GOST 20997.5-81
GOST 20997.5-81
NORME INTER-ÉTATS
THALLIUM
MÉTHODE DE DOSAGE CHIMIQUE-SPECTRAL DE L'ÉTAIN
Izlanne officiel
BZ 6−99
NORMES DE PUBLICATION IPK Moscou
UDC 669.873:546.811.06:006.354 Groupe B59
INTERSTATE S T, A N D, A R T
THALLIUM
GOST
20997.5−81*
Méthode de dosage chimique-spectral de l'étain
Thallium.
Méthode de détermination chimique-spectrale de l'étain OKSTU 1709
GOST 20997.5−81 S. 2
Acide perchlorique.
Iodure de sodium selon
Benzène selon
Eau ammoniacale de pureté spéciale selon
Acide oxalique selon
Plaques photographiques "spectrographiques" type II.
Le révélateur est le métol-hydroquinone.
Le fixateur est acide.
Une solution d'indium 10 % : un échantillon d'indium pesant 5,0 g est dissous dans 12 cm 1 d' acide nitrique, refroidi et transféré dans une fiole jaugée de 50 cm 3 .
Une solution d'étain à 0,1 % : un échantillon d'oléope finement broyé pesant 0,100 g est dissous dans 2 cm 3 d' acide nitrique. Après la transition de tout l'étain en acide métatinique, 20 cm 3 d' eau et 4,0 g d'acide oxalique sont ajoutés au verre. La solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 cm 3 . Le verre est lavé plusieurs fois à l'eau jusqu'à dissolution complète de l'acide oxalique. Laver les bâtonnets d'eau ensemble dans la même fiole jaugée et porter au trait avec de l'eau.
Solution A : 10 cm 3 d' une solution d'étain à 0,1 % sont transférés dans une fiole jaugée de 100 cm 3 et dilués avec de l'eau jusqu'au trait de jauge.
1 cm 3 de solution, A contient 0,1 mg d'étain.
Solution B : 10 cm 3 de solution A sont transférés dans une fiole jaugée de 100 cm 3 et dilués au trait avec de l'eau.
1 cm 3 de solution B contenant 0,01 mg d'étain.
Solution C : Transférer 10 cm3 de solution B dans une fiole jaugée de 100 cm3 et diluer au volume avec de l'eau.
1 cm 3 de solution B contient 0,001 mg d'étain.
Les solutions étalons b et b sont préparées le jour de l'utilisation.
Echantillons de comparaison, avec une fraction massique d'étain MO -4 ; 2 I0 -4 ; 3 10~ 2 ; MO -3 ; 3 10 3 %\ sont préparés simultanément avec les échantillons analysés.
Noter. Il est permis d'utiliser des appareils avec enregistrement photoélectrique du spectre et d'autres instruments et installations spectrographiques, d'autres matériaux et réactifs, à condition que les caractéristiques de précision ne soient pas pires que celles établies par la présente norme.
Section 2. (Édition modifiée. Amendements n° 1, 2).
une
UNE ANALYSE
3.1. Un échantillon de thallium métallique pesant 3,0 g est placé dans un verre d'une capacité de 100 cm 3 et dissoudre à chaud dans 15 cm 3 d'une solution d'acide sulfurique (1:2). Le verre est recouvert d'un verre de montre. Au dernier moment de la dissolution, une goutte d'acide nitrique est ajoutée. La solution est refroidie à une température de 50-60 *C. ajouter 30 cm 3 d' eau et 25 cm 3 d'une solution d'iodure de sodium 1 M sous agitation. La solution est maintenue sous agitation pendant encore 2,5 à 3,0 min. Le précipité précipité d'iodure de thallium de couleur jaune orangé est filtré sur papier filtre. Le bêcher et le filtre sont lavés avec 10 cm 3 d' une solution d'iodure de sodium 0,05 M. Le filtrat et les lavages sont réunis dans une ampoule à décanter d'une capacité de 200 cm 3 , portée à une température de 35-40 * C, 10 cm 3 d' acide perchlorique, 30 g d'iodure de sodium sont ajoutés et bien mélangés. Ajouter 10 cm 3 de benzène et agiter 1 minute. Après stratification, la couche aqueuse est rejetée et la couche organique supérieure est transférée par le col de l'entonnoir dans une coupelle dans laquelle 2 cm 1 de benzène sont ajoutés après lavage de l'ampoule à décanter.
