GOST 9816.3-84

GOST 9816.3-84 tellure technique. Méthodes de dosage du soufre (avec modifications n° 1, 2, 3)

GOST 9816.3-84

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

TECHNIQUE TELLURE

Méthodes de dosage du soufre

tellure technique. Méthodes de dosage du soufre

OKSTU 1709

Valable à partir du 01/07/85
jusqu'au 01.07.90

Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 27 juin 1984 N 2149, la période de validité est fixée du 01/07/85 au 01/07/90 *
________________
* La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 4-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS N 4, 1994). — Note du fabricant de la base de données.


AU LIEU DE GOST 9816 .3−74


INTRODUIT : Amendement N 1, approuvé et mis en vigueur par le décret de la norme d'État de l'URSS du 14.05.1986 N 1229 du 01.11.1986 ; Modification N 2, approuvée et mise en vigueur par le décret de la norme d'État de l'URSS du 20/12/1989 N 3908 du 01/07/1990 ; Modification N 3, approuvée et mise en vigueur par l'Ordonnance de Rosstandart du 26/11/2014 N 1772-st du 01/09/2015

Les modifications N 1, 2, 3 ont été apportées par le fabricant de la base de données selon le texte de IUS N 8, 1986, IUS N 3, 1990, IUS N 3, 2015

Cette norme établit une méthode phototurbidimétrique pour le dosage du soufre (avec une fraction massique de soufre de 0,001 à 0,1%) et une méthode gravimétrique pour le dosage du soufre (avec une fraction massique de soufre de 0,1 à 0,6%) dans le tellure technique.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 9816 .0-84.

1a. RÉFÉRENCES NORMATIVES

Cette norme utilise des références normatives aux normes interétatiques suivantes :

Réactifs GOST 83−79. Le carbonate de sodium. Caractéristiques

Réactifs GOST 1277−75. Nitrate d'argent. Caractéristiques

GOST 1770−74 Verrerie de laboratoire de mesure. Cylindres, béchers, flacons, éprouvettes. Spécifications générales

Réactifs GOST 3118−77. Acide hydrochlorique. Caractéristiques

Réactifs GOST 3760−79. Eau ammoniaquée. Caractéristiques

Réactifs GOST 3777−76. Nitrate de baryum. Caractéristiques

GOST 4108−77 Réactifs. Chlorure de baryum 2-aqueux. Caractéristiques
________________
Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 4108–72 s'applique , ci-après dans le texte. — Note du fabricant de la base de données.


Réactifs GOST 4145−74. Sulfate de potassium. Caractéristiques

Réactifs GOST 4233−77. Chlorure de sodium. Caractéristiques

Réactifs GOST 4461−77. Acide nitrique. Caractéristiques

Réactifs GOST 6259−75. Glycérol. Caractéristiques

GOST 6709−72 Eau distillée. Caractéristiques

GOST 9147−80 Verrerie et équipement de laboratoire en porcelaine. Caractéristiques

GOST 9816.0-84 tellure technique. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

GOST 12026−76 Papier filtre de laboratoire. Caractéristiques

GOST 20288−74 Réactifs. Le tétrachlorure de carbone. Caractéristiques

GOST 24104−2001* Balances de laboratoire. Exigences techniques générales
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R 53228-2008 «Balance d'action non automatique. Partie 1. Exigences métrologiques et techniques. Essais".

GOST 25336−82 Verrerie et équipement de laboratoire. Types, paramètres de base et dimensions

GOST ISO 5725-6-2003** Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 6. Utilisation des valeurs de précision dans la pratique
_______________
** Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R ISO 5725-6-2002 «Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats» est valide. Partie 6. Utilisation des valeurs de précision dans la pratique.


Remarque - Lors de l'utilisation de cette norme, il est conseillé de vérifier la validité des normes de référence dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet ou selon l'index d'information publié annuellement "Normes nationales ", qui a été publié à partir du 1er janvier de l'année en cours, et selon les panneaux d'information mensuels correspondants publiés dans l'année en cours. Si la norme de référence est remplacée (modifiée), alors lors de l'utilisation de cette norme, vous devez être guidé par la norme de remplacement (modifiée). Si la norme référencée est annulée sans remplacement, la disposition dans laquelle la référence à celle-ci est donnée s'applique dans la mesure où cette référence n'est pas affectée.

