GOST 27973.1-88

GOST 27973.1−88 Or. Méthodes d'analyse des émissions atomiques (avec changement N 1)

GOST 27973.1−88

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

OR

Méthodes d'analyse des émissions atomiques

Or. Méthodes d'analyse des émissions atomiques

OKSTU 1709

Date de lancement 1990-07-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Département principal des métaux précieux et des diamants du Conseil des ministres de l'URSS

DÉVELOPPEURS

VADmitriev, Ph.D. technologie. les sciences; V. P. Tomashevsky (responsables thématiques); N. D. Sergienko ; I. B. Kurbatova ; T. A. Babayants ; TA Kislitsina

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 21 décembre 1988 N 4375

Modification N 1 adoptée par l'Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification (PV N 11 du 25/04/97)

Enregistré par le Secrétariat Technique de l'UGI N 2519

A voté pour le changement :

3. REMPLACER GOST 13611 .1−79

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

5. La limitation de la durée de validité a été supprimée conformément au protocole N 7-95 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 11-95)

6. REPUBLICATION (juin 1999) avec modification n° 1 approuvée en septembre 1997 (IUS 12-97)


Cette norme établit des méthodes pour la détermination des émissions atomiques des impuretés : argent, cuivre, fer, platine, palladium, rhodium, bismuth, plomb, antimoine, zinc, manganèse, nickel, chrome, étain, arsenic, silicium, magnésium, cadmium, aluminium et tellure dans l'or avec une fraction massique d'or d'au moins 99,9 %.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

1. MÉTHODE D'ÉMISSION ATOMIQUE POUR LA DÉTERMINATION DES IMPURETÉS
EN ÉCHANTILLONS DE FORME GRATUITS

La méthode est basée sur l'évaporation et l'excitation des atomes de l'échantillon à partir d'un globule (goutte de fusion liquide) dans une décharge en arc, l'enregistrement photographique du spectre, suivi de la mesure de l'intensité des raies spectrales des éléments à déterminer. La relation entre l'intensité de la raie et le contenu de l'élément dans l'échantillon est établie à l'aide d'un graphique d'étalonnage pour les échantillons standard.

La méthode permet de déterminer les fractions massiques d'impuretés dans les plages données dans le tableau 1.

Tableau 1

Normes d'erreur des résultats de l'analyse des valeurs déterminées des fractions massiques d'impuretés avec une probabilité de confiance =0,95 sont donnés dans le tableau 2.

Tableau 2

(Édition modifiée, Rev. N 1).

1.1. Exigences générales

Exigences générales pour la méthode d'analyse selon GOST 27973 .0.

1.2. Equipement, réactifs et matériels

Spectrographe à quartz à dispersion moyenne ou spectrographe à diffraction à grande dispersion.

Générateur d'arc AC.

Microphotomètre.

Atténuateur à quartz à trois étages.

Cuisinière électrique à spirale fermée.

Plaques photographiques types spectrographiques 1, 2, 3, ES ou autres matériaux photographiques de contraste.

Porte-électrodes à refroidissement forcé.

Électrodes en carbone spectralement pur grade OSCh-7 - 3 :

- diamètre 6-10 mm, longueur 30-50 mm avec un évidement conique 1 mm ;

- 6-10 mm de diamètre, 30-50 mm de long, taillés en tronc de cône ou hémisphère.

Pince à épiler.

Machine pour affûter les électrodes de carbone.

Balances analytiques de 2e classe.

Moule en acier avec un diamètre intérieur de la matrice de 3 à 5 mm.

Creusets en porcelaine selon GOST 9147 .

Révélateur et fixateur de contraste pour plaques photographiques.

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300 .

Acide chlorhydrique de pureté spéciale selon GOST 14261 , dilué 1:1.

Échantillons standard de la composition de l'or.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

1.3. Préparation à l'analyse

Quatre pesées de 200 mg chacune sont prélevées sur l'échantillon, deux sur chaque échantillon standard. La surface dorée est nettoyée conformément à GOST 27973 .0.

Avant de commencer à travailler sur le spectrographe, vous devez :

- vérifier la bonne installation de l'atténuateur à trois étages, la largeur de l'écart;

- nettoyer les porte-électrodes avec de l'alcool de la surface des contaminants ;

— activer le refroidissement par eau des porte-électrodes ;

- vérifier l'état de fonctionnement du blocage et de la mise à la terre de protection sur le trépied et le générateur.

