GOST 12645.1-77

GOST 12645.1-77 Inde. Méthode spectrale pour la détermination du gallium, du fer, du cuivre, du nickel, de l'étain, du plomb, du thallium et du zinc (avec amendements n° 1, 2, 3)

GOST 12645.1-77

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

INDIUM

Méthode spectrale pour le dosage du gallium, fer, cuivre, nickel,
étain, plomb, thallium et zinc

Inde. Méthode spectrale pour la détermination du gallium, du fer, du cuivre,
nickel, étain, plomb, thallium et zinc

OKSTU 1709

Date de lancement 1978-07-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

DÉVELOPPEURS

A.P. Sychev, L.K. Larina (responsable du thème), M.G. Sayun (responsable du thème), V.N. Makartseva , N.S. Belenkova , E.V. Lisitsina , N.A. Romanenko , V.A. Kolesnikova

2. APPROUVÉ ET MIS EN VIGUEUR par le décret du Comité d'État des normes du Conseil des ministres de l'URSS du 08.07.77 N 1715

La modification n° 3 a été adoptée par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification le 15 mars 1994 (rapport du secrétariat technique n° 1)

A voté pour accepter :

3. REMPLACER GOST 12645 .67 dans une partie de la section 1

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

5. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 3-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 5-6-93)

6. REPUBLICATION (mars 1998) avec les amendements n° 1, 2, 3 approuvés en février 1983, décembre 1987, juin 1996 (IUS 5-83, 3-88, 9-96)


La présente Norme internationale spécifie une méthode spectrale pour le dosage du gallium, du fer, du cuivre, du nickel, de l'étain, du plomb, du thallium et du zinc dans l'indium à des pourcentages en masse :

- gallium de 0,0001 à 0,005 ;

- fer de 0,0001 à 0,01 ;

- cuivre de 0,0001 à 0,002 ;

- nickel de 0,00007 à 0,005 ;

- étain de 0,0001 à 0,01 ;

- avance de 0,0002 à 0,01 ;

- thallium de 0,0001 à 0,005 ;

- zinc de 0,003 à 0,01.

La détermination de la teneur en impuretés dans l'indium est effectuée selon la méthode des "trois étalons" avec évaporation des impuretés du cratère de l'électrode de carbone dans un arc à courant continu.

Avant l'analyse, l'échantillon est converti en oxyde par dissolution dans de l'acide nitrique et calcination dans un four à moufle à 400–500 °C pendant 30–40 min jusqu'à ce que les oxydes d'azote soient complètement éliminés. Lors de la détermination de la teneur en thallium, l'échantillon n'est pas converti en oxyde.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse et les exigences de sécurité - selon GOST 22306 et GOST 12645 .0.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

2. ÉQUIPEMENT, RÉACTIFS ET MATÉRIEL

Spectrographe de diffraction de type DFS-8 avec un système d'éclairage à fente à trois lentilles et un atténuateur à trois étages (premier ordre).

Source DC fournissant une tension jusqu'à 200 V et un courant jusqu'à 20 A, types PN-145, 2VN-20, etc.

Générateur d'arc type PS-39, DG-2 ou IVS-28 avec un rhéostat externe pour un fonctionnement à un courant de 15 A.

Un microphotomètre conçu pour mesurer le noircissement des raies spectrales.

Four à moufle avec thermostat jusqu'à 600 °C.

Balances à torsion de type BT avec une erreur de pesée ne dépassant pas 0,001 g.

Balances analytiques avec une erreur de pesée ne dépassant pas 0,0002 g.

Appareil à quartz pour la distillation de réactifs.

Boîte en verre organique.

Une lampe infrarouge de tout type avec un autotransformateur de laboratoire de type PNO-250-2.

Cuisinière électrique.

Marque d'indium In000 selon GOST 10297 .

Mortier de verre organique.

Articles en quartz (verres, tasses , etc. ) conformément à GOST 19908 .

Eau distillée selon GOST 6709 , distillée ou purifiée sur une colonne d'ionisation.

Acide nitrique selon GOST 4461 deux fois distillé ou acide nitrique de pureté spéciale selon GOST 11125 .

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300 .

Électrodes constituées de tiges de graphite S-2 de pureté spéciale d'un diamètre de 6 mm avec une profondeur de cratère de 6 mm et un diamètre de trou de 4 mm.

Plaques photographiques "spectrographiques" types PFS-02, PFS-03, NT-2 SV.

Échantillons de comparaison. La base pour la préparation des échantillons de référence est l'oxyde d'indium. Préparez la base comme suit. In000 métal indium est dissous dans l'acide nitrique. La solution résultante est évaporée à sec et le résidu sec est d'abord calciné sur une cuisinière électrique puis dans un four à moufle à 400–500°C jusqu'à ce que le dégagement de vapeurs d'oxyde d'azote cesse (30–40 min). Il est nécessaire d'éliminer complètement les oxydes d'azote, car leur présence dans la base augmente le bruit de fond dans les spectres, ce qui fausse les résultats de l'analyse.

