GOST 25278.11-82

GOST 25278.11−82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthode spectrale pour la détermination du silicium, du fer, de l'aluminium, du titane et du calcium dans les alliages à base de niobium (avec changement N 1)

GOST 25278.11−82

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

ALLIAGES ET ALLIAGES DE MÉTAUX RARES

Méthode spectrale pour le dosage du silicium, du fer, de l'aluminium, du titane et du calcium dans les alliages à base de niobium

Alliages et alliages de fonderie de métaux rares. Méthode spectrale pour le dosage du silicium, fer, aluminium, titane, calcium dans les alliages à base de niobium

OKSTU 1709

Valable à partir du 01/07/83
jusqu'au 01.07.93*
_______________________________
* Date d'expiration supprimée
selon le protocole du Conseil interétatique
pour la normalisation, la métrologie et la certification
(IUS N 2, 1993). — Note du fabricant de la base de données.

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

INTERPRÈTES

Yu.A. Karpov, E.G. Namvrina , V.G. Miskaryants , G.N. Andrianova , E.S. Danilin , M.A. Desyatkova , L.I. Kirsanova , T.M. Malyutina , E.F. Markova , V.M. Mikhailov, L.A. Nikitina , L.G. Obbruchkova , N.A. Raznitsina, N.A. Suvorova

3. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 26.05.82 N 2120

3. La durée du chèque est 1993.

La fréquence de vérification est de 5 ans.

4. INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS

5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

6. Période de validité prolongée jusqu'au 01/07/93 par décret de la norme d'État de l'URSS du 29/10/87 N 4096

7. REPUBLICATION (novembre 1988) avec modification n° 1 approuvée en octobre 1987 (IUS 1-88).


Cette norme établit une méthode spectrale pour le dosage du silicium, du fer, de l'aluminium, du titane et du calcium de 0,01 à 1,0 % dans les alliages et alliages à base de niobium (composants : vanadium pas plus de 5 %, tungstène pas plus de 10 %, molybdène pas plus de 5 %, zirconium pas plus de 2%).

La méthode est basée sur la dépendance de l'intensité des raies spectrales du silicium, du fer, de l'aluminium, du titane et du calcium sur leur fraction massique dans l'échantillon lorsque le spectre est excité dans un arc DC.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse et les exigences de sécurité - selon GOST 26473 .0-85.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2. ÉQUIPEMENT, MATÉRIEL ET RÉACTIFS

Spectrographe de diffraction DFS-8 avec un réseau de 600 lignes/mm (configuration complète avec un support universel) ou un appareil similaire.

Une source de courant continu fournissant une tension d'au moins 260 V et un courant d'au moins 20 A.

Un four électrique à moufle avec un thermostat fournissant une température de 800−900 °C.

Microphotomètre MF-2 ou appareil similaire.

Spectroprojecteur type PS-18 ou type similaire.

Coupes en platine.

Les échelles sont analytiques.

Échelles de torsion de type ВТ-500.

Dispositif pour affûter les électrodes de carbone.

Électrodes en graphite OSCH-7−3 d'un diamètre de 6 mm, affûtées à un diamètre de 4,4 mm (longueur de meulage 10 mm) avec un évidement dans la partie affûtée d'un diamètre de 2,5 mm et d'une profondeur de 2,0 mm (inférieur).

Électrodes en graphite grade OSCh-7−3 d'un diamètre de 6 mm, aiguisées sur un tronc de cône avec une plate-forme d'un diamètre de 1,5 mm.

Poudre de graphite OSCh-7−4.

Mortier avec pilon, niobium ou verre organique.

Plaques photographiques format spectral 9x12, type 2, sensations. 15 unités ou similaire, fournissant un noircissement normal des lignes analytiques.

Le pentoxyde de niobium est spectralement pur.

Dioxyde de silicium selon GOST 9428–73 , qualité analytique

Oxyde de fer selon GOST 4173–77 , qualité analytique

Dioxyde de titane selon GOST 9808–84 , chimiquement pur

Oxyde d'aluminium, chimiquement pur

Oxyde de calcium selon GOST 8677–76 , chimiquement pur

Oxyde de cobalt selon GOST 18671–73 , qualité analytique

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 , dilué 1:1.

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300–87 .

Développeur selon GOST 10691 .1-84.

Sulfate de sodium selon GOST 27068–86 .

Chlorure d'ammonium selon GOST 3773–72 .

Fixateur : 300 g de sulfate de sodium et 20 g de chlorure d'ammonium sont dissous respectivement dans 700 et 200 ml. eau, verser les solutions résultantes ensemble et porter le volume total avec de l'eau à 1 dm .

Supports en verre organique et bois pour électrodes à panne.

Chronomètre.

Papier-calque.

Laine de coton.

Couteau à mastic.

Scalpel.

Pince à épiler.

Lampe infrarouge IKZ-500 avec un régulateur de tension RNO-250-0.5 ou similaire.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3. PREPARATION POUR L'ANALYSE

3.1. Préparation de l'échantillon principal de référence (OOS) contenant 2 % de silicium, de fer, d'aluminium, de titane et de calcium (calculé comme un mélange de métaux).

Les échantillons de comparaison sont préparés sur une base, qui est soit du pentoxyde de niobium pur (avec une teneur totale en composants d'alliage dans l'alliage jusqu'à 5%), soit un mélange artificiel d'oxydes qui imite la composition de l'alliage analysé (base).

