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GOST 26473.13-85

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST P 56306-2014 GOST P 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST P 56142-2014 NORME D'ÉTAT P 54493-2011 GOST 13498-2010 NORME D'ÉTAT P 54335-2011 GOST 13462-2010 NORME D'ÉTAT P 54313-2011 NORME NATIONALE P 53372-2009 GOST P 53197-2008 GOST P 53196-2008 GOST P 52955-2008 GOST P 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 GOST 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST P 51572-2000 GOST 14316-91 GOST P 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST P 51784-2001 NORME GOUVERNEMENTALE 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 NORME NATIONALE P 52599-2006

GOST 26473.13−85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1)


GOST 26473.13−85

Groupe B59


NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

ALLIAGES ET ALLIAGES À BASE DE VANADIUM

Méthode d'analyse spectrale

Alliages à base de vanadium et éléments d'alliage. Méthode d'analyse spectrale



OKSTU 1709

Valable à partir du 01/07/86
jusqu'au 01.07.91*
_______________________________
* Date d'expiration supprimée
Décret de la norme d'État de l'URSS du 14.05.91 N 680
(IUS N 8, 1991). — Note du fabricant de la base de données.



DÉVELOPPÉ par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

INTERPRÈTES

Yu.A. Karpov, E.G. Namvrina , V.G. Miskaryants , V.V. Nedler , V.M. Mikhailov , L.G. Agapova , G.N. Andrianova , A.V. Antonov , V.D. Desyatkov , M.A. Desyatkova , T.I. Kirillova , L.I. Kirsanova , I.E. Korepina , V.A. A.Orlova Razina , N. A. Suvorova , N. L. Tomasheva , M. V. Schmidt , L. N. Filimonov

INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

Membre du conseil A. P. Snurnikov

APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 25 mars 1985 N 752

INTRODUIT L'amendement n ° 1, approuvé et mis en vigueur par le décret du Comité d'État de l'URSS pour la gestion de la qualité des produits et les normes du 14.05.91 N 678 du 01.01.92

Le changement N 1 a été effectué par le fabricant de la base de données selon le texte de l'IUS N 2, 1990


Cette norme s'applique aux alliages et alliages mères à base de vanadium et établit une méthode spectrale (avec plasma à couplage inductif comme source d'excitation spectrale) pour la détermination des composants donnés dans le tableau 1.

Tableau 1

Composant défini Fraction massique déterminée, %
Aluminium
0,1−50
Vanadium
20−90
Tungstène
1−10
Le fer
0,1−10
Manganèse
0,1−10
Molybdène 1-30
Niobium
1-30
Titane 5−25
Chrome 0,1−50
Zirconium
1−25



La méthode est basée sur la dépendance de l'intensité de la raie analytique de l'élément à déterminer sur sa concentration dans une solution pulvérisée dans un plasma d'argon à couplage inductif.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 26473 .0-85.

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS


Complexe spectral-analytique, composé d'un générateur haute fréquence (27, 12 MHz), d'une torche à plasma avec un système de pulvérisation, d'un polychromateur et d'un monochromateur avec une dispersion linéaire inverse d'au moins 0,5 nm/mm avec enregistrement photoélectrique du rayonnement intensité contrôlée par ordinateur.

Argon selon GOST 10157–79 .

Les échelles sont analytiques.

Les échelles sont techniques.

Plaque de cuisson électrique.

Verres chimiques en verre d'une contenance de 100 cm3 GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) .

Fioles jaugées d'une capacité de 50, 100, 500 cm3 GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) .

Pipettes d'une capacité de 5, 10, 20 et 25 cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) sans division.

Pipettes d'une capacité de 5, 10 cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) avec divisions.

Gobelets doseurs d'une capacité de 25 et 50 cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) .

Tasse en platine d'une contenance de 30 cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) .

Gobelet en carbone vitreux d'une capacité de 30 cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) .

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 , dilué 1:1.

Acide nitrique selon GOST 4461–77 , dilué 1:1.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 , dilué 1:1.

