GOST 16273.0-85

GOST 16273.0-85 Sélénium technique. Exigences générales pour la méthode d'analyse spectrale (avec amendement n° 1)

GOST 16273.0-85

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

TECHNIQUE SÉLÉNIUM

Exigences générales pour la méthode d'analyse spectrale

sélénium technique. Exigences générales pour la méthode
analyse spectrale

OKSTU 1709

Valable à partir du 01/07/86
jusqu'au 01.07.91*
_______________________________
* Date d'expiration supprimée
Décret de la norme d'État de Russie du 04.06.91 N 782
(IUS N 9, 1991). -
Note du fabricant de la base de données.

DÉVELOPPÉ par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

INTERPRÈTES

B.M. Rogov, E.N. Gadzalov, Yu.N. Semavin , O.D. Ryabkova, E.B. Makovskaya

INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

Membre du conseil A. P. Snurnikov

APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 30 janvier 1985 N 208

AU LIEU DE GOST 16273 .0-71


INTRODUIT Avenant n° 1, approuvé et mis en vigueur par l'Ordonnance de Rosstandart du 26/11/2014 N 1773-st du 01/09/2015

La modification n° 1 a été effectuée par le fabricant de la base de données conformément au texte de l'IUS n° 3, 2015


La présente Norme internationale spécifie les exigences générales d'une méthode d'analyse spectrale du sélénium technique.

1a. RÉFÉRENCES NORMATIVES

Cette norme utilise des références normatives aux normes interétatiques suivantes :

GOST 8.010−99* Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures. Techniques de mesure. Dispositions de base
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R 8.563-2009 «Système d'État pour assurer l'uniformité des mesures. Techniques (méthodes) de mesures ».


GOST 8.315−97 Système d'État pour assurer l'uniformité des mesures. Échantillons standard de la composition et des propriétés des substances et des matériaux. Dispositions de base

GOST 10298−79 Sélénium technique. Caractéristiques

GOST 16273.1-2014 Sélénium technique. Méthodes d'analyse spectrale

GOST 20996.0−2014 Sélénium technique. Exigences générales pour les méthodes de mesure

GOST 25086−2011 Métaux non ferreux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

GOST ISO 5725-6-2002** Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 6. Utilisation des valeurs de précision dans la pratique
_______________
** Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R ISO 5725-6-2002 «Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats» est valide. Partie 6. Utilisation des valeurs de précision dans la pratique.


Remarque - Lors de l'utilisation de cette norme, il est conseillé de vérifier la validité des normes de référence dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet ou selon l'index d'information publié annuellement "Normes nationales ", qui a été publié à partir du 1er janvier de l'année en cours, et selon les panneaux d'information mensuels correspondants publiés dans l'année en cours. Si la norme de référence est remplacée (modifiée), alors lors de l'utilisation de cette norme, vous devez être guidé par la norme de remplacement (modifiée). Si la norme référencée est annulée sans remplacement, la disposition dans laquelle la référence à celle-ci est donnée s'applique dans la mesure où cette référence n'est pas affectée.


Article 1a. (Introduit en plus, Rev. N 1).

1b. MODALITÉS DE CONTRÔLE DE L'ACCEPTABILITÉ DES RÉSULTATS OBTENUS DANS LES CONDITIONS DE RÉPÉTITION ET DE REPRODUCTIBILITÉ

1b.1. L'acceptabilité des résultats de déterminations parallèles obtenus dans des conditions de répétabilité est vérifiée à réception de chaque résultat de mesure d'échantillons de travail.

1b.2. La procédure de contrôle de l'acceptabilité des résultats des dosages parallèles consiste à comparer l'écart absolu entre le plus grand et le moins - résultats de mesures individuelles (déterminations) , effectué conformément à la procédure de mesure, avec une limite de répétabilité .

Si la condition est remplie

, (une)

alors le résultat de la mesure est pris comme la moyenne arithmétique de - résultats de mesures individuelles ( une, …, ).

Si la condition (1) n'est pas remplie, la procédure décrite en 1b.3 est exécutée.

