GOST 12562.2-82
GOST 12562.2−82 Alliages or-platine. Méthodes d'analyse spectrale (avec modification n°1)
GOST 12562.2-82
Groupe B59
NORME INTER-ÉTATS
ALLIAGES OR-PLATINE
Méthodes d'analyse spectrale
Alliages or-platine. Méthodes d'analyse spectrale
OKSTU 1709
Date de lancement 1984-01-01
INFORMATIONS DONNÉES
1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS
DÉVELOPPEURS
A. A. Kuranov,
2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes
3. AU LIEU DE
4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES
La désignation du NTD auquel le lien est donné | Numéro d'article |
GOST 3118–77 | Section 2 |
GOST 22864–83 | 1.1 |
5. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 3-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 5-6-93)
6. REPUBLICATION (mars 1999) avec modification n° 1 approuvée en juin 1988 (IUS 10-88)
La présente Norme internationale spécifie une méthode de dosage spectral du palladium, de l'iridium, du rhodium, du fer et du plomb dans les alliages or-platine (avec une fraction massique de palladium, iridium, rhodium, fer de 0,001 à 0,2 % chacun et de plomb de 0,001 à 0,02 %).
La méthode est basée sur la conversion d'un échantillon d'alliage en un globule (goutte de fusion liquide), la photographie de son spectre dans une décharge en arc et la mesure de l'intensité des lignes d'impuretés. La relation entre l'intensité de la raie spectrale et la fraction massique de l'impureté est établie par étalonnage à l'aide d'échantillons étalons.
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon
1.2. La valeur numérique du résultat de l'analyse doit se terminer par un chiffre du même chiffre que l'indicateur normalisé de la composition de la marque.
2. ÉQUIPEMENT, RÉACTIFS, SOLUTIONS
Spectrographe de diffraction à grande dispersion.
Adoucisseur à trois étages.
Générateur d'arc AC.
Microphotomètre.
Échantillons standard de l'entreprise.
Électrodes en carbone fabriquées à partir de charbon spectralement pur de qualité S-2 ou OSCh-7−3.
Plaques photographiques type spectral P, sensibilité 10−15 unités conventionnelles.
Machine pour affûter les électrodes de carbone.
Acide chlorhydrique selon
Développeur et fixateur.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
3. PREPARATION POUR L'ANALYSE
3.1. Les échantillons à analyser doivent se présenter sous la forme d'un ruban, d'un fil ou de copeaux pesant 2,0 g. Pour éliminer les contaminants de surface, les échantillons sont bouillis dans de l'acide chlorhydrique (1:1) pendant 3 minutes, lavés à l'eau et séchés.
4. CONDUITE DE L'ANALYSE
4.1. Les spectres sont photographiés sur un spectrographe à grande dispersion avec une largeur de fente de 0,02 mm et un système d'éclairage à trois lentilles, une distance entre les électrodes de 2,5 mm, une intensité de courant de 4 A, un temps d'exposition de 40 à 60 s à travers un atténuateur à trois étages.
Des charbons spectraux d'un diamètre de 6 mm sont utilisés comme électrodes. L'électrode inférieure est façonnée avec un approfondissement millimétrique. Une portion pesée de l'échantillon analysé ou standard pesant 0,1 g est placée dans l'évidement.Pour les électrodes supérieures, des charbons sont utilisés, aiguisés sur un hémisphère ou sur un tronc de cône avec une plate-forme de 1,5 mm de diamètre.
Avec les échantillons analysés, les spectres d'échantillons standard de la qualité d'alliage analysée sont photographiés sur une plaque photographique.
La plaque photographique est développée pendant 3 à 6 minutes à une température de révélateur de 20 °C. La plaque photographique développée est rincée à l'eau, fixée, lavée à l'eau courante et séchée.
5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
5.1. Les longueurs d'onde des raies spectrales analytiques sont données dans le tableau 1.
Tableau 1
Élément défini | Longueur d'onde de la ligne de l'élément déterminé, nm | Élément de comparaison | Comparer la longueur d'onde de la ligne d'élément, nm |
Palladium | 342.12 | Or | 319,47 |
Iridium | 313.33 | 319,47 | |
Rhodié | 339,68 | 319,47 | |
Le fer | 259,84 | 259,00 | |
Le fer | 259,94 | 268,87 | |
Conduire | 280,20 | 268,87 |
La détermination des fractions massiques des éléments est effectuée selon la méthode des "trois normes" avec photométrie objective.
Des graphiques d'étalonnage sont construits pour chaque élément à déterminer, les valeurs de la différence entre le noircissement de la ligne de l'élément à déterminer et l'élément de comparaison sont portées sur l'axe des ordonnées, et les valeurs des logarithmes de la les concentrations des échantillons standards sont tracées le long de l'axe des abscisses.
A l'aide d'un graphique d'étalonnage, la teneur de l'élément à déterminer dans l'échantillon analysé est trouvée à partir des valeurs connues de la différence de noircissement.
5.2. La convergence de la méthode est caractérisée par l'écart type relatif donnée dans le tableau 2.
Tableau 2
Fraction massique d'impuretés, % | Valeur d'écart type |
0,001 à 0,01 | 0,30 |
St. 0,01 "0,05 | 0,15 |
» 0,05 « 0,20 | 0,10 |
Le résultat de l'analyse est pris comme la moyenne arithmétique de trois mesures parallèles lorsque la condition est remplie
,
où — le plus grand résultat de mesures parallèles ;
— le plus petit résultat de mesures parallèles ;
écart type relatif caractérisant la convergence des mesures ;
est la moyenne arithmétique calculée à partir de
mesures parallèles (
3).