nettoyées, comme indiqué au paragraphe 3.1, et évaporées à sec sous une lampe IKZ-220-500.

3.3.2. Excitation et photographie de spectres

La cassette est chargée d'une plaque photographique SP-2 9x12, insérée dans le cadre du spectrographe ISP-30 et l'obturateur est ouvert. Lors de la photographie des spectres, un système d'éclairage à lentille unique est utilisé. Lentille de quartz avec distance focale ( 75 mm) est placé à une distance de 165 mm de la fente du spectrographe et de 125 mm de l'extrémité ouverte de la cathode creuse.

Une cathode vide et trois cathodes avec des échantillons de contrôle parallèles sont placées dans le tube à décharge sur le support de la cathode creuse. L'installation est pompée à une pression de 2,66 Pa (2 10 mm. Hg), le remplir d'hélium à une pression de 2,66 10 Pa (20 mm Hg), connectez une cathode vide à la source d'alimentation, réglez le courant sur 1 A et entraînez le système pendant 2 minutes.

La première cathode avec un échantillon de contrôle est connectée à la source d'alimentation, l'intensité du courant est réglée sur 0,4 A et la cathode est allumée pendant 2 minutes. La fente du spectrographe est ouverte, l'intensité du courant est réglée sur 0,7 A et la première enquête est effectuée pendant 1 min pour déterminer le cuivre et l'argent. La cassette est déplacée vers un nouvel emplacement, le courant est porté à 1 A et un deuxième relevé est effectué pendant 1 min pour déterminer l'aluminium, le bismuth, le gallium, le fer, l'indium, le cobalt, le magnésium, le manganèse, le nickel, l'étain, le plomb, titane, chrome, zinc. De même, les deuxième et troisième cathodes sont prélevées avec un échantillon témoin.

Le système est rempli d'air à la pression atmosphérique et le tube de décharge est rechargé. Après cela, les opérations de prélèvement des spectres de tous les échantillons analysés et des échantillons de référence sont répétées.

La plaque photographique exposée est développée, lavée à l'eau, fixée, lavée à l'eau courante pendant 15 minutes et séchée.

3.4. Traitement des résultats

Les résultats sont traités conformément à la clause 2.4, en utilisant les lignes analytiques des éléments d'impuretés données dans le tableau 1, étant donné que la fraction massique de l'impureté à déterminer ( ) en pourcentage est calculé par la formule .

Le contrôle de l'exactitude de l'analyse est effectué conformément au paragraphe 2.4.7.