1 cm 3 de solution d'indium est ajouté dans la même coupelle. Le benzène est évaporé à une température de 40 * C (30 à 40 min) et le concentré d'étain est coprécipité avec de l'hydroxyde d'indium, pour lequel 20 gouttes d'ammoniac sont ajoutées goutte à goutte à une solution de nitrate d'indium sous agitation avec un échantillon de verre jusqu'à une forte odeur. L'hydroxyde obtenu est séché sous une lampe, sur une cuisinière électrique, puis pompé dans un four à moufle à une température de 350 à 400 ° C pendant 30 minutes. Après fauchage, l'oxyde d'indium obtenu est broyé avec un pilon en quartz à grains fins et transféré à l'analyse spectrographique.
L'enrichissement est réalisé à partir de quatre lots. Parallèlement, une expérience de contrôle est réalisée pour vérifier la pureté des réactifs utilisés.
2
En parallèle avec l'échantillon analysé. Nous préparons des échantillons de comparaison pour la spectrographie. Pour ce faire, dans cinq verres d'une capacité de 100 cm 3 , un échantillon de thallium contenant moins de 1 10 ~ s % d'étain est placé dans une masse de 0,2-0,5 g. 0,1 : 0,2 est ajouté aux verres, respectivement ; 0,3 ; 1,0 et 3,0 cm 3 de solution B. qui, pour 100 mg d'indium, correspond à MO -4 ; 2K) -4 ; 310" 4 ; 1 10 _3 et 3 10~ 3 %
S. 3
étain concentré. 1 cm 3 d'une solution d'acide sulfurique (1:2) est ajouté à chaque verre, et le contenu du verre est transféré dans la solution sous un verre de montre. Au dernier moment de la dissolution, une goutte d'acide nitrique est ajoutée, puis l'analyse est effectuée, comme dans la préparation des échantillons.
3.2. Les concentrés obtenus d'échantillons de comparaison de l'expérience de contrôle et d'échantillons de 45 mg sont placés dans des cratères d'électrodes en graphite (anodes) d'un diamètre et d'une profondeur de 4 mm et brûlés dans un arc DC avec une puissance de 15 L pendant 3 minutes (jusqu'à Burnout). Les spectres sont photographiés à l'aide d'un spectrographe de diffraction DFS-8 sur des plaques photographiques de type II : la largeur de fente du spectrographe est de 0,020 mm, la distance entre les électrodes de 2,5 à 3,0 mm doit être maintenue tout au long de l'exposition. Sur chaque plaque photographique, les spectres des concentrés des échantillons de référence sont photographiés deux fois, et les spectres des concentrés des échantillons et des expériences témoins, quatre fois.
Section 3. (Édition modifiée, Rev. No. 1, 2).
4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
4.1. Sur le spectrogramme, à l'aide d'un microphotomètre, on mesure le noircissement des raies de l'étain avec une longueur d'onde de 283,99 nm et le fond proche. Les graphiques de graduation sont construits dans les coordonnées DS - IgC, où AS = 5 d , f - 5f, C est la fraction massique d'étain dans les échantillons de référence en pourcentage.
Selon les graphiques d'étalonnage, la fraction massique d'étain dans le concentré d'échantillon (O et expérience de contrôle (C)) est trouvée.
La fraction massique d'étain dans l'échantillon (L) en pourcentage est déterminée par la formule
C - C. 100
X=-1-,
t
où 100 est la masse du concentré obtenu, mg;
t est la masse d'un échantillon de thallium prélevé pour analyse, mg.
Pour construire un graphique d'étalonnage, il est permis d'utiliser du papier semi-logarithmique.
L'écart type relatif de la convergence des résultats des déterminations parallèles ne dépasse pas 0,15.
4.2. Différences dans les résultats de quatre déterminations parallèles (d). et aussi les écarts entre les résultats des deux analyses (D) ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau (P = 0,95).
| Fraction massique d'étain. | L'écart entre les quatre résultats de déterminations parallèles, "v | Discordance entre les résultats des deux analyses. % |
| 3−10 11 | 1.5 10" | 2-10" 6 |
| <I0- b | 3-10" 6 | 410" 6 |
| M0-* | 5 10- 6 | 6 10e |
| 2 10* 5 | 7 Yu- 6 | 9 10- 6 |
| 410" 4 | 2−10-5 | 210" 5 |
| 8−10" 4 | 3-10"* | 4−10 3 |
| N0" 4 | 4 10-5 | 510-5 |
Les écarts admissibles pour les fractions massiques intermédiaires sont calculés par interpolation linéaire.
Relaxation
Leur. des œufs. N°1)2354
Uch.-im. JE. 0,43. Circulation 124 skis. À partir de 387. Zach. 197.
IPK Et j : iaie.'ii.ci selon les normes. 107076. Lavage. Eh bien voie… 14.
Dactylographié et maison d'édition sur une branche PC Maison d'édition des normes IPK - tmi. "Imprimante de Moscou", 103062. Moscou. Voie Lyalin… 6.
Plr Mont 080102
