GOST 25278.13−87 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthodes de dosage du tungstène (avec modification n° 1)

GOST 25278.13−87

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

ALLIAGES ET ALLIAGES D

GOST 25278.14−87 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthode de dosage du tantale

GOST 25278.14−87

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

ALLIAGES ET ALLIAGES DE MÉTAUX RARES

Méthode de dosage du tantale

Alliages et alliages de fonderie de métaux rares. Méthode de dosage du tantale

OKSTU 1709

Valable à partir du 01/07/88
jusqu'au 01.07.93*
________________________________
* Date d'expiration supprimée
selon le protocole du Conseil interétatique
pour la normalisation, la métrologie et la certification
(IUS N 2, 1993). — Note du fabricant de la base de données.

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

INTERPRÈTES

ES Danilin, TM Malyutina

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 29 octobre 1987 N 4091

3. La durée du chèque est 1993.

La fréquence de vérification est de 5 ans.

4. INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS

5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

La présente Norme internationale spécifie une méthode photométrique par extraction pour le dosage du tantale (de 4 à 35 %) dans les alliages à base de niobium et d'hafnium.

La méthode est basée sur l'extraction du tantale d'un milieu tartrate-sulfate avec un mélange de toluène et d'acétone (9:1) sous forme de fluorotantalate vert brillant et la photométrie de la couleur de l'extrait.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse et les exigences de sécurité - selon GOST 26473 .0-85.

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS

Photoélectrocolorimètre FEK-56 ou appareil similaire.

Plaque de cuisson électrique.

Four électrique à moufle avec thermostat, fournissant une température jusqu'à 1000 °C.

Les échelles sont analytiques.

Les échelles sont techniques.

Fioles jaugées d'une capacité de 100, 250 et 500 ml .

Pipettes graduées d'une capacité de 1, 2, 5 et 10 cm .

Pipettes à piston gradué, capacité 10 ml .

Tubes à essai en verre d'une capacité de 20 cm .

Support de tube à essai recouvert de papier noir.

Cylindres quartz avec bouchons rodés d'une contenance de 50 cm3 .

Chronomètre ou sablier pendant 1 et 3 minutes.

Creusets en quartz haut d'une contenance de 40 cm .

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 et une solution de 9 mol/dm .

Acide fluorhydrique selon GOST 10484–78 et une solution de 2 mol/dm .

Pyro sulfate de sodium selon GOST 18344–78 , précalciné à 200–250 °C pendant 5–10 min. La fonte est refroidie, brisée en morceaux, placée dans un bocal avec un bouchon moulu.

Tartrate d'ammonium selon GOST 4951–79 , solution 50 g/dm (filtré à travers un filtre "bande blanche" de densité moyenne); préparé le jour de l'utilisation.

Solution de dilution, préparée comme suit : dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 ml verser 200 cm solution de tartrate d'ammonium 50 g/dm , ajouter 20 cm solution d'acide sulfurique 9 mol/dm et diluer au trait avec de l'eau. La solution est préparée le jour de l'utilisation.

Oxalate d'ammonium selon GOST 5712–78 , solution 50 g/dm .

Acétone selon GOST 2603–79 .

Toluène selon GOST 5789–78 .

Un mélange de toluène et d'acétone avec un rapport volumique de 9:1 est préparé le jour de l'utilisation.

Vert brillant, solution 15 g/dm , préparé comme suit : 7,5 g de colorant sont dissous dans 500 ml l'eau lorsqu'elle est chauffée à une température ne dépassant pas 60 ° C, laissée au repos dans un endroit sombre pendant 2-3 jours, puis filtrée à travers 2 filtres denses («ruban bleu»), la solution est conservée dans des bouteilles sombres.

Oxyde de tantale (V) contenant au moins 99,9 % de substance basique.

Tantale métal, contenant au moins 99,9 % de tantale, sous forme de petits copeaux.

Solution étalon de tantale (réserve) contenant 0,5 mg/cm tantale: 0,1 g de tantale métallique ou 0,1221 g d'oxyde de tantale sont placés dans un creuset en quartz, 3 à 4 g de pyrosulfate de sodium sont ajoutés et fondus dans un moufle à 800–900 ° C jusqu'à obtention d'une masse fondue transparente. Si la fusion est incomplète, la masse fondue est refroidie, 3 à 5 gouttes d'acide sulfurique concentré sont ajoutées et refondues jusqu'à l'obtention d'une masse fondue liquide transparente. Si nécessaire, la procédure de refusion est répétée 2 à 3 fois avec l'ajout d'acide sulfurique concentré. La masse fondue est dissoute par ébullition dans 50 cm solution chaude d'oxalate d'ammonium, transférer la solution dans une fiole jaugée d'une capacité de 200 ml , refroidir, diluer au volume avec une solution d'oxalate d'ammonium et mélanger.