(Introduit en plus, Rev. N 3).

1b. CARACTERISTIQUES DES INDICATEURS DE PRECISION DE MESURE

La précision de mesure de la fraction massique de soufre correspond aux caractéristiques données dans le tableau 1 (à 0,95).

Valeurs des limites de répétabilité et de reproductibilité des mesures pour la probabilité de confiance 0,95 sont donnés dans le tableau 1.


Tableau 1 - Valeurs de l'indicateur de précision des mesures, limites de répétabilité et reproductibilité des mesures à un niveau de confiance 0,95

En pourcentage

(Introduit en plus, Rev. N 3).

2. METHODE PHOTOTURBIDIMETRIQUE

La méthode est basée sur la formation d'une suspension de sulfate de baryum lors de l'interaction des ions baryum avec les ions sulfate et la mesure de l'intensité de la turbidité de la solution. La glycérine est utilisée comme stabilisateur de suspension.

2.1. Instruments de mesure, dispositifs auxiliaires, matériaux, solutions

Lors de la réalisation de mesures, les instruments de mesure et dispositifs auxiliaires suivants sont utilisés :

- spectrophotomètre ou photoélectrocolorimètre avec tous ses accessoires, fournissant des mesures à une longueur d'onde de 364 nm ;

— une cuisinière électrique à élément chauffant fermé fournissant une température de chauffage allant jusqu'à 400 °C ;

– balances de laboratoire d'une classe de précision spéciale selon GOST 24104 ;

- fioles jaugées 2−25−2, 2−100−2 selon GOST 1770 ;

- flacons Kn-1-100-24/29 THS, Kn-1-200-24/29 THS selon GOST 25336 ;

- verres V-1-100 THS, V-1-200 THS, V-1-1000 THS selon GOST 25336 ;

- creusets filtrants type TF-32-POR 16 THS selon GOST 25336 ;

- Entonnoir Buechner 1 selon GOST 9147 ;

- Verre de montre.

Lors de la réalisation de mesures, les matériaux et solutions suivants sont utilisés :

- eau distillée selon GOST 6709 ;

- acide nitrique selon GOST 4461 ;

- acide chlorhydrique selon GOST 3118 , dilué 1:1 ;

- carbonate de sodium anhydre selon GOST 83 , solution à une concentration massique de 100 g / dm ;

- chlorure de baryum selon GOST 4108 , solution avec une concentration massique de 100 g / dm ;

- glycérine selon GOST 6259 , solution 100 g / dm ;

- sulfate de potassium selon GOST 4145 , recristallisé ;

- papier filtre selon GOST 12026 ;

— filtres sans cendre selon [1] ou similaire ».

(Édition modifiée, Rev. N 1, 3).

2.1a. Se préparer à prendre des mesures

2.1a.1. Pour la préparation de sulfate de potassium recristallisé : un échantillon de sulfate de potassium pesant 100 g est placé dans un verre d'une capacité de 1000 cm verser 1000 cm l'eau et dissoudre en chauffant. Le résidu insoluble est filtré de la solution chaude sur un creuset filtrant (ou entonnoir Buchner), le résidu est jeté. Le filtrat est évaporé jusqu'à apparition de cristaux et refroidi. Les cristaux résultants sont filtrés sur un creuset filtrant (ou un entonnoir Buchner), transférés dans une tasse en porcelaine et séchés à une température de 70 ° C à 100 ° C pendant 1 à 1,5 heure.La tasse avec des cristaux est refroidie et la recristallisation est répétée. Les cristaux de sel obtenus après la deuxième recristallisation sont séchés à température ambiante.

2.1a.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

Pour construire un graphique d'étalonnage, des solutions de soufre sont préparées.

Lors de la préparation d'une solution, une concentration massique de soufre est de 0,1 mg/cm un échantillon de sulfate de potassium pesant 0,0544 g est placé dans un verre d'une contenance de 100 cm 3 , verser de 50 à 60 cm eau, placée dans une fiole jaugée de 100 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Lors de la préparation de la solution B, la concentration massique de soufre est de 0,01 mg/cm 10cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

La solution B est stable pendant deux jours.