1b.3. Avoir plus définitions parallèles, tandis que si la procédure de mesure n'est pas coûteuse, et 1 si la procédure de mesure est coûteuse.

Le résultat de la mesure est pris comme la moyenne arithmétique de les résultats de mesures individuelles dans la condition

, (2)

où - maximum de résultats de mesures uniques ;

- le minimum de résultats de mesures uniques ;

— la valeur de la plage critique pour le nombre de résultats de mesurages uniques .

Valeur de plage critique calculé selon la formule

, (3)

où - coefficient en fonction du nombre résultats de mesurages uniques obtenus dans des conditions de répétabilité et de probabilité de confiance . Valeurs des coefficients pour la probabilité acceptée 0,95 sont donnés dans le tableau 1 ;

— RMS de répétabilité, calculé par la formule

, (quatre)

où — limite de répétabilité ;

est un coefficient dépendant de la probabilité acceptée et le nombre de définitions parallèles .

Valeurs sont donnés dans le tableau 1 pour la probabilité acceptée 0,95.

Tableau 1

1b.4. Si la condition (3) n'est pas remplie, il est nécessaire de rechercher les causes conduisant à des résultats de mesure inacceptables et de prendre des mesures pour les éliminer, ou la médiane peut être prise comme résultat de mesure final résultats de mesures individuelles.

1b.5. L'écart entre les résultats de mesure obtenus dans deux laboratoires ne doit pas dépasser la limite de reproductibilité. Si cette condition est remplie, les deux résultats de mesure sont acceptables et leur valeur moyenne arithmétique totale peut être utilisée comme valeur finale.

Si la limite de reproductibilité est dépassée, des méthodes d'évaluation de l'acceptabilité des résultats de mesure conformément à GOST ISO 5725-6 peuvent être utilisées.

1b.6. Lors de la vérification de l'acceptabilité de deux résultats de mesure obtenus en utilisant la même procédure de mesure avec des valeurs différentes d'indicateurs de précision (avec leur présentation d'intervalle), la limite de répétabilité , précision intermédiaire et reproductibilité calculé par les formules :

, (5)

où et — les limites de répétabilité correspondant aux valeurs du composant déterminé dans l'échantillon ;

, (6)

où et — limites de précision intermédiaire ;

, (sept)

où et — indicateurs de reproductibilité.

Article 1b. (Introduit en plus, Rev. N 1).

1c. CONTRÔLE DE LA PRÉCISION DES RÉSULTATS DE MESURES AU SEIN DU LABORATOIRE

1v.1. Le contrôle de l'exactitude des résultats de mesure au sein du laboratoire est effectué pour les procédures de mesure avec des indicateurs d'exactitude établis (exactitude et précision) et approuvés pour une utilisation de la manière prescrite conformément à GOST 8.010.

1v.2. Lors de la mise en œuvre des procédures de mesure en laboratoire, ils assurent le contrôle opérationnel de la procédure de mesure et le contrôle de la stabilité des résultats de mesure.

L'algorithme de contrôle opérationnel de la procédure de mesure est donné dans les documents internes du laboratoire.

Les procédures de contrôle de la stabilité des résultats de mesure sont réglementées dans les documents du laboratoire.

1c.3. Les éléments suivants peuvent être utilisés comme contrôles :

- échantillons de contrôle (SC) : échantillons standard (RS) selon GOST 8.315 ou mélanges certifiés (AC) selon [3] ;

- échantillons de travail avec un additif connu du composant déterminé ;

— échantillons de travail de composition stable ;

- échantillons de travail dilués dans un certain rapport ;

- d'autres méthodes de mesure avec des indicateurs de précision établis (méthodes de mesure de contrôle).

1v.4. Le contrôle de la procédure de mesure par AQ consiste à comparer le résultat de la détermination de contrôle de la caractéristique certifiée de l'échantillon pour contrôle avec valeur certifiée selon [2]. Dans le même temps, l'OK appliqué doit être adapté aux échantillons analysés (d'éventuelles différences dans les compositions des échantillons analysés ne doivent pas introduire d'erreur statistiquement significative dans les résultats de mesure). L'erreur de la valeur certifiée de OK ne doit pas dépasser un tiers de l'erreur caractéristique des résultats de mesure.