1,2870 g de la base, 0,0428 g de dioxyde de silicium, 0,0286 g d'oxyde de fer, 0,0378 g d'oxyde d'aluminium, 0,0334 g d'oxyde de titane et 0,0500 g de carbonate de calcium sont broyés dans un mortier sous une couche d'alcool (30 cm ) pendant 1,5 à 2 h. Le mélange est séché sous une lampe infrarouge jusqu'à poids constant. Avant prélèvement, les oxydes sont calcinés à une température de 400 °C jusqu'à poids constant.

La masse d'échantillons est pesée sur une balance, versée dans des sacs en papier calque avec une spatule. Une spatule, un bateau d'écailles, un mortier sont essuyés avec du coton imbibé d'alcool. Pour préparer les sacs, le papier calque est découpé au scalpel.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3.2. Préparation des échantillons de référence (RC)

Les échantillons de référence sont préparés par dilution en série de l'échantillon de référence principal, puis de chaque échantillon suivant avec la base.

La fraction massique de chacune des impuretés à doser dans l'échantillon de référence et les portions pesées de la base et de l'échantillon dilué introduites dans le mélange sont indiquées dans le tableau 1.

Tableau 1

Les mélanges sont broyés au mortier sous une couche d'alcool (30 cm ) pendant 1,5 à 2 h et séché sous une lampe infrarouge.

Les échantillons de référence sont stockés dans des gobelets en polyéthylène avec des couvercles en polyéthylène.

3.3. Préparation d'un mélange tampon composé de 89 % de poudre de graphite, 10 % de chlorure de sodium et 1 % d'oxyde de cobalt.

8,9 g de poudre de graphite, 1 g de chlorure de sodium et 0,1 g d'oxyde de cobalt sont mélangés dans un mortier sous une couche d'alcool (150 cm ) pendant 1 h et séché sous une lampe infrarouge.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

4. CONDUITE DE L'ANALYSE

Une portion de l'échantillon analysé pesant 0,5 g est lavée avec de l'acide chlorhydrique dans un bécher en verre chauffé sur une plaque chauffante. L'acide est essoré, les copeaux sont lavés à l'eau distillée et à l'alcool. Les copeaux lavés sont placés dans une coupelle en platine et calcinés dans un moufle jusqu'à poids constant, en élevant progressivement la température jusqu'à 800 °C. L'échantillon oxydé est soigneusement mélangé, un échantillon de 20 mg en est prélevé et mélangé dans un mortier avec 80 mg d'un mélange tampon (pesé sur une balance de torsion) pendant 15 minutes sous une couche d'alcool puis séché sous une lampe infrarouge. Le mélange préparé est bourré étroitement dans l'évidement des trois électrodes inférieures, préalablement tirées dans un arc continu à (7 ± 0,5) A pendant 5 avec l'électrode immergée dans le mélange, versé sur du papier calque.

Les électrodes (supérieures et inférieures avec l'échantillon) sont installées dans les porte-électrodes du trépied à l'aide d'une pince à épiler. En rapprochant puis en séparant les électrodes, un arc à courant continu est amorcé et les spectres de trois paires d'électrodes sont photographiés sur un spectrographe à l'aide d'un système d'éclairage à fente à trois lentilles. La région de 290 nm est amenée au centre de la cassette.

Le courant d'arc est maintenu égal à (15 ± 0,5) A.

Distance interélectrode 3 mm, exposition 60 s.

Le diaphragme intermédiaire sur le condenseur est choisi de manière à assurer un noircissement normal des raies analytiques. Les mêmes opérations sont effectuées avec des échantillons de comparaison dont les spectres sont photographiés sur la même plaque photographique.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

5.1. Dans chacun des spectrogrammes obtenus, un noircissement de la raie d'impureté analytique est constaté par photométrie ( ) et les lignes des éléments de comparaison ( ) (tableau 2) et calculer les différences de noircissement ( ).

Tableau 2

Trois valeurs , , obtenu à partir de trois spectrogrammes prélevés pour chaque échantillon, trouver la moyenne arithmétique ( ).

Sur la base des résultats de la photométrie des spectres des échantillons de comparaison, un graphique d'étalonnage est construit dans les coordonnées , où est le logarithme de la fraction massique de l'élément à déterminer dans l'échantillon de comparaison. La fraction massique de silicium, fer, aluminium, titane et calcium dans l'échantillon d'alliage est trouvée à partir des résultats de photométrie des spectres de l'échantillon analysé à l'aide d'une courbe d'étalonnage.

5.2. Les écarts entre les résultats des trois déterminations (la différence entre les plus grands et les plus petits) et les résultats des deux analyses ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiqués dans le tableau 3.

Tableau 3

(Édition modifiée, Rev. N 1).

5.3. Vérification de la valeur de l'expérience de contrôle

Pour vérifier la valeur de l'expérience témoin, un mélange de la base de l'alliage analysé avec un mélange tampon est placé dans les évidements de six électrodes en graphite et les spectres selon le point 4 sont photographiés. Différence de noircissement ( ) ne doit pas dépasser 0,02 unités de noircissement (le fond est mesuré vers des longueurs d'onde plus courtes à partir de la raie analytique).

(Édition modifiée, Rev. N 1).