2.1a.3. Construction d'un graphe d'étalonnage

En sept fioles jaugées de 25 ml mettre 0 ; 0,5 ; 2.0 ; 4,0, 6,0 et 8,0 cm solution B, 1 cm la solution A, qui correspond à 0,0 ; 0,005 ; 0,02 ; 0,04 ; 0,06 ; 0,08 et 0,1 mg de soufre, verser de 3,5 à 4 cm acide chlorhydrique, dilué 1:1, 10 cm eau, 10cm solution de glycérine et mélanger. Puis coulé de 3 à 3,5 cm chlorure de baryum, diluer au volume avec de l'eau et mélanger. Après 30 à 40 min, la solution est à nouveau agitée et la densité optique de la solution est mesurée à une longueur d'onde de 364 nm dans une cuvette avec une couche absorbant la lumière de 50 mm d'épaisseur. L'eau est utilisée comme solution de référence. La courbe d'étalonnage est construite en tenant compte de l'expérience témoin (solution témoin à concentration nulle en soufre).

2.1a (Introduit en plus, Rev. N 3).

2.2. Réalisation d'une analyse

2.2.1. Un échantillon de tellure pesant 0,1 à 0,5 g est placé dans un verre (flacon) d'une capacité de 100 à 200 cm , verser 1-2 cm solution de carbonate de sodium et 10−15 cm acide nitrique. Le verre (flacon) est recouvert d'un verre de montre et laissé sans chauffage jusqu'à l'arrêt de la réaction violente. Ensuite, la solution est bouillie jusqu'à ce que les oxydes d'azote soient éliminés, le verre est retiré, lavé sur un bécher (flacon) et la solution est évaporée à sec à chauffage modéré, en évitant les éclaboussures de l'échantillon.

Au résidu sec est versé 4-4,5 cm acide chlorhydrique, 5-7 cm l'eau et chauffer jusqu'à ce que les sels se dissolvent. Ensuite, la solution est conservée dans un endroit chaud sur la cuisinière pendant 1 à 1,5 heure.

Après refroidissement, la solution est placée dans une fiole jaugée de 25 ml. , ajouter 1cm solution d'acide chlorhydrique (1:1), 10 cm solution de glycérine et mélanger. Versez ensuite 3-3,5 cm solution de chlorure de baryum, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.

Après 30 à 40 min, la solution est à nouveau agitée et la densité optique est mesurée sur un colorimètre photoélectrique à l'aide d'un filtre de lumière avec une transmission lumineuse maximale à une longueur d'onde de 364 nm et une cuvette avec une épaisseur de couche de 50 mm. La solution de référence est l'eau.

La masse de soufre est déterminée selon la courbe d'étalonnage.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 3).

2.2.2. (Édition modifiée, Rev. N 1); (Supprimé, Rev. N 3).

2.3. Traitement des résultats

2.3.1. La fraction massique de soufre ( X ) en pourcentage est calculée par la formule

,

où est la masse de soufre trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, mg ;

- volume de solution dans une fiole jaugée, cm ;

est le volume d'une aliquote de la solution, cm ;

m est le poids de l'échantillon de tellure, g;

est la masse de soufre dans la solution de l'expérience témoin, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, mg ;

1000 est le facteur de conversion des milligrammes en grammes.

(Édition modifiée, Rev. N 3).

2.3.2. Le résultat de la mesure est pris comme la moyenne arithmétique de deux déterminations parallèles, à condition que la différence absolue entre elles dans des conditions de répétabilité ne dépasse pas les valeurs (avec une probabilité de confiance 0,95) limite de répétabilité donnée dans le tableau 1.

Si l'écart entre les résultats des déterminations parallèles dépasse la valeur de la limite de répétabilité, effectuez les procédures décrites dans GOST ISO 5725-6 (paragraphe 5.2.2.1 ).

(Édition modifiée, Rev. N 2, 3).

3. MÉTHODE GRAVIMÉTRIQUE

La méthode est basée sur la séparation du soufre sous forme d'ions sulfate avec une solution de nitrate de baryum et la pesée du précipité résultant. Le soufre doit d'abord être séparé des éléments perturbateurs par extraction avec un mélange de phosphate de tributyle et de tétrachlorure de carbone.