L'échantillon principal est préparé en déposant des solutions d'éléments d'impuretés dans la base (tableau 1), préparées conformément à l'annexe 1 de GOST 12645 .4.

L'échantillon est séché sur une cuisinière électrique, puis calciné dans un four à moufle à une température de 300 °C pendant 30 min, et broyé dans un mortier. En diluant les échantillons principaux et nouvellement préparés, une série d'échantillons de comparaison de travail est préparée avec la base conformément au tableau 2. Les échantillons préparés et la base sont stockés dans des bouteilles ou des bocaux avec des couvercles.

Noter. Il est permis d'utiliser des appareils avec enregistrement photoélectrique des spectres et d'autres appareils spectraux, d'autres réactifs et matériaux qui fournissent des indicateurs de précision qui ne sont pas inférieurs à ceux réglementés par cette norme.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2, 3).

Tableau 1

Tableau 2

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. Un échantillon d'indium métallique est converti en oxyde, comme indiqué dans la section 2.

3.2. La source d'excitation des spectres est un arc de courant continu de 15 A entre des électrodes de carbone placées verticalement. Des échantillons et des échantillons de référence de 60 mg sont placés dans un évidement d'une électrode de carbone (anode) d'un diamètre et d'une profondeur de 4 mm. (Lors de la détermination de la teneur en zinc et en indium de qualité In2, des électrodes en carbone avec une taille de cratère de 4x6 mm sont utilisées).

La tige de carbone utilisée comme contre-électrode est broyée en un tronc de cône avec un diamètre de plate-forme de 2 mm. Les électrodes sont pré-chauffées dans un arc DC avec une puissance de 15 A pendant 10 s.

La détermination de la teneur en thallium est effectuée dans les mêmes conditions, mais l'échantillon d'indium n'est pas transformé en oxyde, mais sous forme de petits morceaux de 50 mg chacun est placé dans l'évidement de l'électrode de carbone et compacté avec un verre organique emballage. Les échantillons de référence sont sous forme d'oxyde d'indium.

Les spectres d'arc sont photographiés à l'aide d'un spectrographe à diffraction avec un système d'éclairage à fente à trois lentilles et un atténuateur à trois étages. La largeur de la fente du spectrographe est de 0,015 mm, la distance entre les électrodes de 2,5 à 3,0 mm doit être maintenue constante pendant toute l'exposition (3 à 4 min). Lors de la détermination du zinc, le temps d'exposition est de 30 s. La cassette du spectrographe est chargée de deux plaques photographiques de type I pour la détermination du cuivre et du zinc et de type II pour la détermination des autres éléments.

Les spectres des échantillons sont photographiés six fois, les échantillons de comparaison trois fois sur la même plaque photographique.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2, 3).

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Sur le spectrogramme, à l'aide d'un microphotomètre, on mesure le noircissement des raies analytiques des éléments déterminés et du fond proche. Les graphiques d'étalonnage sont construits en coordonnées , où ; - fraction massique de l'élément déterminé dans les échantillons de référence.

Selon les graphiques d'étalonnage, la teneur des éléments à déterminer dans l'échantillon est trouvée.

Le résultat de l'analyse est pris comme la moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles obtenues sur une plaque photographique (chacun de trois spectrogrammes).

Les raies analytiques suivantes sont photométriques (longueurs d'onde en nanomètres) :

- gallium - Ga I 287, 424 ;

- fer - Fe I 248.327 ;

- Nickel Ni I 300.249 ;

- étain - Sn I 283,999 ;

- plomb - Pb I 283.307;

- cuivre - Cu I 327.394 ;

- thallium - Tl I 276,787 ;

- zinc - Zn I 334.502.

La différence entre le plus grand et le plus petit des deux résultats de déterminations parallèles avec un niveau de confiance ne doit pas dépasser la valeur de l'écart admissible , calculé par les formules :

— pour les fractions massiques d'impuretés de 7 10 jusqu'à 5 10  % ;

- pour les fractions massiques d'impuretés supérieures à 5 10 %,

où est la moyenne arithmétique de deux résultats comparés de déterminations parallèles.

La différence entre le plus grand et le plus petit des deux résultats de l'analyse du même échantillon avec une probabilité de confiance ne doit pas dépasser la valeur de l'écart admissible , calculé par les formules :

— pour les fractions massiques de 7 10 jusqu'à 5 10  % ;

- pour les fractions massiques d'impuretés supérieures à 5 10 %,

où est la moyenne arithmétique de deux résultats d'analyse comparés.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2, 3).