Acide fluorhydrique selon GOST 10484–78 .

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929–76 .

Aluminium métallique selon GOST 11069–74 *, grade A-99.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 11069–2001 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Vanadium métal, avec une fraction massique de vanadium d'au moins 99,9%, sous forme de petits copeaux.

Tungstène métallique sous forme de poudre ou de petits éclats contenant au moins 99,9 % de tungstène.

Fer réduit en poudre, contenant au moins 99,9 % de fer.

Manganèse métallique selon GOST 6008–82 *, marque Mr-00.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 6008–90 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Molybdène métal sous forme de poudre ou de petits copeaux, contenant au moins 99,9 % de molybdène.

Niobium métal sous forme de poudre ou de petits copeaux, contenant au moins 99,9 % de niobium.

Titane métallique sous forme de petits copeaux contenant au moins 99,9 % de titane.

Chrome métallique selon GOST 5905–79 *.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 5905–2004 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Zirconium métallique sous forme de copeaux contenant au moins 99,9 % de zirconium.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2.1. Préparation de solutions étalons

Solution étalon d'aluminium (réserve) contenant 1 mg/cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) aluminium

0,1 g d'aluminium métallique est placé dans un verre d'une contenance de 100 ml GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) , verser 5 cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) acide chlorhydrique dilué 1:1, recouvert d'un verre de montre et dissous à feu modéré. Après dissolution de l'échantillon, ajouter 10 cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) acide sulfurique dilué 1:1, continuer à chauffer jusqu'à dégagement de vapeur d'acide sulfurique, refroidir, verser 50 cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) eau, chauffée pour dissoudre les sels et transférer la solution obtenue dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) et diluer au trait avec de l'eau.

Solution d'aluminium (de travail) contenant 0,1 mg/cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) aluminium. Dans une fiole jaugée de 100 ml GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) pipette 10cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) solution mère, diluer au volume avec de l'eau.

Solution étalon de vanadium contenant 1 mg/cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) vanadium

0,1 g de vanadium métallique est placé dans un bécher d'une contenance de 100 ml GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) et dissoudre lorsqu'il est chauffé à 350-400 ° C dans un mélange de 5 cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) acide nitrique, dilué 1:1, et 10 cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) acide sulfurique, dilué 1:1. Après dissolution de l'échantillon, continuer à chauffer jusqu'au dégagement de vapeur d'acide sulfurique, refroidir, verser 50 cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) eau, chauffée jusqu'à dissolution des sels, la solution résultante est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) et diluer au trait avec de l'eau.

Solution étalon de tungstène (réserve) contenant 1 mg/cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) tungstène

0,1 g de tungstène métallique est placé dans une coupelle en carbone vitreux, coulé sur 2 cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) de l'acide fluorhydrique, goutte à goutte de l'acide nitrique et chauffer soigneusement jusqu'à dissolution complète de l'échantillon. coulé 10 cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) acide sulfurique dilué 1:1, continuer à chauffer jusqu'à ce que la vapeur d'anhydride sulfurique se dégage, refroidir, laver les parois de la tasse avec de l'eau, verser 2 cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) peroxyde d'hydrogène, transvaser la solution dans une fiole jaugée de 100 ml GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) , refroidir, diluer au trait avec de l'eau.

Solution de tungstène (de travail) contenant 0,1 mg/cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) tungstène. Dans une fiole jaugée de 100 ml GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) pipette 10cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) solution mère, diluer au volume avec de l'eau.

Solution étalon de fer (réserve) contenant 1 mg/cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) glande

0,1 g de fer métallique est placé dans un bécher d'une contenance de 100 ml GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) et dissous par chauffage à 200 °C dans un mélange de 5 cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) acide nitrique, dilué 1:1, et 5 cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) l'eau. Après dissolution de l'échantillon, ajouter 10 cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) acide sulfurique, dilué 1:1, et continuer à chauffer jusqu'à ce que la vapeur d'acide sulfurique soit libérée, refroidir, verser 50 cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) eau, chauffée pour dissoudre les sels et transférer la solution obtenue dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) , diluer au trait avec de l'eau.

