GOST 25278.12-82

GOST 25278.12−82 Alliages et ligatures de métaux rares. Méthode spectrale pour le dosage du silicium, du fer, de l'aluminium, du manganèse et du chrome dans les alliages à base de vanadium (avec modification n° 1)

GOST 25278.12−82

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

ALLIAGES ET ALLIAGES DE MÉTAUX RARES

Méthode spectrale pour la détermination du silicium, du fer, de l'aluminium, du manganèse et du chrome dans les alliages à base de vanadium

Alliages et alliages de fonderie de métaux rares. Méthode spectrale pour le dosage du silicium, du fer, de l'aluminium, du manganèse et du chrome dans les alliages à base de vanadium

OKSTU 1709

Valable à partir du 01/07/83
jusqu'au 01.07.93*
_______________________________
* Date d'expiration supprimée
selon le protocole du Conseil interétatique
pour la normalisation, la métrologie et la certification
(IUS N 2, 1993). — Note du fabricant de la base de données.

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

INTERPRÈTES

Yu.A. Karpov, E.G. Namvrina , V.G. Miskaryants , G.N. Andrianova , E.S. Danilin , M.A. Desyatkova , L.I. Kirsanova , T.M. Malyutina , E.F. Markova , V.M. Mikhailov, L.A. Nikitina , L.G. Obbruchkova , N.A. Raznitsina, N.A. Suvorova

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 26.05.82 N 2120

3. La durée du chèque est 1993.

Fréquence d'inspection — 5 ans

4. INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS

5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

6. La période de validité de la norme a été prolongée jusqu'au 01.01.93 par le décret de la norme d'État de l'URSS du 29.10.87 N 4096

7. REPUBLICATION (novembre 1988) avec modification n° 1 approuvée en octobre 1987 (IUS 1-88).


Cette norme établit une méthode spectrale pour le dosage du silicium, du fer, du manganèse et du chrome (de 0,02 à 1%), de l'aluminium (de 0,1 à 1%), dans les alliages et alliages mères à base de vanadium (composants : tungstène pas plus de 10 %, molybdène pas plus de 10 %, titane pas plus de 15 %, zirconium pas plus de 5 %).

La méthode est basée sur la dépendance de l'intensité des raies spectrales du silicium, du fer, de l'aluminium, du manganèse et du chrome sur leur fraction massique dans l'échantillon lorsque le spectre est excité dans un arc DC.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse et les exigences de sécurité - selon GOST 26473 .0-85.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2. ÉQUIPEMENT, MATÉRIEL ET RÉACTIFS

Spectrographe de diffraction DFS-8 avec un réseau de 600 lignes/mm (configuration complète avec un support universel) ou un instrument similaire.

Une source de courant continu fournissant une tension d'au moins 260 V et un courant d'au moins 20 A.

Un four électrique à moufle avec un thermostat fournissant une température de 800−900 °C.

Microphotomètre MF-2 ou appareil similaire.

Coupes en platine.

Balance analytique type ADV-200 ou type similaire.

Échelles de torsion de type ВТ-500.

Spectroprojecteur type PS-18 ou type similaire.

Dispositif pour affûter les électrodes en graphite.

Mortier et pilon en verre organique.

Boîte en verre organique.

Électrodes en graphite OSCh-7-3 d'un diamètre de 6 mm, avec un évidement sphérique à l'extrémité (rayon de sphère - 5 mm, profondeur - 1 mm) et affûtées sur un hémisphère convexe d'un rayon de 5 mm, cuites dans un courant continu arc à 10 A pendant 7 s.

Vaseline cosmétique ou similaire, silicium pur, fer, aluminium, manganèse et chrome à un niveau de 5 10 % poids

Plaque en verre organique 6x20 cm pour mélanger l'échantillon avec de la vaseline.

Supports en plexiglas et bois pour électrodes avec échantillon.

Plaque Mernik de 4 mm d'épaisseur avec un trou percé d'un diamètre de 5 mm.

Plaques photographiques spectrales 9x12 type 2, sentiments. 15 unités ou similaire, fournissant un noircissement normal des lignes analytiques.

Le pentoxyde de vanadium est spectralement pur.

Oxyde de fer selon GOST 4173–77 , qualité analytique

Dioxyde de silicium selon GOST 9428–73 , qualité analytique

Oxyde d'aluminium, qualité analytique

Chlorure d'ammonium selon GOST 3773–72 .

Sulfate de sodium selon GOST 27068–86 .

Dioxyde de manganèse, chimiquement pur

Oxyde de chrome, qualité analytique

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300–72 .

Développeur selon GOST 10691 .1-84.

Fixateur : 300 g de sulfate de sodium, 20 g de chlorure d'ammonium sont dissous dans 700 et 200 g, respectivement. * eau, verser les solutions résultantes ensemble et porter le volume total avec de l'eau à 1 dm .
________________
* Le texte correspond à l'original. — Note du fabricant de la base de données.

Chronomètre.

Papier-calque.

Laine de coton.

Couteau à mastic.

Scalpel.

Pince à épiler.

Lampe infrarouge IKZ-500 avec un régulateur de tension RNO-250-0.5 ou similaire.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3. PREPARATION POUR L'ANALYSE

3.1. Préparation de l'échantillon principal de référence (OOS) contenant 5% de silicium, fer, aluminium, manganèse et chrome.