3.1. Instruments de mesure, dispositifs auxiliaires, matériaux, solutions

Lors de la réalisation de mesures, les instruments de mesure et dispositifs auxiliaires suivants sont utilisés :

— une cuisinière électrique à élément chauffant fermé fournissant une température de chauffage allant jusqu'à 350 °C ;

– balances de laboratoire d'une classe de précision spéciale selon GOST 24104 ;

– armoire de séchage fournissant une température de chauffage de 100 °C à 105 °C ;

– four à moufle avec température de chauffage jusqu'à 1000 °C;

- bain d'eau;

- fioles jaugées 2−1000−2 selon GOST 1770 ;

- flacons Kn-2-100-29/32, Kn-2-250-29/32 selon GOST 25336 ;

- verres V-1−250 THS selon GOST 25336 ;

- entonnoirs pour laboratoire de filtrage conformément à GOST 25336 ;

- ampoules à décanter VD-1-50 XC selon GOST 25336 ;

- creusets en porcelaine selon GOST 9147 ;

- dessiccateur 2−100 selon GOST 25336 ;

- Verre de montre.

Lors de la réalisation de mesures, les matériaux et solutions suivants sont utilisés :

- eau distillée selon GOST 6709 ;

- acide nitrique selon GOST 4461 ;

- acide chlorhydrique selon GOST 3118 ;

- chlorure de sodium selon GOST 4233 , une solution d'une concentration molaire de 0,1 mol / dm ;

- nitrate de baryum selon GOST 3777 , solution saturée;

- nitrate d'argent selon GOST 1277 , solution de concentration massique 0,1 g / dm ;

- tétrachlorure de carbone selon GOST 20288 ;

- ammoniac selon GOST 3760 ;

— phosphate de tributyle selon [2] ;

- un mélange de phosphate de tributyle avec du tétrachlorure de carbone dans un rapport de 3 : 7 ;

— méthylorange, indicateur selon [3], solution 0,01 g/dm ;

 filtres sans cendre selon [1] ou similaire ;

- papier filtre selon GOST 12026 , grades F, FS.

(Édition modifiée, Rev. N 2, 3).

3.1a. Se préparer à prendre des mesures

3.1a.1. Lors de la préparation d'une solution de chlorure de sodium avec une concentration molaire de 0,1 mol / dm pré-séché à une température de 120°C jusqu'à poids constant, un échantillon de sel pesant 5,8440 g est placé dans un verre d'une contenance de 250 cm 3 , dissoudre dans 100−150 cm de l'eau, la solution est versée dans une fiole jaugée d'une contenance de 1000 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. La solution est conservée dans un flacon muni d'un bouchon rodé.

(Introduit en plus, Rev. N 3).

3.2. Le résultat de la mesure est pris comme la moyenne arithmétique de deux déterminations parallèles, à condition que la différence absolue entre elles dans des conditions de répétabilité ne dépasse pas les valeurs (avec une probabilité de confiance 0,95) limite de répétabilité donnée dans le tableau 1.

Si l'écart entre les résultats des déterminations parallèles dépasse la valeur de la limite de répétabilité, effectuez les procédures décrites dans GOST ISO 5725-6 (paragraphe 5.2.2.1 ).

(Édition modifiée, Rev. N 3).

3.3. Traitement des résultats

3.3.1. La fraction massique de soufre ( X ) en pourcentage est calculée par la formule

,

où est la masse de précipité de sulfate de baryum, g;

0,1373 est le facteur de conversion de la masse de sulfate de baryum en soufre ;

m est le poids de l'échantillon de tellure, g.

3.3.2. Les écarts absolus admissibles entre les résultats de deux déterminations parallèles à un niveau de confiance de 0,95 ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.

3.3.2a. La valeur absolue de l'écart admissible entre deux résultats de mesure obtenus dans des laboratoires différents ne doit pas dépasser les valeurs de la limite de reproductibilité énoncées dans le tableau 1 avec un niveau de confiance 0,95. Si cette condition n'est pas remplie, les procédures décrites dans GOST ISO 5725-6 peuvent être utilisées.

(Introduit en plus, Rev. N 3).

3.3.3. La différence entre les résultats les plus grands et les plus petits de deux déterminations parallèles avec une probabilité de confiance P = 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs des écarts absolus admissibles indiqués dans le tableau

(Édition modifiée, Rev. N 2).

Bibliographie

Bibliographie (Introduite en plus, Rev. N 3).