GOST 16882.2-71

GOST 16882.2-71 Soudures argent-cuivre-phosphore. Méthodes de détermination de la teneur en phosphore, plomb, fer et bismuth (avec amendements n° 1, 2)

GOST 16882.2-71*

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

SOUDURES ARGENT-CUIVRE-PHOSPHORE

Méthodes de détermination de la teneur en phosphore, plomb, fer et bismuth

Brasures argent-cuivre-phosphore. Méthodes de détermination
de la teneur en phosphore, plomb, fer et bismuth

OKSTU 1709

Date de lancement 1972-07-01

Par décret du Comité d'État des normes du Conseil des ministres de l'URSS du 9 avril 1971 N 713, la période d'introduction a été fixée à partir du 01/07/72

Vérifié en 1985. Par le décret de la norme nationale du 21.02.85 N 347, la période de validité a été prolongée jusqu'au 01.01.91 **
_______________
** La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 5-94 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS N 11/12, 1994). — Note du fabricant de la base de données.

* REPUBLICATION (juillet 1986) avec modifications n° 1, 2, approuvées en mars 1981, février 1985 (IUS 6-81, 5-85).


Cette norme s'applique aux soudures argent-cuivre-phosphore et établit des méthodes photocolorimétriques (avec une fraction massique de phosphore de 0,5 à 5,0%) et spectrales (avec une fraction massique de phosphore de 0,5 à 1,5%) pour la détermination du phosphore et une méthode spectrale pour la dosage du plomb, du fer et du bismuth (avec une fraction massique de plomb de 0,01 à 0,3 % ; fer de 0,01 à 0,2 % ; bismuth de 0,001 à 0,02 %).

(Édition modifiée, Rev. N 1).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 22864–83 .

2. MÉTHODE PHOTOCOLORIMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DU PHOSPHORE

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur le dosage photocolorimétrique du phosphore par la couleur jaune du complexe phosphore-vanadium-molybdène.

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Photoélectrocolorimètre.

Acide nitrique selon GOST 4461–77 , dilué 1:1.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 , dilué 1:1.

Vanadate d'ammonium méta selon GOST 9336–75 , solution à 0,25 % ; préparer comme suit : 2,5 g du réactif sont dissous dans 500 ml eau chaude. Après refroidissement, ajouter 30 cm diluer 1:1 acide nitrique, ajouter à 1 dm arroser et mélanger.

Molybdate d'ammonium selon GOST 3765–78 , solution; préparé comme suit : 50 g de sel sont dissous dans 1 dm l'eau.

Échantillon standard.

2.3. Réalisation d'une analyse

Un échantillon de l'alliage analysé 0,05 g (prendre trois échantillons parallèles) et trois échantillons d'un échantillon standard de 0,05 g sont placés dans des verres d'une capacité de 100 cm et dissoudre dans 5 cm acide nitrique dilué 1:1. Après dissolution de l'alliage, la solution est évaporée jusqu'à l'état sirupeux, 5 cm3 sont ajoutés. acide chlorhydrique dilué 1:1 et évaporé à nouveau. Après cela, la solution est diluée avec 25 ml l'eau et chauffée jusqu'à ce qu'elle soit claire. Après refroidissement, la solution est filtrée dans une fiole jaugée de 100 ml. . Le précipité de chlorure d'argent est lavé à l'eau froide. Ensuite, 2cm acide nitrique concentré, 10 cm vanadate d'ammonium, 10 cm l'acide ammonium molybdène, après 1 min la solution est portée au trait avec de l'eau et mélangée. La densité optique des solutions est mesurée sur un colorimètre photoélectrique avec un filtre de lumière bleue (zone de transmission de la lumière 460 nm) dans une cuvette d'une épaisseur de couche de 10 m

M.

2.2, 2.3. (Édition modifiée, Rev. N 1).

2.4. Calcul des résultats d'analyse

2.4.1. Fraction massique de phosphore ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où — densité optique de la solution d'essai ;

est la densité optique de la solution étalon ;

est la teneur en phosphore dans l'alliage de référence, en %.

2.4.2. Écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles à un niveau de confiance 0,95 ne doit pas dépasser 0,15 %.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

3. MÉTHODE SPECTRALE POUR LE DOSAGE DU PHOSPHORE, DU PLOMB, DU FER ET DU BISMUTH

3.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la mesure du noircissement des lignes analytiques des éléments dans le spectre de l'arc. La relation entre le noircissement et la concentration est établie par une courbe d'étalonnage construite sur une série d'échantillons standards.