1.4. Réalisation d'une analyse

Un échantillon ou un échantillon standard préparé pour l'analyse est placé dans l'évidement de l'électrode inférieure en carbone. La contre-électrode est une tige de carbone taillée sur un tronc de cône ou hémisphère.

Les spectres sont photographiés sur un spectrographe avec un système d'éclairage à fente à trois lentilles à travers un atténuateur à trois étages.

Largeur de fente du spectrographe 0,015–0,020 mm ; exposition - 30−60 s.

L'écart interélectrodes est réglé en fonction de l'image agrandie de l'arc sur l'écran du diaphragme intermédiaire d'une hauteur de 5 mm et est maintenu strictement constant en le corrigeant tout au long de l'exposition.

En tant que source d'excitation des spectres, un arc de courant alternatif avec un courant de 3 à 5 A est utilisé, la phase d'allumage est de 60 °.

Lors de la détermination de la teneur en argent et en cuivre supérieure à 0,003%, la photographie des spectres des échantillons est à nouveau effectuée sur des matériaux photographiques de sensibilité inférieure. Deux spectrogrammes sont obtenus pour chaque échantillon standard et quatre spectrogrammes pour chaque échantillon. Les plaques photographiques sont développées, rincées à l'eau, fixées, lavées à l'eau courante et séchées.

Les longueurs d'onde des raies analytiques recommandées pour l'analyse sont données dans le tableau 3.

Les valeurs de blackout du fond utilisées comme lignes de comparaison doivent se situer dans la zone des blackouts normaux.

Tableau 3

(Édition modifiée, Rev. N 1).

1.5. Traitement des résultats

La détermination de la teneur en impuretés est effectuée selon la méthode des "trois normes". Sur chaque spectrogramme, le noircissement de la raie analytique de l'élément à doser est mesuré (voir tableau 3) et fond proche (noircissement minimal à côté de la ligne analytique de l'élément déterminé sur n'importe quel côté, mais du même côté dans tous les spectres sur une plaque photographique) ou lignes de comparaison . Calculer la différence de noircissement ou . Par valeurs et obtenu à partir de deux spectrogrammes pour chaque échantillon standard, trouver la moyenne arithmétique .

Le graphe de calibration est construit en coordonnées : la valeur moyenne de la différence de noircissement ( ) les lignes de l'élément à déterminer et le fond sont le logarithme de la fraction massique de l'élément à déterminer dans l'échantillon standard. Selon les résultats de photométrie des spectrogrammes d'échantillons, la valeur est obtenue et selon le graphique d'étalonnage, la fraction massique d'impuretés dans l'échantillon d'or analysé est trouvée.

Le résultat de l'analyse est pris comme la moyenne arithmétique des résultats de quatre déterminations parallèles obtenues sur la même photoplaque.

nke.

1.6. Contrôle de la précision des résultats d'analyse

1.6.1. Dans le contrôle de la convergence et de la reproductibilité, l'écart entre les résultats des déterminations parallèles (la différence entre la plus grande et la plus petite des quatre déterminations) et les résultats de deux analyses avec une probabilité de confiance = 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs des écarts admissibles donnée dans le tableau 4.

Tableau 4

Pour les valeurs intermédiaires des fractions massiques, les écarts admissibles sont calculés par interpolation linéaire.

1.6.2. La précision des résultats d'analyse est contrôlée selon GOST 27973 .0.

2. MÉTHODE D'ÉMISSION ATOMIQUE POUR LA DÉTERMINATION DES IMPURETÉS DANS LES ÉCHANTILLONS RÉALISÉS SOUS FORME DE BAGUETTES

La méthode est basée sur l'évaporation et l'excitation des atomes de l'échantillon dans un arc ou une décharge par étincelle, l'enregistrement photographique du spectre, suivi de la mesure de l'intensité des raies spectrales des éléments à déterminer. La relation entre l'intensité de la raie et la teneur de l'élément est établie à l'aide d'une courbe d'étalonnage pour des échantillons standards.

La méthode permet de déterminer la teneur en impuretés dans les plages données dans le tableau 5.

Tableau 5

Normes d'erreur des résultats de l'analyse des valeurs déterminées des fractions massiques d'impuretés avec une probabilité de confiance =0,95 sont donnés dans le tableau 6.

Tableau 6

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2.1. Exigences générales

Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 27973 .0.

2.2. Equipements, matériels et réactifs

Spectrographe à quartz à dispersion moyenne ou spectrographe à diffraction.

Le générateur est universel, fournissant une décharge d'étincelle et une décharge d'arc de courant alternatif.

