GOST 23687.1-79

GOST 23687.1-79 Ligature cuivre-béryllium. Méthodes de dosage du béryllium (avec modification n° 1)

GOST 23687.1−79

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

LIGATURE CUIVRE-BÉRYLLIUM

Méthodes de dosage du béryllium

Alliage de cuivre-béryllium. Méthodes de dosage du béryllium

OKSTU 1709*
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* Introduit en plus, Rev. N 1.

Date de lancement 1980-07-01

Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 6 juin 1979 N 2050, la période de validité est fixée du 01/07/1980 au 01/07/1985 *

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* La période de validité a été supprimée par le décret de la norme d'État de Russie du 21 octobre 1992 N 1421 (IUS N 1, 1993) - Note du fabricant de la base de données.

INTRODUIT L'amendement n ° 1, approuvé et mis en vigueur par le décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 27.09.84 N 3334 du 01.04.85

Le changement N 1 a été effectué par le fabricant de la base de données selon le texte de IUS N 12, 1984


Cette norme spécifie les méthodes photoneutroniques et gravimétriques au chlorure d'hexaminecobalt pour le dosage du béryllium (avec une fraction massique de béryllium de 4 à 12%).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 23685–79 .

2. MÉTHODE À PHOTONEUTRON POUR DOSER LE BÉRYLLIUM

2.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur l'utilisation de la réaction des photoneutrons , qui se produit lors de l'irradiation de l'échantillon, transféré dans la solution, - source de rayonnement d'antimoine-124.

La mesure quantitative de la teneur en béryllium est réalisée par mesure relative du flux neutronique de l'échantillon analysé et de la solution étalon, irradiés dans les mêmes conditions géométriques.

2.2. Equipements, matériels et réactifs

L'installation photoneutronique pour le dosage du béryllium est constituée d'un radiomètre à neutrons de type RNS-63, équipé d'un capteur et d'un compteur de type PSO-2 ; PP-16.

Le capteur (Fig. 1) est constitué de compteurs de neutrons 5 de type SNM-11 placés dans une coque de protection en plomb 1 , entourés d'un modérateur 2 (verre organique selon GOST 17622–72 ou paraffine selon GOST 23683–79 *), dispositif de chargement 4 avec une cavité cylindrique de la cuvette 6 ; porte-isotope avec isotope 3 .
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* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 23683–89 s'applique , ci-après. — Note du fabricant de la base de données.

Merde.1

Le mode de fonctionnement du radiomètre est réglé en fonction des caractéristiques des compteurs de neutrons utilisés et des exigences de la notice d'installation et de fonctionnement approuvée de la manière prescrite. Dans ce cas, le niveau de discrimination est choisi pour que le rapport du signal utile obtenu lors de la mesure de la solution étalon au bruit de fond soit le plus élevé.

La source - rayonnement antimoine-124. Le changement du bloc source doit être effectué sous la direction du service de surveillance des rayonnements.

Cuvette en verre organique selon GOST 17622–72 , correspondant à la conception du capteur (Fig. 2). L'adéquation des cuvettes est vérifiée comme suit : dans chacune des cuvettes, une mesure multiple (au moins 20 fois) d'une solution contenant du béryllium (5 g/dm béryllium); les cuvettes sont considérées comme appropriées pour lesquelles l'écart entre le résultat de mesure moyen (en impulsions par minute) et la valeur calculée moyenne de toutes les mesures n'est pas supérieur à 0,1 g/dm .

Merde.2

Chronomètre selon GOST 5072–79 .

Balance analytique ADV-200 selon GOST 24104-80 *.
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* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 24104–2001 s'applique , ci-après. — Note du fabricant de la base de données.

Boîte 8B-OS.

Cuisinière électrique conforme à GOST 14919–83 .

Béryllium métal.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 , dilué 1:1.

Acide nitrique selon GOST 4461–77 .

Papier indicateur universel.

Solution standard contenant 5 g/dm béryllium : un échantillon de béryllium de 25 g est placé dans un bécher en verre d'une capacité de 2000 cm 3 , humidifié avec de l'eau et dissous dans 1000 ml l'acide chlorhydrique, d'abord à température ambiante, puis en chauffant. La solution refroidie est filtrée à travers un filtre à ruban bleu, diluée avec de l'eau à environ 4500 ml. . Si le pH de la solution est supérieur à 1,0, ajouter de l'acide chlorhydrique à pH 1,0 en utilisant du papier indicateur universel. Diluer le volume de la solution avec de l'eau à 5000 ml. , agité, 50 cm La solution est placée dans une cuvette et hermétiquement fermée.

La teneur en béryllium dans la solution étalon est déterminée par la méthode gravimétrique (Section 3) en effectuant 8 à 10 déterminations par différents analystes. La solution standard est stockée dans une pièce avec une température de l'air de 15-28 ° C dans des endroits protégés de la lumière directe du soleil.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2.3. Réalisation d'une analyse

20 à 30 minutes avant de commencer le travail, allumez l'équipement pour l'échauffement. Mesurer la valeur du fond d'installation. Une partie de la ligature pesant 3-5 g est dissoute dans 25-30 cm l'acide nitrique, d'abord à température ambiante, puis en chauffant. La solution refroidie est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml. , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. Prendre 50cm solution dans une cuvette et placé dans une configuration de photoneutron. Mesurer le nombre de neutrons. Pendant le processus de mesure, il est recommandé de collecter 5 à 10 000 impulsions. La durée de la mesure est déterminée par l'activité de la source, la teneur en béryllium de l'échantillon analysé, la sensibilité du montage et ne doit pas dépasser 15 min.