Solution de fer (de travail) contenant 0,01 mg/cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) glande. Dans une fiole jaugée de 500 ml GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) pris avec une pipette de 5 cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) solution mère, diluer au volume avec de l'eau.

Solution étalon de manganèse (réserve) contenant 1 mg/cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) manganèse

0,1 g de manganèse métallique est placé dans un verre d'une contenance de 100 ml GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) et dissoudre à feu modéré dans 5 cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) acide nitrique dilué 1:1. Après dissolution de l'échantillon, ajouter 10 cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) acide sulfurique, dilué 1:1, et continuer à chauffer jusqu'à ce que la vapeur d'acide sulfurique soit libérée, refroidir, verser 50 cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) eau, chauffée pour dissoudre les sels et transférer la solution obtenue dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) et diluer au trait avec de l'eau.

Solution de manganèse (de travail) contenant 0,01 mg/cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) manganèse. Dans une fiole jaugée de 500 ml GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) pris avec une pipette de 5 cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) solution mère, diluer au volume avec de l'eau.

Solution étalon de molybdène (réserve) contenant 1 mg/cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) molybdène

0,1 g de molybdène métallique est placé dans un bécher d'une contenance de 100 ml GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) et dissoudre lorsqu'il est chauffé à 350-400 ° C dans 5 cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) acide nitrique dilué 1:1. Après dissolution de l'échantillon, ajouter 10 cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) acide sulfurique, dilué 1:1, et continuer à chauffer jusqu'à ce que la vapeur d'acide sulfurique soit libérée, refroidir, verser 50 cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) eau, chauffée jusqu'à dissolution des sels, la solution résultante est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) et diluer au trait avec de l'eau.

Solution de molybdène (de travail) contenant 0,1 mg/cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) molybdène. Dans une fiole jaugée de 100 ml GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) pipette 10cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) solution mère, diluer au volume avec de l'eau.

Solution étalon de niobium (réserve) contenant 1 mg/cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) niobium

0,1 g de niobium métallique est placé dans une coupelle en carbone vitreux, coulé sur 5 cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) concentré d'acide nitrique, quelques gouttes d'acide fluorhydrique et dissous à feu modéré, en ajoutant goutte à goutte de l'acide fluorhydrique plusieurs fois au cours de la dissolution. Après dissolution de l'échantillon, ajouter 10 cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) acide sulfurique dilué 1:1, continuer à chauffer jusqu'à dégagement de vapeur d'acide sulfurique, refroidir, verser 10 cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) eau, 2cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) peroxyde d'hydrogène, transférer la solution obtenue dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) et diluer au trait avec de l'eau.

Solution de niobium (de travail) contenant 0,1 mg/cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) niobium. Dans une fiole jaugée de 100 ml GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) pipette 10cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) solution mère, diluer au volume avec de l'eau.

Solution étalon de titane (réserve) contenant 1 mg/cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) titane

0,1 g de titane métallique est placé dans un bécher d'une contenance de 100 ml GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) et dissoudre lorsqu'il est chauffé dans 10 cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) acide sulfurique, dilué 1:1. Après dissolution de l'échantillon, ajouter 5 cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) acide nitrique, dilué 1:1, et continuer à chauffer jusqu'à ce que la vapeur d'acide sulfurique se dégage, refroidir, verser 50 cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) eau, chauffée jusqu'à dissolution des sels, la solution résultante est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) et diluer au trait avec de l'eau.

Solution de titane (de travail) contenant 0,1 mg/cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) titane. Dans une fiole jaugée de 100 ml GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) pipette 10cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) solution mère, diluer au volume avec de l'eau.