Les échantillons de comparaison sont préparés sur une base qui est du pentoxyde de vanadium pur (avec une teneur totale en composants d'alliage dans l'alliage jusqu'à 8%) ou un mélange artificiel d'oxydes qui imite la composition de l'alliage analysé (base).

1,3400 g de la base, 0,1069 g de dioxyde de silicium, 0,0715 g d'oxyde de fer, 0,0945 g d'oxyde d'aluminium, 0,0790 g de dioxyde de manganèse, 0,0730 g d'oxyde de chrome sont broyés dans un mortier de verre organique sous une couche d'alcool ( 30 cm ) pendant 1,5 à 2 h. Le mélange est séché sous une lampe infrarouge jusqu'à poids constant. Avant prélèvement, les oxydes sont calcinés à une température de 400 °C jusqu'à poids constant.

La masse d'échantillons est pesée sur une balance, versée dans des sacs en papier calque avec une spatule. Une spatule, un bateau d'écailles, un mortier sont essuyés avec du coton imbibé d'alcool. Pour préparer les sacs, le papier calque est découpé au scalpel.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3.2. Préparation des échantillons de référence (RS) par dilution séquentielle de l'échantillon de référence principal, puis de chaque échantillon suivant avec la base.

La fraction massique de chacune des impuretés déterminées dans l'échantillon de référence (en pourcentage de la teneur en métal dans le mélange de métaux) et le poids de la base et des échantillons dilués ajoutés au mélange sont indiqués dans le tableau 1.

Les mélanges sont broyés au mortier sous une couche d'alcool (30 cm ) pendant 1,5 à 2 h et séché sous une lampe infrarouge.

Les échantillons de référence sont stockés dans des bocaux en polyéthylène avec des couvercles en polyéthylène.

Tableau 1

(Édition modifiée, Rev. N 1).

4. CONDUITE DE L'ANALYSE

Une portion de 0,5 g de l'échantillon à analyser est placée dans une coupelle en platine et calcinée dans un moufle jusqu'à poids constant à une température de 850°C.

La coupelle avec la fonte oxydée prélevée du four à moufle est refroidie à l'air en humidifiant la fonte avec 10 cm de l'alcool. Déformant légèrement les parois de la tasse, la fonte est retirée et soigneusement frottée avec 10 cm alcool dans un mortier de verre organique. Le mélange est séché sous une lampe infrarouge jusqu'à poids constant. Peser 5 mg de l'échantillon préparé sur une balance de torsion et le mélanger avec de la vaseline, prélevée avec un appareil de mesure, sur une plaque de verre à l'aide d'une spatule. Le mélange résultant est appliqué avec une spatule sur trois électrodes avec un évidement sphérique à l'extrémité.

L'électrode avec l'échantillon est placée dans le support inférieur du support à l'aide d'une pince à épiler. Une électrode de carbone aiguisée sur un hémisphère convexe est installée dans le support supérieur. L'indice d'échelle de longueur d'onde du spectrographe est défini de sorte que la région du spectre autour de 290 nm se trouve au milieu du spectrogramme. Un diaphragme de 5 mm est installé sur le condenseur intermédiaire. Un arc CC est allumé entre les électrodes et les spectres de chaque paire d'électrodes sont photographiés sur un spectrographe à l'aide d'un système d'éclairage à fente à trois lentilles.

Le courant d'arc est maintenu égal à (15 ± 0,5) A.

Distance interélectrode 3 mm, exposition de chaque spectre 30 s. Les mêmes opérations sont effectuées avec des échantillons de comparaison dont les spectres sont photographiés sur la même plaque photographique. Le spectre de chaque échantillon analysé (ou de chaque échantillon de référence) est photographié trois fois.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

5.1. Dans chacun des spectrogrammes obtenus, le noircissement de la raie d'impureté analytique est retrouvé par photométrie ( ) et les lignes de comparaison ( ) (tableau 2) et calculer les différences de noircissement . Trois valeurs , , obtenu à partir de trois spectrogrammes prélevés pour chaque échantillon, trouver la moyenne arithmétique ( ).

Sur la base des résultats de la photométrie des spectres des échantillons de comparaison, des graphiques d'étalonnage sont construits dans les coordonnées , où est le logarithme de la fraction massique de l'élément à déterminer dans l'échantillon de comparaison.

Tableau 2

La fraction massique de silicium, de fer, d'aluminium, de chrome et de manganèse dans l'alliage est trouvée à partir des résultats de spectres photométriques à l'aide de graphiques d'étalonnage.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

5.2. Les écarts entre les résultats des trois déterminations (la différence entre les plus grands et les plus petits) et les résultats des deux analyses ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiqués dans le tableau 3.

Tableau 3

(Édition modifiée, Rev. N 1).

5.3. Vérification de la valeur de l'expérience de contrôle

Pour vérifier la valeur de l'expérience témoin, une base de l'alliage analysé mélangée à de la vaseline est appliquée sur six électrodes de carbone et les spectres selon le paragraphe 4 sont photographiés. Différence de noircissement ( ) ne doit pas dépasser 0,02 unités de noircissement (le fond est mesuré vers des longueurs d'onde plus courtes à partir de la raie analytique).

(Édition modifiée, Rev. N 1).