De même, une irradiation et une mesure du nombre de neutrons de la solution étalon sont réalisées. La mesure de la solution standard est effectuée au moins trois fois en 6 à 8 heures.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Fraction massique de béryllium ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où , est le taux de comptage des neutrons de la solution d'échantillon et de la solution standard moins le bruit de fond, impulsion/min ;

- masse de béryllium dans 50 cm solution étalon, g ;

- poids de la ligature en 50 cm solution analysée, g.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2.4.2. L'écart type relatif est de 0,03.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3. MÉTHODE GRAVIMÉTRIQUE AU CHLORURE D'HEXAMINCOBALT POUR LE DOSAGE DU BÉRYLLIUM

3.1. Essence de méthode

Le béryllium est précipité sous forme de sel complexe de composition [Co(NH ) ]·[Être O(CO ) ]·X·H O, formé lors de l'interaction du complexe de carbonate de béryllium avec le cobalt (III) avec le chlorure d'hexamine. L'aluminium, le fer, le calcium, le magnésium et d'autres cations sont complexés avec le Trilon B.

3.2. Equipements, matériels et réactifs

Dessiccateur de type EV selon GOST 25336–82 .

Vacuomètre selon GOST 8625–77 .

Filtres en verre de type TF-32 selon GOST 25336–82 .

Balance analytique ADV-200 selon GOST 24104-80 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 , dilué 1:1.

Acide nitrique selon GOST 4461–77 , dilué 1:1.

Sel disodique d'acide éthylènediamine-N, N, N', N'-tétraacétique, 2-aqueux (trilon B) selon GOST 10652–73 , solution à 15%: 150 g de sel sont versés dans 500 cm eau, mélanger et ajouter de l'ammoniac à la suspension jusqu'à ce que le précipité se dissolve (le pH de la solution doit être de 8-9 selon le papier indicateur universel). La solution est filtrée et diluée avec de l'eau à 1000 ml. .

Ammoniac dans l'eau selon GOST 3760–79 .

Carbonate d'ammonium selon GOST 3770–75 , solution saturée à une température de 20–25 °C.

Chlorure d'hésamine de cobalt (III) :

solution saturée : 140 g de sel sont dissous dans 2000 ml eau chauffée à une température de 70°C et laissée 12 heures à température ambiante ;

solution avec une concentration massique de 2 g / dm avec pH 8−9; régler le pH selon le papier indicateur universel en ajoutant de l'ammoniac.

Alcool éthylique rectifié conformément à GOST 18300–72 *.
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* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 18300–87 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Éther éthylique médical. Il est interdit de travailler avec de l'éther en présence de feu ouvert.

Solution de lavage : 60 cm l'alcool éthylique est dilué à 100 ml solution à 0,2 % de chlorure d'hexamine de cobalt (III) et régler le pH à 8-9 sur du papier indicateur universel en ajoutant de l'ammoniac.

Papier indicateur universel.

Verrerie de laboratoire mesurée selon GOST 1770–74 , calibrée.

Cuisinière électrique conforme à GOST 14919–83 .

3.3. Réalisation d'une analyse

Une ligature pesant 1 g est placée dans un verre d'une contenance de 300 ml. et dissoudre dans 20−25 cm l'acide nitrique, en l'ajoutant par petites portions. Après l'arrêt de la réaction violente, la solution est portée à ébullition, refroidie, transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Dans un verre d'une contenance de 100 cm prendre 20cm solution mère, ajouter 5 cm Trilon B, neutralisé avec de l'ammoniac jusqu'à précipitation de l'hydroxyde de béryllium, 22 mm de carbonate d'ammonium sont ajoutés. La solution est chauffée au bain-marie à une température de 40 ° C, maintenue jusqu'à ce que le précipité d'hydroxyde de béryllium soit complètement dissous, 3 à 4 gouttes d'ammoniac sont ajoutées et le béryllium 12 cm est précipité solution saturée de chlorure de cobalt (III) hexammine, en l'ajoutant goutte à goutte à l'aide d'une burette et en agitant la solution avec une tige de verre. Après précipitation, le bâton est lavé à l'eau, en enlevant les sédiments dans le même verre, dilué avec de l'eau à 100 cm , en essayant de mélanger le contenu du verre avec un jet d'eau, et reposer pendant au moins 3-4 heures.

Le précipité est filtré sous vide. Les filtres sont préalablement bouillis dans de l'acide chlorhydrique, lavés sous vide avec de l'eau, de l'alcool, de l'éther, l'air est aspiré pendant 15 min et pesé. Le précipité est transféré sur le filtre avec une solution de concentration massique de 2 g/dm chlorure de cobalt (III) hexammine, en essuyant les parois et le fond du verre avec un bâton muni d'un embout en caoutchouc. Laver le précipité sur un filtre de 50-60 cm cette solution, puis successivement deux fois 5 cm solution de lavage, 5 cm alcool, 5 cm éther. Après 2 à 3 min, le vide est coupé, le filtre à sédiments est placé dans un dessiccateur, au fond duquel de l'eau est versée, et maintenu à un vide de 53320–66650 Pa (400–500 mm Hg) pendant 1 h, après quoi pesée

oui.

3.2, 3.3. (Édition modifiée, Rev. N 1).

3.4. Traitement des résultats

3.4.1. Fraction massique de béryllium ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de sédiments, g ;

0,0391 est le facteur de conversion du sel complexe de béryllium en béryllium ;

est le poids de l'échantillon de ligature, g.

3.4.2. L'écart type relatif des résultats d'analyse est de 0,015.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3.4.3. La méthode gravimétrique est utilisée en cas de désaccord dans l'appréciation de la qualité de la ligature.