Solution étalon de chrome (réserve) contenant 1 mg/cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) chrome

0,1 g de chrome métallique est placé dans un bécher d'une contenance de 100 ml GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) et dissoudre lorsqu'il est chauffé dans 10 cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) acide sulfurique, dilué 1:1. Après dissolution de l'échantillon, ajouter 5 cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) acide nitrique dilué 1:1, continuer à chauffer jusqu'à dégagement de vapeur d'acide sulfurique, refroidir, verser 50 cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) eau, chauffée jusqu'à dissolution des sels, la solution résultante est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) et diluer au trait avec de l'eau.

Solution de chrome (de travail) contenant 0,01 mg/cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) chrome. Dans une fiole jaugée de 500 ml GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) pris avec une pipette de 5 cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) solution mère, diluer au volume avec de l'eau.

Solution étalon de zirconium (réserve) contenant 1 mg/cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) zirconium

0,1 g de zirconium métallique est placé dans une coupelle en carbone vitreux, coulé sur 5 cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) concentré d'acide nitrique, quelques gouttes d'acide fluorhydrique et dissous à feu modéré, en ajoutant goutte à goutte de l'acide fluorhydrique plusieurs fois au cours de la dissolution. Après dissolution de l'échantillon, ajouter 10 cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) acide sulfurique dilué 1:1, continuer à chauffer jusqu'à dégagement de vapeur d'acide sulfurique, refroidir, verser 10 cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) eau, 2cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) peroxyde d'hydrogène, transférer la solution obtenue dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) et diluer au trait avec de l'eau.

Solution de zirconium (de travail) contenant 0,1 mg/cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) zirconium. Dans une fiole jaugée de 100 ml GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) pipette 10cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) solution mère, diluer au volume avec de l'eau.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. Préparation de solutions de travail de référence (PC)

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3.1.1. Préparation de solutions de référence de travail pour l'analyse d'alliages mères ou d'alliages à base de vanadium avec une fraction massique d'aluminium (de 1 à 50 %) ; vanadium (de 20 à 90%); fer (de 0,1 à 10%); manganèse (de 0,1 à 10%); molybdène (de 5 à 30%); titane (de 5 à 25%); temple (de 0,1 à 50%).

Série 1, solution n° 1 (PC 1−1). Dans une fiole jaugée de 100 ml GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) injecté séquentiellement 1 cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) solution de travail standard en aluminium, 2 cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) solution étalon de vanadium, 10 cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) solution de travail standard de fer, 10 ml GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) solution de travail standard de manganèse, 5 cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) solution de travail standard de molybdène, 5 ml GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) solution de travail standard de titane, 10 ml GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) solution de travail standard de chrome, diluer au volume avec de l'eau.

La composition de la solution PC 1−1 est donnée dans le tableau 2.

Série 1, solution N 2 (PC 1−2). Dans une fiole jaugée de 100 ml GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) injecté séquentiellement 5 cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) solution mère d'aluminium standard, 10 cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) solution étalon de vanadium, 1 cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) solution mère standard de fer, 1 cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) solution mère étalon de manganèse, 3 cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) solution mère standard de molybdène, 2,5 cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) solution mère standard de titane, 5 cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) solution mère standard de chrome, diluer au volume avec de l'eau. La composition de la solution PC 1−2 est donnée dans le tableau 2.

Tableau 2

Élément défini

Concentration massique de l'élément déterminé, mcg/cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1)

CP 1-1
PC 1-2
PC 1-3
CP 1-4
Aluminium
une
cinquante
une
Dix
Vanadium
vingt
100
-
-
Le fer
une
Dix
une
Dix
Manganèse
une
Dix
une Dix
Molybdène
5
trente
- -
Titane
5
25
-
-
Chrome
une
cinquante
une
Dix



Série 1, solution N 3 (PC 1−3). Dans une fiole jaugée de 100 ml GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) saisir séquentiellement :

1cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) solution de travail standard de l'aluminium,

10cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) solution de travail standard de fer,

10cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) solution de travail standard de manganèse,

10cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) solution de travail standard de chrome,

Compléter jusqu'au trait avec de l'eau. La composition de la solution de PC 1−3 est donnée dans le tableau 2.