Si, pendant le contrôle, OK est utilisé qui n'a pas été utilisé pour établir l'indicateur de précision des résultats de mesure, si l'erreur de OK dépasse un tiers de l'erreur de la procédure de mesure, la norme de contrôle est autorisée calculer par formule

, (huit)

où - erreur de la valeur certifiée de OK ;

- la valeur de l'indicateur de précision des résultats de mesure, correspondant à la valeur certifiée de OK.

La caractéristique d'étalonnage est reconnue comme stable lorsque la condition suivante est remplie :

, (9)

où  valeur certifiée de la concentration massique du composant dans l'échantillon d'étalonnage ;

— la valeur de la concentration massique du composant dans l'échantillon d'étalonnage trouvée à partir du graphique d'étalonnage ;

- la valeur de l'étalon de contrôle de la stabilité de la courbe d'étalonnage, établie au laboratoire lors de la construction de la courbe d'étalonnage.

1v.5. Le contrôle opérationnel de la procédure de mesure utilisant la méthode d'addition, la procédure de mesure de contrôle ou la méthode de dilution de l'échantillon est mis en œuvre conformément aux algorithmes donnés dans [2]. Il est permis d'utiliser d'autres méthodes de contrôle opérationnel de la procédure de mesure.

1v.6. Pour vérifier la stabilité des résultats de mesure au sein du laboratoire, des procédures de contrôle sont utilisées conformément aux normes GOST ISO 5725-6 et [2].

Article 1c. (Introduit en plus, Rev. N 1).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales - selon GOST 20996.0 , GOST 25086 avec des ajouts.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

1.1.1. Échantillonnage et préparation d'échantillons pour analyse - selon GOST 10298-79 .

1.1.2. Pour déterminer sélectivement un composant, il est nécessaire de choisir une raie analytique spectrale exempte de superposition des raies de la matrice de la composition chimique de l'échantillon analysé.

1.1.3. Dans les déterminations d'émission atomique (photométrie de flamme), la longueur d'onde, la composition du gaz de flamme, l'effet réducteur ou oxydant de la flamme, la rotation du brûleur et d'autres conditions de mesure sont choisis pour obtenir des mesures de sensibilité et de précision optimales pour le composant et l'instrument respectifs.

1.1.4. Lors de l'utilisation de méthodes de mesure (GOST 16273.1), à condition que les caractéristiques métrologiques spécifiées dans la procédure de mesure soient atteintes, il est permis:

— utiliser diverses raies spectrales résonnantes dans les mesures ;

- utiliser des systèmes automatisés de construction de courbes d'étalonnage, réaliser des mesures en mode automatisé avec émission des résultats de mesure sur support papier ou électronique ;

- déterminer séquentiellement plusieurs composants d'un échantillon après sa décomposition et une dilution appropriée de la solution d'échantillon de sorte que la concentration massique (masse) du composant à déterminer se situe dans les concentrations massiques (masse) de la courbe d'étalonnage.

1.1.2-1.1.4 (Édition révisée, Rev. N 1).

1.1.5. La fraction massique d'impuretés est déterminée en portions égales à des déterminations parallèles, dont le nombre est indiqué dans une méthode de mesure spécifique, mais pas moins de deux. Simultanément aux mesures dans les mêmes conditions, une expérience de contrôle est effectuée pour apporter une correction appropriée au résultat de la mesure. Lors de la détermination des impuretés, le nombre de déterminations parallèles dans l'expérience de contrôle doit correspondre au nombre de déterminations parallèles spécifié dans la méthode de mesure.

(Introduit en plus, Rev. N 1).

2. EXIGENCES DE SÉCURITÉ

Exigences de sécurité - selon GOST 25086 et GOST 20996.0 .

Section 2. (Édition modifiée, Rev. N 1).

Bibliographie

Bibliographie (Introduite en plus, Rev. N 1).