Trépied à refroidissement forcé.

Cuisinière électrique à spirale fermée.

Plaques photographiques types spectrographiques 1, 2, 3, ES ou autres matériaux photographiques de contraste.

Microphotomètre.

Fichiers de velours.

Creusets en porcelaine selon GOST 9147 .

Acide chlorhydrique de pureté spéciale selon GOST 14261 , dilué 1:1.

Révélateur et fixateur de contraste pour plaques photographiques.

Échantillons standard de la composition de l'or sous forme de tiges coulées.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2.3 Préparation à l'analyse

Les échantillons sont soumis à l'analyse sous la forme de deux tiges coulées d'un diamètre de 6 à 8 mm et d'une longueur de 20 à 70 mm. Les extrémités des tiges sont affûtées en un hémisphère, traitées avec une lime en velours jusqu'à l'obtention d'une surface lisse, après quoi la surface en or est nettoyée conformément à GOST 27973.1 .

2.4. Réalisation d'une analyse

Les échantillons préparés conformément à la section 2.3 servent d'électrodes supérieure et inférieure lors de la photographie des spectres.

Les spectres sont photographiés avec une largeur de fente de spectrographe de 0,015 mm. Lors de l'éclairage de l'espace à travers un condenseur à lentille unique, la distance entre les électrodes de 1,5 à 2,0 mm est définie en fonction du modèle. Lorsque la fente est éclairée à travers un condenseur à trois lentilles, la hauteur du diaphragme intermédiaire est de 5 mm ; exposition 30−60 s.

Les longueurs d'onde des raies spectrales analytiques recommandées pour effectuer l'analyse sont données dans le tableau. sept.

Lors de la détermination des fractions massiques d'argent et de cuivre supérieures à 0,002%, une décharge par étincelle est utilisée pour exciter les spectres, le courant électrique de la charge du condensateur est de 2,0 à 2,5 A, le temps de brûlage est de 15 s.

Lors de la détermination des fractions massiques d'argent et de cuivre inférieures à 0,004 %, ainsi que des fractions massiques de fer, de platine, de palladium, de rhodium, de bismuth, de plomb, d'antimoine, de zinc, de manganèse, de nickel, de chrome et d'étain, une décharge en arc de courant alternatif courant avec un courant de 5 − 6 A, temps d'amorçage 15 s.

Dans les mêmes conditions, les spectres d'échantillons standards de composition d'or sont photographiés.

Quatre spectrogrammes sont obtenus pour chaque échantillon analysé, deux pour chaque échantillon standard.

La plaque photographique exposée est développée, rincée à l'eau, fixée, lavée à l'eau courante et séchée.

2.5. Traitement des résultats

Sur chaque spectrogramme, le noircissement de la raie analytique de l'élément à doser est mesuré. (voir tableau 7) et fond proche (noircissement minimal à côté de la ligne analytique de l'élément déterminé sur n'importe quel côté, mais du même côté dans tous les spectres sur une plaque photographique) ou lignes de l'élément de comparaison .

Tableau 7

Calculer la différence de noircissement ou .

Par valeurs et obtenu à partir de deux spectrogrammes pour chaque échantillon standard, trouver la moyenne arithmétique .

À partir des valeurs reçues pour les échantillons standard et pour les échantillons analysés, aller aux valeurs correspondantes des logarithmes de l'intensité relative en utilisant l'annexe à GOST 13637 .1.

Le graphe d'étalonnage est construit en coordonnées : le logarithme de l'intensité relative (ou lors de l'utilisation d'un élément de comparaison) et le logarithme de la fraction massique de l'élément à déterminer dans l'échantillon standard.

À l'aide du graphique d'étalonnage, la fraction massique de l'élément à déterminer dans l'échantillon est trouvée.

Le résultat de l'analyse est pris comme la moyenne arithmétique des résultats de quatre déterminations parallèles.

(Édition révisée, Rev. N

une).

2.6. Contrôle de la précision des résultats d'analyse

2.6.1. Dans le contrôle de la convergence et de la reproductibilité, l'écart entre les résultats des déterminations parallèles (la différence entre la plus grande et la plus petite des quatre déterminations) et les résultats de deux analyses avec une probabilité de confiance = 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs des écarts admissibles données dans le tableau 8.

Tableau 8

Pour les valeurs intermédiaires des fractions massiques, les écarts admissibles sont calculés par interpolation linéaire.

2.6.2. La précision des résultats d'analyse est contrôlée selon GOST 27973 .0.