Série 1, solution n° 4 (PC 1−4). Dans une fiole jaugée de 100 ml GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) injecté séquentiellement 1 cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) solution mère standard d'aluminium, 1 cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) solution mère standard de fer, 1 cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) solution mère étalon de manganèse, 1 cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) solution mère standard de chrome, diluer au volume avec de l'eau. La composition de la solution de PC 1−4 est donnée dans le tableau 2.

3.1.2. Préparation de solutions de référence de travail pour l'analyse des alliages vanadium-tungstène avec une fraction massique d'aluminium (de 0,1 à 1 %) ; vanadium (de 70 à 90%); tungstène (de 1 à 10%); fer (de 0,1 à 1%); manganèse (de 0,1 à 1%); chrome (de 0,1 à 1%).

Série 2, solution 1 (PC 2−1). Dans une fiole jaugée de 100 ml GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) injecté séquentiellement 5 cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) solution étalon de vanadium, 1 cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) solution de travail standard de tungstène, diluer au trait avec de l'eau. La composition de la solution de PC 2−1 est donnée dans le tableau 3.

Tableau 3

Élément défini

Concentration massique de l'élément déterminé, mcg/cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1)

CP 2-1
PC 2-2
Vanadium
cinquante
100
Tungstène
une
Dix



Série 2, solution N 2 (PC 2−2). Dans une fiole jaugée de 100 ml GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) injecté séquentiellement 10 cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) solution étalon de vanadium, 10 cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) solution de travail standard de tungstène, diluer au trait avec de l'eau. La composition de la solution de PC 2−2 est donnée dans le tableau 3.

3.1.3. Préparation de solutions de référence de travail pour l'analyse d'alliages mères à base de vanadium avec une fraction massique d'aluminium (de 10 à 30 %) ; vanadium (de 50 à 90%); fer (de 0,1 à 1%); manganèse (de 0,1 à 1%); niobium (de 1 à 30%); zirconium (de 1 à 20%); chrome (de 0,1 à 1%).

Série 3, solution n° 1 (PC 3−1). Dans une fiole jaugée de 100 ml GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) injecté séquentiellement 1 cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) solution mère d'aluminium standard, 5 cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) solution étalon de vanadium, 1 cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) solution de travail standard de niobium, 1 cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) solution de travail standard de zirconium, diluer au volume avec de l'eau.

La composition de la solution de PC 3−1 est donnée dans le tableau 4.

Tableau 4

Élément défini

Concentration massique de l'élément déterminé, mcg/cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1)

CP 3-1
CP 3-2
Aluminium
Dix
trente
Vanadium
cinquante 100
Niobium
une trente
Zirconium une
vingt



Série 3, solution N 2 (PC 3−2). Dans une fiole jaugée de 100 ml GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) injecté séquentiellement 3 cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) solution mère d'aluminium standard, 10 cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) solution étalon de vanadium, 3 cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) solution mère standard de niobium, 2 cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) solution mère étalon de zirconium, diluer au volume avec de l'eau. La composition de la solution de PC 3−2 est donnée dans le tableau 4.

3.1.1-3.1.3. (Édition modifiée, Rev. N 1).

3.2. Préparation des échantillons pour analyse

3.2.1. Analyse d'alliages mères ou d'alliages à base de vanadium avec une fraction massique d'aluminium (de 1 à 50 %) ; fer (0,1 à 10%), manganèse (0,1 à 10%), molybdène (5 à 30%), titane (5 à 25%), chrome (0,1 à 50%) .

Une portion pesée de l'échantillon analysé pesant 0,1 g est placée dans un bécher d'une capacité de 100 ml. GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) et dissoudre à chaud dans un mélange de 10 cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) acide sulfurique, dilué 1:1, avec 5 cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) acide nitrique dilué 1:1. Après dissolution de l'échantillon, continuer à chauffer jusqu'au dégagement de vapeur d'acide sulfurique, refroidir, verser 50 cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) eau, chauffée jusqu'à dissolution des sels, la solution résultante est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) et diluer au trait avec de l'eau.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3.2.2. (Exclu, Rév. N 1).