Solution de tantale (travail) contenant 10 µg/cm tantale, préparé le jour de l'utilisation comme suit : dans une fiole jaugée d'une contenance de 50 ml transféré avec une pipette de 1 cm solution mère standard de tantale, ajouter 4 cm solution d'acide sulfurique à une concentration de 9 mol / dm et diluer au volume avec une solution de tartrate d'ammonium.

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. Une portion pesée de l'échantillon analysé pesant 0,1 t est placée dans un creuset en quartz, 3 à 4 g de pyrosulfate de sodium sont ajoutés, quelques gouttes d'acide sulfurique concentré sont ajoutées et fondues dans un moufle à une température de 700 à 800 ° C jusqu'à l'obtention d'une masse fondue transparente. Si la fusion est incomplète, la masse fondue est refroidie, 3 à 5 gouttes d'acide sulfurique concentré sont ajoutées et refondues jusqu'à l'obtention d'une masse fondue liquide transparente. Si nécessaire, la procédure de refusion est répétée 2 à 3 fois avec l'ajout d'acide sulfurique concentré ; puis l'acide sulfurique est complètement éliminé par chauffage jusqu'à ce que l'émission de vapeurs d'acide sulfurique cesse.

La masse fondue est dissoute par ébullition dans 30 cm solution de tartrate d'ammonium, transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 50 ml , refroidir, diluer au volume avec une solution de tartrate d'ammonium, mélanger. Prendre avec une pipette 1 cm solution dans une fiole jaugée de 25 ml , ajouter 2cm solution d'acide sulfurique 9 mol/dm , diluer au volume avec une solution de tartrate d'ammonium et mélanger.

3.2. Pour déterminer le tantale, 2 cm sont prélevés dans un cylindre de quartz la solution résultante, diluée à 10 ml solution de dilution, ajouter 10 ml mélanges de toluène et d'acétone, 2 cm solution d'acide fluorhydrique 2 mol/dm , 1cm solution verte brillante. Agiter vigoureusement le cylindre pendant 1 min. Après 3 minutes, prélevez avec une pipette sèche avec un piston de 7 cm extrait, qui est transféré dans un tube à essai contenant 3 ml acétone. Mesurer la densité optique de l'extrait sur un colorimètre photoélectrique à 640 nm dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbant la lumière de 10 mm par rapport à

dé.

3.3. L'expérience de contrôle est réalisée à toutes les étapes de l'analyse simultanément avec l'analyse d'une série d'échantillons. La densité optique de la solution de l'expérience de contrôle par rapport à l'eau ne doit pas dépasser 0,02-0,03, sinon changez les réactifs.

La masse de tantale est trouvée selon la courbe d'étalonnage.

3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

0,1 est versé dans des cylindres de quartz munis de bouchons rodés ; 0,2 ; 0,4 ; 0,8 ; 1,0 ; 1,5 ; 2.0 ; 2,5 ; 3.0 ; 3,5 et 4,0 cm solution de travail de tantale, qui correspond à 1, 2, 4, 8, 10, 15, 20, 25, 30, 35 et 40 µg de tantale, diluée à 10 ml solution de dilution, ajouter 10 ml mélanges de toluène et d'acétone, 2 cm solution d'acide fluorhydrique 2 mol/dm ; 1cm solution verte brillante. Agiter vigoureusement les cylindres pendant 1 min. Après 3 minutes, prélevez avec une pipette sèche avec un piston de 7 cm extrait, qui est transféré dans un tube à essai contenant 3 ml acétone. La densité optique des extraits est mesurée sur un colorimètre photoélectrique FEK-56 à 640 nm dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbant la lumière de 10 mm par rapport à l'eau.

Sur la base des données obtenues, un graphique d'étalonnage est construit dans les coordonnées densité optique - masse de tantale. Des points séparés du graphique sont vérifiés simultanément avec l'analyse des échantillons.

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Fraction massique de tantale ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de tantale trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, μg ;

- capacité de la fiole jaugée à la première dilution, cm ;

- capacité de la fiole jaugée à la deuxième dilution, cm ;

- le volume de la partie aliquote de la solution prélevée pour la dilution, cm ;

- le volume d'une partie aliquote de la solution prélevée pour la détermination, cm ;

est le poids de la portion pesée de l'échantillon analysé,

G.

4.2. Les écarts entre les résultats de deux déterminations parallèles et les résultats de deux analyses ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiqués dans le tableau.