Des tiges faites de l'alliage analysé sont utilisées comme électrodes.

3.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectrographe à dispersion moyenne de quartz.

Générateur d'arc activé par courant alternatif.

Microphotomètre.

Pinces pour électrodes à refroidissement forcé.

Plaques photographiques spectrales de type I avec une sensibilité de 5 à 6 unités conventionnelles pour une longueur d'onde de 2500 .

Plaques photographiques de type II, sensibilité 15-16 unités.

Échantillons standard de l'entreprise.

Développeur N 1 et fixateur selon GOST 10691 .0-84, GOST 10691 .1-84.

3.3. Préparation à l'analyse

Les échantillons et les matériaux de référence doivent se présenter sous la forme de deux tiges coulées d'un diamètre de 6 mm et d'une longueur de 20 à 30 mm. Les extrémités des tiges sont affûtées en un hémisphère ou un cône tronqué avec une plate-forme d'un diamètre de 1,5 à 1,7 mm.

Pour éliminer les contaminants de surface, les échantillons sont bouillis dans de l'acide chlorhydrique dilué 1:1 pendant 3 min, lavés à l'eau et séchés.

3.2, 3.3. (Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

3.4. Réalisation d'une analyse

3.4.1. Définition du phosphore

Les spectres sont photographiés avec une largeur de fente de spectrographe de 0,015 mm, une distance entre les électrodes de 1,5 mm, un courant d'arc de 5 A, un temps de pré-amorçage de 30 s et un temps d'exposition de 45 s. L'espace interélectrode est défini selon le modèle. Les tiges coulées servent d'électrodes. Les spectres sont photographiés sur des plaques photographiques spectrales de type I. Avec les échantillons étudiés, les spectres d'échantillons standard de la nuance d'alliage analysée sont photographiés sur une plaque photographique.

Les spectres sont photographiés dans les conditions choisies dans l'ordre suivant : chaque échantillon est prélevé deux fois, puis les électrodes sont aiguisées et le processus est répété. Quatre spectrogrammes parallèles sont obtenus pour chaque échantillon et échantillon standard.

Les plaques photographiques sont développées pendant 4 minutes à une température de révélateur de 18 à 20 °C. La plaque photographique développée est rincée à l'eau, fixée, lavée à l'eau courante et séchée.

3.4.2. Détermination du plomb, du fer et du bismuth

Les spectres sont photographiés à une largeur de fente de spectrographe de 0,01 mm, une distance entre les électrodes de 1,5 mm, une intensité de courant de 5 A, un temps de tir préliminaire de 5 s et un temps d'exposition de 10 s. L'espace interélectrode est défini selon le modèle.

Les spectres sont photographiés sur des plaques photographiques de type II.

Avec les échantillons analysés, les spectres d'échantillons standard de la qualité d'alliage analysée sont photographiés sur une plaque photographique.

La plaque photographique est développée pendant 2 à 4 min à une température de révélateur de 18 à 20 °C. La plaque photographique développée est rincée à l'eau, fixée, lavée à l'eau courante et séchée.

3.4.1, 3.4.2. (Édition modifiée, Rev. N 2).

3.5. Traitement des résultats

3.5.1. Les longueurs d'onde des raies spectrales analytiques sont données dans le tableau.

La détermination des fractions massiques des éléments est effectuée selon la méthode des "trois normes" avec photométrie objective. Construire des graphiques d'étalonnage pour chaque élément à déterminer. En ordonnée, les valeurs de la différence entre le noircissement de la ligne de l'élément déterminé et de l'élément de comparaison sont portées, et en abscisse, les valeurs des logarithmes des concentrations des échantillons standards.

A l'aide d'un graphique d'étalonnage, la teneur de l'élément à déterminer dans l'échantillon analysé est trouvée à partir des valeurs connues de la différence de noircissement.

3.5.2. La convergence des résultats des déterminations parallèles est caractérisée par un écart type relatif , égal à 0,06 dans le dosage du phosphore et à 0,08 dans le dosage du plomb, du fer et du bismuth.

3.5.3. Le résultat final de l'analyse est pris comme la moyenne arithmétique de trois mesures parallèles obtenues à partir de trois spectrogrammes sous la condition

,

où — le plus grand résultat de mesures parallèles ;

— le plus petit résultat de mesures parallèles ;

 écart type relatif caractérisant la convergence des mesures ;

est la moyenne arithmétique calculée à partir de mesures parallèles ( 3).

3.5-3.5.3. (Édition modifiée, Rev. 1, 2).