3.2.3. Analyse des alliages vanadium-tungstène et analyse des alliages mères ou alliages à base de vanadium avec une fraction massique d'aluminium (de 10 à 30%), de fer (de 0,1 à 1%), de manganèse (de 0,1 à 1%), de niobium ( de 1 à 30%), zirconium (de 1 à 20%), chrome (de 0,1 à 1%).

Une portion de l'échantillon analysé pesant 0,1 g est placée dans une coupelle en platine ou en carbone vitreux, coulée sur 5 cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) concentré d'acide nitrique, quelques gouttes d'acide fluorhydrique et dissous à feu modéré, en ajoutant goutte à goutte de l'acide fluorhydrique plusieurs fois au cours de la dissolution. Après dissolution de l'échantillon, ajouter 10 cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) acide sulfurique dilué 1:1, continuer à chauffer jusqu'à dégagement de vapeur d'acide sulfurique, refroidir, verser 10 cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) eau, 2cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) peroxyde d'hydrogène, chauffé pour dissoudre les sels, transférer la solution dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) et diluer au trait avec de l'eau.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3.2.4. Les solutions obtenues selon les paragraphes 3.2.1 ou 3.2.2 sont utilisées pour doser les impuretés d'aluminium, de fer, de manganèse et de chrome à une teneur de 0,1 à 1 % ; pour déterminer les composants avec une fraction massique supérieure à 1%, la solution résultante est diluée: 5 cm sont prélevés GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) solution dans une fiole jaugée de 50 ml GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) et diluer au trait avec de l'eau.

Simultanément à l'analyse d'une série d'échantillons, une expérience de contrôle est réalisée à toutes les étapes de l'analyse. La solution témoin a été utilisée comme solution de fond.

(Introduit en plus, Rev. N 1).

3.3. Réalisation de la détermination

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3.3.1. Le complexe d'analyse spectrale est préparé pour le fonctionnement conformément aux "Instructions de travail pour le fonctionnement du complexe d'analyse spectrale" (RI). Toutes les actions suivantes sont effectuées conformément à l'IR.

3.3.2. Allumez le plasma et réglez ses paramètres :

puissance fournie au plasma - 1,0 à 1,2 kW;

consommation d'argon plasmagène - 0,2−0,8 dm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) /min ;

consommation d'argon de refroidissement - 12−20 dm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) /min ;

consommation d'argon de pulvérisation - 0,2−0,6 dm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) /min ;

le taux d'alimentation de la solution au plasma - 1,8−3,0 cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) /minute

3.3.3. L'opération de profilage est réalisée sur un polychromateur et un monochromateur.

3.3.4. Mode de fonctionnement du spectromètre :

temps d'intégration - 10 s ;

méthode de mesure du signal analytique :

polychromateur - intégration au pic ;

monochromateur - intégration de l'intensité au maximum du pic après une recherche préalable de celle-ci lors d'un balayage au voisinage de la raie analytique.

Les longueurs d'onde des raies spectrales analytiques sont données dans le tableau 5. Il est permis d'utiliser d'autres méthodes de mesure conformément au RI.

Tableau 5

Élément défini
Longueur d'onde, nm
Aluminium
396.15
Vanadium
292,40
Tungstène
239,71
Molybdène
202.03
Zirconium
339.19
Niobium
269,70
Titane
337.28
Le fer
238.21
Manganèse
257,61
Chrome
205,57



Il est permis d'utiliser d'autres longueurs d'onde exemptes d'interférences spectrales dues à la composition de la ligature analysée (alliage).

3.3.5. Les interrupteurs de tension sur le PMT, correspondant aux lignes analytiques des éléments en cours de détermination sur le polychromateur et le monochromateur, sont réglés sur une position qui garantit que la valeur du signal analytique dépasse le bruit de fond pour PC 1-1, PC 1- 3, PC 2-1 ou PC 3-1 au moins 20 pour PC 1-2, PC 1-4, PC 2-2 ou PC 3-2 - au moins 50 unités relatives et la valeur de l'écart type relatif ( GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) ) trois mesures parallèles pas plus de 3 %.

3.3.6. Des solutions de référence appropriées sont introduites séquentiellement dans le plasma, choisies en tenant compte de la composition des ligatures analysées (alliages). À l'aide d'un programme spécial, la méthode des moindres carrés est utilisée pour obtenir les coefficients numériques d'un polynôme qui se rapproche des caractéristiques d'étalonnage pour chacun des éléments à déterminer.

Les caractéristiques d'étalonnage sont obtenues en coordonnées (1 GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) ), où 1 est l'intensité des raies analytiques de l'élément à déterminer, moins l'intensité du spectre d'émission de la solution de l'expérience témoin à la longueur d'onde de la raie analytique de l'élément à déterminer ; GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) — concentration de l'élément à doser dans la solution de référence, μg/cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) .

3.3.7. Les solutions des échantillons analysés sont introduites séquentiellement dans le plasma et les intensités des raies analytiques des éléments à déterminer et le bruit de fond sont mesurés. Selon le programme, 3 mesures sont effectuées pour chaque solution et la valeur moyenne est calculée, qui est le résultat d'une détermination parallèle. Après avoir introduit et mesuré 4 à 5 solutions d'échantillons, répétez les mesures des solutions de référence. Les valeurs obtenues ne doivent pas différer de plus de 1% des valeurs initiales (clause 3.3.6). Sinon, les solutions de référence correspondantes sont à nouveau pulvérisées dans le plasma et, à l'aide d'un programme spécial, des coefficients numériques sont obtenus qui tiennent compte de la dérive des caractéristiques d'étalonnage pour chaque élément à déterminer, après quoi l'analyse se poursuit.

3.3.8. A l'aide d'un programme spécial sur l'écran d'affichage ou sous forme d'impression, on obtient: les symboles des éléments à doser, les valeurs des signaux analytiques et les concentrations des éléments à doser dans le échantillons leur correspondant.

3.3.1-3.3.8. (Introduit en plus, Rev. N 1).

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Fraction massique de l'impureté déterminée ( GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) ,


GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) — concentration massique de l'impureté déterminée dans la solution analysée, µg/cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) ;

GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) est le volume de la solution d'échantillon, cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) ;

GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) est le poids de la portion pesée de l'échantillon analysé, g.

4.2. Fraction massique du composant déterminé ( GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) ,


GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) — concentration massique de l'analyte dans la solution analysée, µg/cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) ;

GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) est le volume de la solution d'échantillon, cm GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) ;

GOST 26473.13-85 Alliages et ligatures à base de vanadium. Méthode d'analyse spectrale (avec modification n°1) est le poids de la portion pesée de l'échantillon analysé, g.

4.3. Les valeurs des écarts autorisés sont données dans le tableau 6.

Tableau 6

Élément défini Fraction massique, % Écart admissible, %
Aluminium
0,10
0,02
1.0
0,1
5.0 0,3
10.0
0,6
20,0
1.2
50,0 2.8
Le fer 0,10
0,02
1.0
0,1
5.0
0,2
10.0
0,4
Manganèse
0,10
0,02
1.0
0,1
5.0 0,2
10.0
0,4
Chrome
0,10
0,02
1.0
0,1
5.0 0,2
10.0
0,4
20,0 0,8
50,0
2.0
Vanadium
20,0
0,6
50,0
1.5
90,0
2.8
Tungstène
1.0
0,1
5.0
0,3
10.0
0,6
Molybdène
5.0
0,2
10.0 0,4
30,0
1.2
Zirconium
1,00
0,1
5.0
0,3
10.0
0,6
25,0
1.4
Niobium 1,00 0,1
5.0
0,3
10.0
0,6
30,0
1.8
Titane
5.0
0,2
10.0
0,4
25,0
1.0



Section 4. (Édition modifiée, Rev. N 1).